一种用于缬沙坦制剂中未知杂质的检测方法与流程

文档序号:21196267发布日期:2020-06-23 18:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于缬沙坦制剂中未知杂质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1.将缬沙坦粉碎,用200~230目筛筛出粉料;

s2.取步骤s1所得的粉料0.3g,加入0.6-1.2ml包括n,n-二甲基甲酰胺、异丙醇、水至少一种组分的溶剂,放入20ml顶空瓶中密封,用hs-gc/ms进行检测,

其中,所述未知杂质为二乙基亚硝胺和n-甲基-n-亚硝基甲胺。

2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤s2包括:取步骤s1所得的粉料0.3g,加入0.6-1.2ml包括n,n-二甲基甲酰胺和异丙醇的混合溶剂,放入20ml顶空瓶中密封,用hs-gc/ms进行检测。

3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述n,n-二甲基甲酰胺和异丙醇的体积比为1:(2-4)。

4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述hs测试条件为:顶空加热箱温度:140℃;定量环温度:150℃;传输线温度:150℃;平衡温度:70-80℃;进样时间:1.0min;平衡保持时间:15min;填充压力:15psi。

5.如权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述hs测试条件为:顶空加热箱温度:140℃;定量环温度:150℃;传输线温度:150℃;平衡温度:75℃;进样时间:1.0min;平衡保持时间:15min;填充压力:15psi。

6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中固定相为:氰丙基苯基5-7%、甲基聚硅氧烷93-95%。

7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中固定相为:氰丙基苯基6%、甲基聚硅氧烷94%。

8.如权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:

进样口温度:240℃;流速:0.8-1.2ml/min;

分流模式:分流比为5:1;

程序升温:起始温度70℃,保持4min,以2-4℃/min升至100℃,保持1min,再以8-12℃/min升至240℃,保持3.5min。

9.如权利要求1-8任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的测试条件为:离子源类型:ei;扫描模式:mrm;电子能量:40-60ev;灯丝发射电流:60-80μa;离子源温度:220℃;四级杆温度:150℃;传输线温度:230℃。

10.如权利要求1-8任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱检测中:定量离子:n-甲基-n-亚硝基甲胺:m/z=74,二乙基亚硝胺:m/z=102。


技术总结
本发明属于药物杂质检测的技术领域,具体涉及一种用于缬沙坦制剂中未知杂质的检测方法。本发明公开了一种用于缬沙坦制剂中未知杂质的检测方法,包括以下步骤:S1.将缬沙坦粉碎,用200~230目筛筛出粉料;S2.取步骤S1所得的粉料0.3g,加入0.6‑1.2mL包括N,N‑二甲基甲酰胺、异丙醇、水至少一种组分的溶剂,放入20mL顶空瓶中密封,用HS‑GC/MS进行检测,其中,所述未知杂质为二乙基亚硝胺和N‑甲基‑N‑亚硝基甲胺。

技术研发人员:秦秋明;贾梦虹;李美玲
受保护的技术使用者:上海微谱化工技术服务有限公司
技术研发日:2019.12.18
技术公布日:2020.06.23
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