岩石铸体薄片压铸制备方法与流程

本发明涉及地质勘测领域，具体而言，涉及一种岩石铸体薄片压铸制备方法。

背景技术：

岩石铸体薄片是研究岩石中真实孔隙大小分布的一种方法，但现有的直径为25mm、38mm的岩样磨制的铸体薄片在针对粒径大、非均质性强的砂砾岩储层进行研究时代表性差，不能准确的反应储层真实的孔隙类型及孔喉结构特征，造成判断结果误差较大。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种岩石铸体薄片压铸制备方法，以解决现有技术中的岩石铸体薄片制备的岩石铸体薄片针对粒径大、非均质性强的砂砾岩储层研究不准确的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种岩石铸体薄片压铸制备方法，包括：s1：对岩石样品采用氯仿溶剂或酒精苯混合溶液进行洗油，直至岩石样品中不含油；s2：将环氧树脂、稀释剂、固化剂和染料混合以得到反应液；s3：将经过洗油操作后的岩石样品放入真空釜内抽真空，然后将反应液注入到真空釜内，当反应液上端的液面高于岩石样品的顶部10mm以上后停止注入，并再次抽真空直至反应液不冒气泡为止；s4：将压铸油注入到压铸缸内，然后将岩石样品放入压铸缸内后向压铸缸内加压，在加压的过程中同时向压铸缸内注压铸油，以排除压铸缸内的气体，直至压铸缸内的压力达到设定值；s5：将压铸缸内的温度加热至100℃至200℃后，并在第一预定时间段内保持温度在100℃以上；s6：停止对压铸缸加温，并使岩石样品在压铸缸内自然冷却至室温，取出样品。

进一步地，s1包括：s11：对岩石样品进行洗油后，将岩石样品放入超声波清洗器中用水进行清洗；s12：将清洗后的样品进行烘干。

进一步地，s1还包括：s13：将切割下来的岩石样品进行编号，编号之后将各个岩石样品依次放入容器，各个岩石样品之间用云母片进行隔离。

进一步地，在制备反应液时，将按预定比例配置的环氧树脂、稀释剂、固化剂和染料在50℃至90℃的温度下混合，以使环氧树脂充分溶解。

进一步地，预定比例为：环氧树脂、稀释剂和固化剂按照10:1:1.2的重量比例进行配置，染料包括油溶蓝和油溶绿。

进一步地，预定比例为：环氧树脂、稀释剂和固化剂按照10:0.8:1的重量比例进行配置，染料包括酞菁绿色浆。

进一步地，在s4中，压铸油采用棉籽油。

进一步地，s5包括：s51：在第一预定时间段内将温度加热至100℃，然后保持100℃恒温1小时，再将温度在第二预定时间段内加热至160℃，并在160℃恒温4小时。

进一步地，岩石铸体薄片压铸制备方法还包括：s7：将s6处理后的样品进行切割，并使切割后的样品的厚度不小于样品厚度的2倍；s8：将s7切割好的样品进行打磨，直至样品的厚度达到预设值。

进一步地，将s6处理后的样品切割成多个方形块，并对方形块进行打磨，打磨后将方形块放入酸性溶液中溶解，以将方形块表面的岩石溶解掉，露出环氧树脂。

应用本发明的技术方案的岩石铸体薄片压铸制备方法，该方法包括制备样品步骤s1，配反应液的步骤s2，真空灌注步骤s3，加压灌注步骤s4，升温步骤s5和分样步骤，此外，岩石样品取出后，还要对岩石样品进行打磨，以得到全直径岩石铸体薄片，通过上述方法制备的全直径岩石铸体薄片解决了现有技术中的岩石铸体薄片制备的岩石铸体薄片针对粒径大、非均质性强的砂砾岩储层研究不准确的问题。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的岩石铸体薄片压铸制备方法的流程示意图；以及

