本发明属于钢铁成分光谱分析
技术领域：
，具体涉及一种马氏体钢光谱仪控样的制作方法。
背景技术：
：在din1.4122马氏体钢冶炼过程中，利用光电直读光谱仪进行din1.4122钢化学成分分析，必须用已知成分的控样作参照，才能获得准确的分析结果。din1.4122马氏体钢元素成分见表1,而对于din1.4122马氏体钢，由于gbw系列控样中没有对应的控样，就需要多块控样才能控制钢中的主要元素及其含量。专利号200710061265.2、发明名称《光谱分析用标准样块的制备方法》提出来一种光谱分析用标准样块的制备方法，这种方法需要前期作大量控样钢种的筛选工作，确定元素和成分初值，再经粗车、锻造、精加、标定，制成光谱分析用标准样块作为炼钢控样。每个钢种需选择不同的锻造工艺，需要大量实践经验的总结。表1din1.4122马氏体不锈钢化学成分表采用这种制备方法，没有成熟的din1.4122马氏体钢光谱仪控样的锻造工艺，还需实践总结。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种马氏体钢光谱仪控样的制作方法，通过此方法制作马氏体钢光谱仪控样提高din1.4122钢化学成分的测量准确度。本发明的目的是这样实现的：一种马氏体钢光谱仪控样的制作方法，具体制作方法按照如下步骤进行：步骤1)、选取din1.4122马氏体钢锻材试料，使用整块试料，用锯床加工成15×20mm的10块小试样，依据制作量的需要，秤取每块试料质量为100g；步骤2)、对每块试样成分进行分析，确定元素成分范围；步骤3)、设定感应加热及离心浇铸的重熔炉参数，将1.0kg试料放入重熔炉中，按设定程序进行熔炼浇铸；步骤4)、对浇铸成功的试样，进行机加处理后，进行不同层面的元素成分含量检测，依据gb/t15000.3-2008标准样品定值的一般原则和统计方法，标定出制作成功控样的元素含量值。在步骤3)中，把称好的试料1.0kg放入坩埚，设置重熔炉参数如下表:试样坩埚放置在重熔炉内密闭的腔体里,预抽真空，在真空条件下,充入保护气是高纯氩的气体进行保持2min，再抽真空，在真空度达到-950mbar条件下，开始感应加热至1500℃，熔化试样；溶融时间控制在70s,浇铸程序启动，旋转臂以300r/min的转速，将坩埚内的钢液通过离心力浇铸至铸型模具中，浇铸时间控制在50s，最后充保护气冷却模具和样品；整个过程控制在30min内；冷却后，从铸型模具中取出浇铸试样为φ40mm×100mm的实心圆棒坯料，切掉试样两端凹凸不平部分；把试样从中间平均分成三段,加工成φ(38±0.1)mm×(30±5)mm的3个实心圆棒控样，用磨床分别对分别对控样端面进行加工处理，控样表面ra≤0.8。本发明具有如下积极效果：本发明通过此方法制作马氏体钢din1.4122光谱仪控样保证炼钢元素分析的需要，可以提高din1.4122钢化学成分的测量准确度。选取马氏体钢din1.4122锻材试料，使用整块试料，用锯床加工成10块小试样，依据制作量的需要，秤取每块试料；对每块试样成分进行分析，确定元素成分范围；设定感应加热及离心浇铸重熔炉的参数，试料放入重熔炉中，按设定程序进行熔炼浇铸；对浇铸成功的试样，进行机加处理后，进行不同层面的元素成分含量检测，依据gb/t15000.3-2008标准样品定值的一般原则和统计方法，标定出制作成功控样的元素含量值。具体实施方式实施例1：本发明公开了一种马氏体钢光谱仪控样的制作方法，具体制作方法按照如下步骤进行：步骤1)、选取din1.4122马氏体钢锻材试料，使用整块试料，用锯床加工成15×20mm左右的10块小试样，依据制作量的需要，秤取每块试料质量为100g；步骤2)、对每块试样成分进行分析，确定元素成分范围，见表2：试样号cssimnpnicrmo10.410.0130.720.600.0390.7516.631.0220.430.0120.730.600.0380.7316.551.0830.420.0090.750.610.040.6716.441.0940.420.0110.760.550