改性乳化沥青中SBR改性剂含量的检测方法与流程

本发明涉及道路工程领域，具体提供一种改性乳化沥青中sbr改性剂含量的检测方法。

背景技术：

乳化沥青具有节能环保、施工季节长的特点而在公路建设和养护作业中广泛应用。无论粘层、封层和透层等功能层，还是稀浆封层、微表处、复合封层等预防性养护技术，乃至冷拌冷铺、冷再生混合料技术，乳化沥青都是一个关键的胶结料形式；随着我国环境要求的提高、循环绿色理念的不断深入，特别是路网养护期的到来，乳化沥青已成为常温施工工艺中的重要材料保障技术。而改性乳化沥青又是一个重要的产品形式，它与普通乳化沥青相比，能够更好地保证使用性能，在破乳后具有优秀的高温性能、低温柔性、耐久性和集料粘附性，被常用在高等级沥青路面预防性养护、路面冷再生技术中，具有更广阔的应用前景。

目前，利用sbr胶乳制备改性乳化沥青的技术相对成熟，国内外研究者和从业者很早开展了关于制备工艺、乳化剂配伍性、稳定剂技术等方面的研究。但随着公路建设的不断开展，新建和养护公路里程的不断增加，改性乳化沥青及丁苯胶乳的需求剧增；而公路行业的相关规范又缺少对丁苯胶乳的质量要求和添加量规定——仅仅存在规定宽泛的乳化沥青技术指标，从而带来市场中的改性乳化沥青生产混乱、胶乳掺量浮动大、质量不稳定，严重影响了施工效果和相应施工技术的声誉。如，现有规范要求bcr类乳化沥青的标准粘度要求为12～60s，残留物针入度为40～100dmm，软化点大于53℃。可以计算出由不同指标确定的sbr含量，其中残留物针入度确定的含量范围为0.75％～6.4％，软化点确定的含量须大于2.3％，标准粘度确定的含量范围为0～59％。满足bcr乳化沥青技术要求的含量范围在2.3％～6.4％之间。可以说，在不考虑储存稳定性的情况，要达到bcr乳化沥青的技术要求，sbr的含量范围是很宽的，在具体生产和应用中，如果仅仅考察乳化沥青常规指标的满足性，将会带来偷工减料的可能性，带来改性乳化沥青应用效果不足、性能不良的风险，根本无法起到改性剂含量的监控效果。因此，对于sbr乳化沥青的使用应加强质量监控，如胶乳的使用量检测，从而来保证相关施工技术中的施工质量和技术水平。

技术实现要素：

本发明是针对上述现有技术的不足，提供一种检测误差小、准确度高，能够实现sbr改性剂含量精准监控的改性乳化沥青中sbr改性剂含量的检测方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：改性乳化沥青中sbr改性剂含量的检测方法，其特点是以红外光谱法检测sbr乳化沥青蒸发残留物中存在的有机物质特征峰,基于sbr特征峰的相对高度进行定量分析，所述sbr特征峰为966cm^-1吸收峰和/或699cm^-1吸收峰。