图2示出了本发明的岩石铸体薄片压铸制备方法的实施例的示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

11、真空泵；12、压铸缸；13、电动泵；14、储液罐；15、控温仪；16、真空釜；17、干燥箱；21、第一开关阀；22、第二开关阀；23、第三开关阀；24、第四开关阀；25、第五开关阀；26、第六开关阀；27、第七开关阀。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明提供了一种岩石铸体薄片压铸制备方法，请参考图1和图2，包括：s1：对岩石样品采用氯仿溶剂或酒精苯混合溶液进行洗油，直至岩石样品中不含油；s2：将环氧树脂、稀释剂、固化剂和染料混合以得到反应液；s3：将经过洗油操作后的岩石样品放入真空釜内抽真空，然后将反应液注入到真空釜内，当反应液上端的液面高于岩石样品的顶部10mm以上后停止注入，并再次抽真空直至反应液不冒气泡为止；s4：将压铸油注入到压铸缸内，然后将岩石样品放入压铸缸内后向压铸缸内加压，在加压的过程中同时向压铸缸内注压铸油，以排除压铸缸内的气体，直至压铸缸内的压力达到设定值；s5：将压铸缸内的温度加热至100℃至200℃后，并在第一预定时间段内保持温度在100℃以上；s6：停止对压铸缸加温，并使岩石样品在压铸缸内自然冷却至室温，取出样品。

本发明研制了一种新的岩石铸体薄片压铸制备方法，该方法包括制备样品步骤s1，配反应液的步骤s2，真空灌注步骤s3，加压灌注步骤s4，升温步骤s5和分样步骤，此外，岩石样品取出后，还要对岩石样品进行打磨，以得到全直径岩石铸体薄片，通过上述方法制备的全直径岩石铸体薄片解决了现有技术中的岩石铸体薄片制备的岩石铸体薄片针对粒径大、非均质性强的砂砾岩储层研究不准确的问题。

s1包括：s11：对岩石样品进行洗油后，将岩石样品放入超声波清洗器中用水进行清洗；s12：将清洗后的样品进行烘干。

岩石铸体薄片压铸制备方法选取岩石上具有代表性的部位进行切割以得到上述岩石样品，然后对于含油样品首先要放在洗油设备中洗油，一般用氯仿溶剂或1︰4混合的的酒精苯溶液，直到岩样中不含油为止。经过洗油后的岩样放进超声波清洗器中，再用水超洗约4分钟。之后将样品放在干燥箱17中4小时，温度控制在105℃至110℃间，烘去水分，待自然冷却后放入干燥器中备用。

s1还包括：s13：将切割下来的岩石样品进行编号，编号之后将各个岩石样品依次放入容器，各个岩石样品之间用云母片进行隔离。在制备反应液时，将按预定比例配置的环氧树脂、稀释剂、固化剂和染料在50℃至90℃的温度下混合，以使环氧树脂充分溶解。

将编好号的样品按顺序依次放入容器，并及时作好装样记录，每块样品之间用云母片隔离，目的是为了便于以后分开样品，距离容器口3cm处停止装样。

优选地，把岩石样品切成18×18×6mm或24×24×6mm的方块，也可以用直径为2.5cm的空心钻头钻取后再用切片机切成约6mm的岩样，全直径岩心制片要求直径为100mm大样品。并用绘图墨水或红蓝铅笔标上编号。

加入反应液，使其充分搅拌均匀；整个配制过程在70℃的恒温水浴中进行，以得到充分溶解的染色树脂。

根据本发明的一个实施例，反应液的预定比例为：环氧树脂、稀释剂和固化剂按照10:1:1.2的重量比例进行配置，染料包括油溶蓝和油溶绿。

根据本发明的另一个实施例，反应液的预定比例为：环氧树脂、稀释剂和固化剂按照10:0.8:1的重量比例进行配置，染料包括酞菁绿色浆。

优选地，配制方法是用烧杯在天平上称取一定量的8828环氧树脂，并按比例称取稀释剂501，用玻璃棒充分搅拌均匀后，再按比例称取固化剂594，用玻璃棒充分搅拌均匀后，按比例加入染料，使其充分搅拌均匀，整个配制过程可以在70℃的恒温水浴锅中进行，以得到充分溶解的染色树脂。