.040.7616.611.1250.450.0130.810.540.0390.7616.721.1360.440.0140.710.540.040.7616.681.1470.430.010.710.540.040.7116.751.1180.430.0110.810.560.0390.6916.761.1290.430.0120.740.570.040.7216.731.13100.420.0120.830.580.0390.6916.681.16步骤3)、设定感应加热及离心浇铸的重熔炉参数，将试料放入重熔炉中，按设定程序进行熔炼浇铸；重熔炉熔样浇铸过程如下：步骤3.1)把称好的试料1.0kg放入坩埚，设置重熔炉参数如下表:步骤3.2)熔炼浇铸：将试样坩埚放置重熔炉内密闭的腔体里,预抽真空，在真空条件下,充入保护气(高纯氩)保持2min，再抽真空，在真空度达到-950mbar条件下，开始感应加热至1500℃，熔化试样；溶融时间控制在70s,浇铸程序启动，旋转臂以300r/min的转速，将坩埚内的钢液通过离心力浇铸至铸型模具中，浇铸时间控制在50s最后充保护气冷却模具和样品；整个过程控制在30min内。步骤3.3)浇铸控样的加工处理：冷却后，从铸型模具中取出浇铸试样实心圆棒坯料φ40mm×100mm加工处理方式如下：步骤3.3.1)切掉试样两端凹凸不平部分；步骤3.3.2)把试样平均分成三段,加工成φ(38±0.1)mm×(30±5)mm的3个实心圆棒控样，步骤3.3.3)用磨床分别对分别对实心圆棒控样端面进行加工处理，控样表面ra≤0.8。步骤4)、控样元素含量定值：对浇铸成功的试样，进行机加处理后，进行不同层面的元素成分含量检测，依据gb/t15000.3-2008标准样品定值的一般原则和统计方法，标定出制作成功控样的元素含量值。即依据《gb/t15000.3-2008标准样品定值的一般原则和统计方法》中特性值测定的基本方式之一：在单一实验室用多种独立的标准方法测量，来确定控样元素含量定值(以控样1为例)。步骤4.1)直读光谱仪测量控样：用8860光谱仪对控样2个面进行检测对其检测结果如下：控样1面1：浇铸后cssimnpnicrmo1点0.430.0150.740.610.0370.7316.641.072点0.450.0130.760.620.0330.7116.581.053点0.430.0130.770.610.0410.6916.491.094点0.430.0120.730.590.0420.7516.631.155点0.450.0110.750.540.0370.7216.691.126点0.430.0140.710.560.0410.7316.641.12控样1面2：浇铸后cssimnpnicrmo1点0.430.0140.720.610.0380.7616.611.052点0.410.0110.730.620.0320.7216.531.073点0.410.0080.710.590.0410.6516.431.064点0.420.0120.710.560.0420.7316.621.115点0.440.0110.790.550.0380.7416.711.106点0.430.0150.710.530.0410.7516.691.13对以上2个检测面的元素分析结果进行计算其精密度如下表：成分平均值标准偏差c0.430.012s0.0110.002si0.770.026mn0.560.032p0.040.005ni0.710.029cr16.660.084mo1.100.033再分别对控样进行化学湿法、icp光谱仪、x荧光光谱仪、红外碳硫仪不同方法检测，标定出控样的标定值，如下表：步骤4.2)金相分析法：对控样做金相分析：抛光态观察，din1.4122控样，横截面均有显微孔隙存在。腐蚀后观察，两试块的横截面显微组织均匀，无明显的偏析区域存在。晶粒度结果：两试块表面晶粒度较细约6级，内部晶粒度约2级。金相组织分析din1.4122控样满足作为光谱仪控样的使用要求。当前第1页1 2 3