1.一种用于缬沙坦制剂中未知杂质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1.将缬沙坦粉碎,用200~230目筛筛出粉料;
s2.取步骤s1所得的粉料0.3g,加入0.6-1.2ml包括n,n-二甲基甲酰胺、异丙醇、水至少一种组分的溶剂,放入20ml顶空瓶中密封,用hs-gc/ms进行检测,
其中,所述未知杂质为二乙基亚硝胺和n-甲基-n-亚硝基甲胺。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤s2包括:取步骤s1所得的粉料0.3g,加入0.6-1.2ml包括n,n-二甲基甲酰胺和异丙醇的混合溶剂,放入20ml顶空瓶中密封,用hs-gc/ms进行检测。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述n,n-二甲基甲酰胺和异丙醇的体积比为1:(2-4)。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述hs测试条件为:顶空加热箱温度:140℃;定量环温度:150℃;传输线温度:150℃;平衡温度:70-80℃;进样时间:1.0min;平衡保持时间:15min;填充压力:15psi。
5.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述hs测试条件为:顶空加热箱温度:140℃;定量环温度:150℃;传输线温度:150℃;平衡温度:75℃;进样时间:1.0min;平衡保持时间:15min;填充压力:15psi。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中固定相为:氰丙基苯基5-7%、甲基聚硅氧烷93-95%。
7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中固定相为:氰丙基苯基6%、甲基聚硅氧烷94%。
8.如权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:
进样口温度:240℃;流速:0.8-1.2ml/min;
分流模式:分流比为5:1;
程序升温:起始温度70℃,保持4min,以2-4℃/min升至100℃,保持1min,再以8-12℃/min升至240℃,保持3.5min。
9.如权利要求1-8任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的测试条件为:离子源类型:ei;扫描模式:mrm;电子能量:40-60ev;灯丝发射电流:60-80μa;离子源温度:220℃;四级杆温度:150℃;传输线温度:230℃。
10.如权利要求1-8任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱检测中:定量离子:n-甲基-n-亚硝基甲胺:m/z=74,二乙基亚硝胺:m/z=102。