进一步的，优选采用sbr特征峰的相对高度h特与沥青的810cm^-1吸收峰相对高度h810的比值作为定量分析中的吸收度参数h，h＝h特/h810。

进一步的，可以建立sbr含量与吸收度参数h间的标准曲线，以实现sbr实际含量的测定。

具体检测步骤优选为：

a、对待测sbr乳化沥青进行蒸发试验，获取其残留物；

b、以红外光谱检测残留物，获得sbr特征峰的相对高度h特和沥青的810cm^-1吸收峰相对高度h810；

c、计算吸收度参数h，并利用sbr含量与吸收度参数h间的标准曲线获得待测sbr乳化沥青中sbr的含量。

与现有技术相比，本发明的改性乳化沥青中sbr改性剂含量的检测方法具有以下突出的有益效果：

(一)为改性乳化沥青中sbr改性剂含量的检测提供了专用检测方法，克服了现有技术无法实现胶乳使用量精确检测的技术难题；

(二)针对乳化沥青的残留物进行试验，可以避免水的影响；

(三)实际含量与拟合含量的相对误差仅为-0.14％～0.02％，与实际含量的误差小，具有较高的精确度；

(四)检测过程简单易行，有利于该方法的大范围推广应用。

附图说明

附图1是不同sbr含量的改性乳化沥青残留物红外光谱图(一)；

附图2是不同sbr含量的改性乳化沥青残留物红外光谱图(二)；

附图3是吸光度参数h与sbr含量的关系曲线。

具体实施方式

下面结合说明书附图及具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。

如无特别说明，下述所用各成分的含量为重量百分比含量。

具体实施例：

1标准曲线绘制

1.1原材料

按照微表处用bcr类改性乳化沥青进行乳化沥青的制备。原材料如表1所示，其中乳化剂为阳离子慢裂型乳化剂，沥青与sbr胶乳指标列于表2、表3，超纯水采用hth-wm型制水机自制生产。

表1改性乳化沥青制备原材料

表2基质沥青的性质

表3sbr胶乳指标

1.2改性乳化沥青制备

改性乳化沥青的制备采用后加sbr胶乳的方式进行。先行生产固含量60％的乳化沥青，再按照一定比例外掺sbr胶乳形成改性乳化沥青。

具体步骤如下：

(1)按厂家推荐的乳化剂含量2.8％，将乳化剂溶解到超纯水中形成皂液；加入盐酸调节皂液ph值为2；皂液加热到60℃，沥青加热至130℃，备用。

(2)清洁、预热乳化沥青胶体磨，按照固含量比例计算皂液和热沥青用量；先将皂液倒人胶体磨中循环10s，再将130℃的沥青缓慢倒入胶体磨继续循环60s，形成乳化沥青，标记为s0。

(3)按照sbr改性剂与沥青的质量比1％、2％、3％、4％、5％、计算胶乳用量并与乳化沥青进行搅拌，混合均匀后得到sbr改性乳化沥青，分别标记为s1、s2、s3、s4、s5样品；并将作为标准样品，用来制备红外光谱法中的sbr含量的标准曲线。

1.3绘制标准曲线

(1)按照jtge20《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的t0651方法获得样品s0、s1、s2、s3、s4、s5的蒸发残留物；

(2)以德国布鲁克tensor-ii型傅里叶变换红外光谱仪对各蒸发残留物进行红外光谱测试，实验采用atr全反射方法进行，采集范围为400～4000cm^-1，分辨率4cm^-1，扫描次数16次，获得不同sbr含量的改性乳化沥青残留物红外光谱图，如图1、图2所示；

(3)得到各蒸发残留物的特征峰966cm^-1吸收峰的相对高度和沥青的810cm^-1吸收峰的相对高度h810，并计算得出吸收度参数h，h＝h966/h810。(4)考察吸光度参数h与sbr含量的关系。s0、s1、s2、s3、s4、s5样品残留物红外扫描后、得到的吸光度参数h与sbr含量的关系曲线(如图3所示)。该图表明，吸光度参数h与sbr含量呈现良好的线性关系，相关系数r²＝0.9933。

表4样品中sbr含量检测数据

利用图3关系曲线作为标准，经计算，实际含量与拟合含量的相对误差在-0.14％～0.02％之间，与实际含量的误差小，具有较高的精确度(如表4所示)。

2利用标准曲线对sbr乳化沥青的sbr改性剂含量进行检测

2.1对待测sbr乳化沥青进行蒸发试验，获取其残留物，记为s测；

2.2以红外光谱检测残留物s测，获得sbr特征峰的相对高度h966和沥青的810cm^-1吸收峰相对高度h810；

2.3计算吸收度参数h，并利用sbr含量与吸收度参数h间的标准曲线(附图3)获得待测sbr乳化沥青中sbr的含量。