一种氢气纯度的检测方法与流程

本发明属于气体纯度检测的技术领域，具体涉及一种氢气纯度的检测方法。

背景技术：

工业氢气的生产是通过离子膜法电解饱和食盐水，生成氢氧化钠的同时，生成氯气和氢气。在生产过程中，需要对电解槽产生的氢气进行检测分析，根据氢气的纯度，判断电解槽离子膜是否有漏点。否则，氢气浓度一旦达到爆炸极限(体积浓度为4.0％～75.6％)容易使电解槽发生爆炸。

现在大多数化工厂采用空气爆炸法，根据生成水的体积计算氢气纯度的方法。此方法危险系数较高且误差较大，有一定的局限性。

技术实现要素：

为了解决现有技术中氢气的检测方法危险系数较高且误差较大的问题，本发明提供一种氢气纯度的检测方法，以解决上述问题。本发明采用气相色谱法分析氢气纯度，本发明的检测方法重现性好，分析方便，快捷，值得推广应用。

为了实现上述目标，本发明的分析检测原理为：

采用气相色谱法，所用检测器为tcd热导检测器，用电流加热后的金属丝置于氦气等载气中时，由于样品成分的热导系数与载气的不同，所以当这些成分流过检测器时金属温度将变化。通过测定由于温度变化而引起的金属丝的电阻变化就可得到相应成分的色谱图，即为：氢气中的o2和n2的含量百分比，然后用100％减去o2和n2的含量百分比，所得数据即为氢气的纯度。

色谱条件(福立色谱)：标准气体：o2和n2；平衡气：co2；载气：高纯氢气；进样1温度：80℃；柱箱温度：40℃；热导池温度：110℃；桥流：110ma；进样方式：六通阀；应用软件：浙大智能n2000；总压：0.26mpa。

柱前一：0.16mpa，柱前二：0.06mpa。

检测方法：

(1)开启氢气发生器，检查压力表压力是否正常，控制载气流速：30ml/min，压力10～15mpa；

(2)开主机电源通载气30min后，依次设置进样1、柱箱和热导池的温度，并按参数设桥电流。

(3)启动微机，打开色谱工作站；按红色键开关键，加桥电流，旋转旋钮进行调零；按复位键。

(4)待基线稳定后开始进样，进样量为0.25～1.5ml，检测时间设定为3～10min，待色谱图出完后点预览查看结果。结果自动存在文件夹内。样品检测完成后，关机时桥电流调至“0”，按桥流键关闭；通载气30min降温后关闭色谱，关氢气发生器。

(5)重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值。

优选的，所述步骤(4)中进样量为0.5～1.0ml。

优选的，所述步骤(4)中检测时间设定为5min。

优选的，所述标准气体o2的纯度为0.1～1.0％。

优选的，所述标准气体n2的纯度为0.1～1.0％。

优选的，所述载气高纯氢气的纯度是99.999％。

优选的，所述载气流速使用皂膜流量计测定。

本发明的有益效果为：

(1)本发明采用了气相色谱法对氢气纯度进行检测分析，避免使用空气爆炸法这种危险系数大的检测方法。

(2)通过长期的工作的实践，本发明检测氢气含量的方法重现性好，检验结果稳定可靠，经过长期的检测统计，本发明的检测误差控制在0.2％以内。

(3)本发明的氢气检测方法，检测速度快，操作简单，分析方便、快捷，每批次的检测时间仅为5～10min。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1实施例1氢气第一次检测图谱；

图2实施例1氢气第二次检测图谱；

图3实施例2氢气第一次检测图谱；

图4实施例2氢气第二次检测图谱。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

色谱条件(福立色谱)：标准气体：o20.5％，n20.5％，co2作平衡气，进样1温度：80℃，柱温：40℃，热导池：110℃，载气类型：高纯氢气，纯度：99.999％，载气流速：30ml/min，桥电流：110ma，进样方式：六通阀，应用软件：浙大智能n2000，总压：0.26mpa，

柱前一：0.16mpa，柱前二：0.06mpa。

检测方法：

(1)开启氢气发生器，检查压力表压力是否正常。

(2)开主机电源通载气30min后，依次设置进样1温度为80℃；柱箱温度为40℃；热导池温度为110℃，并按参数设桥电流为110ma。

(3)启动微机，打开色谱工作站；按红色键开关键加桥电流，旋转旋钮进行调零；按复位键。

(4)基线稳定后开始进样，进样量0.5ml，检测时间设定为5min。色谱图出完后点预览查看结果。结果自动存在文件夹内。样品检测完成后，关机时桥电流调至“0”，按桥流键关闭；通载气30min降温后关闭色谱，关氢气发生器。

(5)重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值。

检测结果如下表1：

经计算，第一次氢气纯度为100％-1.4170％＝98.5830％；第二次氢气纯度为100％-1.4169％＝98.5831％；报告值：98.5830％。

实施例2

色谱条件(福立色谱)：标准气体：o20.8％，n20.8％，co2作平衡气，进样1温度：80℃，柱温：40℃，热导池：110℃，载气类型：高纯氢气，纯度：99.999％，载气流速：30ml/min，桥电流：110ma，进样方式：六通阀，应用软件：浙大智能n2000，总压：0.26mpa，

柱前一：0.16mpa，柱前二：0.06mpa。

检测方法：

(1)开启氢气发生器，检查压力表压力是否正常；

(2)开主机电源通载气30min后，依次设置进样1温度为80℃；柱箱温度为40℃；热导池温度为110℃，并按参数设桥电流为110ma。

(3)启动微机，打开色谱工作站；按红色键开关键加桥电流，旋转旋钮进行调零；按复位键。

(4)基线稳定后开始进样，进样量1.0ml，检测时间设定为5min。色谱图出完后点预览查看结果。结果自动存在文件夹内。样品检测完成后，关机时桥电流调至“0”，按桥流键关闭；通载气30min降温后关闭色谱，关氢气发生器。

(5)重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值。

检测结果如下表2：

经计算，第一次氢气纯度为100％-.0906％＝99.9094％；第二次氢气纯度为100％-0.0905％＝99.9095％；报告值：99.9094％。

经过多批次氢气的平行检测可知，本发明检测氢气含量的方法重现性好，检验结果稳定可靠，并且检测误差均控制在0.2％以内。

尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。