在s4中，压铸油采用棉籽油。

s5包括：s51：在第一预定时间段内将温度加热至100℃，然后保持100℃恒温1小时，再将温度在第二预定时间段内加热至160℃，并在160℃恒温4小时。

打开容器加热开关，在第一预定时间段内将控温仪15设定到100℃，到100℃时，恒温开始。恒温1小时后，进入第二预定时间段，并将控温仪设定到160℃，到160℃时恒温开始。恒温4小时，关闭电源，退泵到零。自然冷却后，打开封头，取出样品管。

升温时会产生很高的回压，要随时降低压力，当环氧树脂聚合时，压力不断下降，此时需不断补充压力。用电动泵设置好上、下限控制压力，电动泵会自动升压、降压。

岩石铸体薄片压铸制备方法还包括：s7：将s6处理后的样品进行切割，并使切割后的样品的厚度不小于样品厚度的2倍；s8：将s7切割好的样品进行打磨，直至样品的厚度达到预设值。

将s6处理后的样品切割成多个方形块，并对方形块进行打磨，打磨后将方形块放入酸性溶液中溶解，以将方形块表面的岩石溶解掉，露出环氧树脂。

将加压灌注样品后，用小锤剥离，并用刀按装样顺序分开样品，放入标签处，待磨片或酸蚀用。

图1中的磨制铸体薄片为磨制岩石铸体薄片，铸体样品酸蚀是对岩石样品进行酸蚀。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

在进行s4步骤时，打开第二开关阀22，将装好样品的容器放入真空釜16内并密封好，将配制的反应液倒入药品瓶中，并将药品瓶放入水浴锅中，加热到70℃左右，使其变得容易流动。

将药品瓶与真空釜16上阀门连接，打开真空泵11开关，抽真空，当系统内真空与当天大气压相比相差400pa时，根据不同岩性抽空1h至4h，如果达不到时，最多也不能差2mm泵柱，否则应仔细检查流程的密封原因，排除故障，然后将药品瓶内的染剂注入到样品管中，并淹没样品10mm以上灌注完毕，再继续抽空15min至30min，以不冒气泡为准，停泵，打开真空釜上的阀门接通大气，打开真空釜取出样品管待加压、加温灌注用。

工作结束后，一定要把容器的浸染擦净，避免加温固化时，使容器粘结在全直径真空釜上。

关闭真空泵后，须立即打开第七开关阀27，使真空泵11接通大气。

加压灌注及加温固化操作时：

1、将在真空釜内真空灌注结束的样品放入全直径压铸缸，放时动作要缓慢、准确，要尽量避免将空气压入压铸油，并不使浸染剂液溢出在全直径压铸缸的任何部位，以免粘结。

2、打开第三开关阀23和第四开关阀24，打开真空泵对全直径压铸缸12抽空，当压铸缸12内压力达-0.098mpa时，打开第五开关阀25吸油，关闭第三开关阀23和第四开关阀24继续吸油，然后关真空泵，打开第七开关阀27，使真空泵接通大气。

3、电动泵操作：泵的压力参数设置为：rl1＝20mpa、rl2＝24mpa、rh1＝1mpa、

rh2＝1mpa，进泵加压时，当泵压增至rl1+rh1＝21mpa时自动停泵；

当泵压降低rl1＝20mpa时自动进泵；当泵压由于外界原因升压至rl2＝24mpa时自动退泵；退泵时压力下降，当泵压降至rl2－rh2＝23mpa时自动停泵；吸液时，打开储水罐上阀门，关闭电动泵至压铸缸反应釜的第六开关阀26。排液时，关闭储液罐14上阀门，打开泵至反应釜的第六开关阀26。

