1.一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,所述检测方法适用于步骤(3)中配置的供试品溶液呈无色透明状的情形,所述检测方法包括以下步骤:
(1)配制磷酸根离子标准溶液;其中,所述磷酸根离子标准溶液以po4计浓度表示为c,单位为μg/ml;
(2)按下式计算得到药品取用量w的值,单位为g:
其中:a为被检测药品中磷酸根离子以po4计的重量限度,用%表示;b为所述磷酸根离子标准溶液的取用体积,单位ml;且b×c的值在10μg~200μg范围内;
(3)配制供试品溶液:
(3.1)按步骤(2)计算得到的药品取用量w的值,精密称取所述药品作为样品;
(3.2)向样品中加去离子水至体积约为25ml,充分振摇或超声,判断溶液是否为碱性,如果是,则向溶液中加入稀盐酸调节溶液ph值至约7;然后执行步骤(3.3);如果否,直接执行步骤(3.3);
(3.3)向步骤(3.2)得到的溶液中加入适量稀盐酸调节溶液ph值不大于4;
(3.4)判定步骤(3.3)得到的溶液是否澄清透明,如果是,则直接执行步骤(3.5);如果否,则过滤,得到澄清透明的溶液,再执行步骤(3.5);
(3.5)向步骤(3.4)得到的澄清溶液中加去离子水至约40ml,得到供试品溶液;
(4)配制对照溶液:
(4.1)精密量取体积为b的磷酸根离子标准溶液;
(4.2)向步骤(4.1)中能够量取的磷酸根离子标准溶液中加去离子水至约25ml,然后,加入适量稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节ph值与步骤(3.3)得到的溶液ph值相等;
(4.3)向步骤(4.2)得到溶液中加去离子水至约40ml,摇匀,得到对照溶液;
(5)基于配制的供试品溶液和对照溶液进行检测:将步骤(3)得到的供试品溶液和步骤(4)得到的对照溶液分别置于两支50ml规格的纳氏比色管中;然后,向供试品溶液和对照溶液中分别加入过量的镧盐溶液,再分别用去离子水定容至50ml刻度线,充分摇匀,静置;确定供试品溶液产生的浑浊是否低于对照品溶液产生的浑浊;如果是,则被检测的药品中磷酸根离子的残留量低于重量限度a的值,被检测的药品符合要求;如果否,被检测的药品中磷酸根离子的残留量高于重量限度a的值,被检测的药品不符合要求。
2.一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,所述检测方法适用于步骤(3)中配置的供试品溶液a和供试品溶液b呈有色透明状的情形,所述检测方法包括以下步骤:
(1)配制磷酸根离子标准溶液;其中,所述磷酸根离子标准溶液以po4计浓度表示为c,单位为μg/ml;
(2)按下式计算得到药品取用量w的值,单位为g:
其中:a为被检测药品中磷酸根离子以po4计的重量限度,用%表示;b为所述磷酸根离子标准溶液的取用体积,单位ml;且b×c的值在10μg~200μg范围内;
(3)配制供试品溶液a和供试品溶液b:
供试品溶液a和供试品溶液b均采用以下方式配制:
(3.1)按步骤(2)计算得到的药品取用量的值,精密称取所述药品作为样品;
(3.2)向样品中加去离子水至体积约为25ml,充分振摇或超声,判断溶液是否为碱性,如果是,则向溶液中加入稀盐酸调节溶液ph值至约7;然后执行步骤(3.3);如果否,直接执行步骤(3.3);
(3.3)向步骤(3.2)得到的溶液中加入适量稀盐酸调节溶液ph值不大于4;
(3.4)判定步骤(3.3)得到的溶液是否澄清透明,如果是,则直接执行步骤(3.5);如果否,则过滤,得到澄清透明的溶液,再执行步骤3.5;
(3.5)向步骤(3.4)得到的澄清溶液中加去离子水至约40ml,得到供试品溶液;
(4)配制对照溶液:
(4.1)向供试品溶液a中加入过量的镧盐溶液,充分摇匀并静置,判断溶液是否显浑浊,如果是,则过滤,直到得到澄清的滤液;
(4.2)精密量取体积为b的磷酸根离子标准溶液,并将量取的磷酸根离子标准溶液加入到步骤(4.1)得到的澄清滤液中,获得对照溶液;
(5)基于配制的供试品溶液和对照溶液进行检测:将步骤(3)得到的供试品溶液b和步骤(4)得到的对照溶液分别置于两支50ml规格的纳氏比色管中;然后,向供试品溶液b和对照溶液中分别加入过量的镧盐溶液,再分别用去离子水定容至50ml刻度线,充分摇匀,静置;确定供试品溶液b产生的浑浊是否低于对照品溶液产生的浑浊;如果是,则被检测的药品中磷酸根离子的残留量低于重量限度a的值,被检测的药品符合要求;如果否,被检测的药品中磷酸根离子的残留量高于重量限度a的值,被检测的药品不符合要求。
3.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(1)中磷酸根离子标准溶液的配制过程具体为:
(1.1)精密称取磷酸或水溶性磷酸盐;
(1.2)加去离子水溶解磷酸或磷酸盐,并定量稀释配制得到浓度为c的磷酸根离子标准溶液。
4.根据权利要求3所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(1.1)中所称取的磷酸盐为含有磷酸根、磷酸氢根或磷酸二氢根且溶解于水的盐。
5.根据权利要求4所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(1.1)中所称取的磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。
6.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(1.2)中,配制得到的磷酸根离子标准溶液以po4计的浓度(c的值为10μg/ml~100μg/ml。
7.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,磷酸根离子标准溶液的取用体积b为1ml~10ml。
8.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(5)中镧盐溶液的镧盐的阳离子部分为镧系稀土金属离子,包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥;阴离子部分为除磷酸根离子、碳酸根、碳酸氢根以外的离子或阴离子基团,包括但不限于氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子。
9.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(5)的镧盐为氯化镧lacl3、硝酸镧la(no3)3、硝酸铈ce(no3)3。
10.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法,其特征在于,步骤(5)的镧盐溶液的质量百分浓度为10%~25%,加入体积v为1ml~5ml。