本申请中的真空泵主要作用是对岩心夹持器中的岩心进行抽空，使树脂能顺利进入孔隙的微细孔道。

本申请中的容器及岩心夹持器：主要作用是将灌好的盛样管放入岩心室中加压并加热。使注入剂在一定温度下先降低粘度，并在高压条件下压入岩心的细微孔道，然后再加一定温度使其聚合固化，整个系统是以一个三通和一个四通为中心。

本申请中的岩石铸体薄片压铸制备方法中还包括电气控制系统，电气控制系统主要作用是控制仪器使用时间，控制真空泵、油泵，超压断电、报警，加热电路及测量真空度，压力、温度等。

仪器工作压力高，所有高压管路必须充满油，不可混入大量气体，因此，在使用前通过低压打油将管内的气体排出，然后通过油箱阀使管路内全部充满油。真空系统内要保持清洁，不要影响真空度。

本申请在真空灌注包括：将装好样品的试管放入真空干燥箱内并密封好，将配制的反应液倒入药品瓶中，并将药品瓶放入水浴锅中，加热到70℃左右，使其变得容易流动。使真空干燥箱及药品瓶与真空泵接通，打开真空泵开关，抽真空，在达到当天大气压后，再抽15min至30min。如果达不到时，最多也不能差2mm泵柱，否则应仔细检查流程的密封原因，排除故障，然后将药品瓶内的染剂注入到样品管中，并淹没样品10mm以上灌注完毕，再继续抽空15min至30min，以不冒气泡为准，停泵，转动三通旋塞阀接通大气，打开真空干燥器取出样品管待加压、加温灌注用。

本申请的加压灌注和升温固化包括：

(1)注入棉籽油：将加压、加温介质棉籽油缓缓注入全直径压铸缸，使油面刚好达到密封面。

(2)放岩石样品：将真空灌注结束的样品放入全直径压铸缸，放时动作要缓慢、准确，要尽量避免将空气压入油液，并不使浸染液溢出在全直径压铸缸的任何部位，以免粘结。

(3)加压：打开全直径压铸缸封头上的阀门，将封头盖在全直径压铸缸上，旋紧螺母，空气从阀口排出，打开加压泵，向全直径压铸缸内补充棉籽油，并排出空气，到阀门出口有棉籽油液出时，关闭阀门，此时压力上升。压力值上限由电极点压力表控制，到需要压力时，泵自动停止。

(4)升温：将控温仪设定到100℃，打开容器加热开关，到100℃时，恒温开始。记下时间，恒温1小时后，将控温仪设定到160℃，到160℃时恒温开始。记下时间，恒温4小时，到时关闭电源，退泵到零。放一夜自然冷却后，打开封头，取出样品管。

(5)升温、养护：由资料表明应使样品在全直径压铸缸中保持100℃并恒温1小时，让环氧树脂在最低粘度下，尽量压入岩心，在145℃至160℃，此时红灯亮(表示继续升温)，当黄灯亮时表示160℃恒温4小时，使环氧树脂聚合固化。实际操作是：打开电源开关，转动调压器至电压显示为220v。将控温仪调到100℃，此时红灯(加温灯)亮，表示开始加温；当黄灯(恒温灯)亮时表示100℃恒温开始；记下时间，恒温1小时，然后将控温仪调到160℃，此时红灯亮(表示继续加温)，当黄灯亮时表示160℃恒温开始，记下时间；恒温4小时，到时关闭电源，退泵至零。放一夜自然冷却后，打开加压罐取出样品管。倒置在烧杯中，控出棉籽油。

磨制岩石铸体薄片及扫描：

(1)磨制岩石铸体薄片：方法与磨制普通岩石薄片基本相同。由于孔隙间用环氧树脂充填，起到了固结标本的作用，所以不用煮胶处理松散的岩样，可直接在磨片机上进行粗、细、精磨，并把岩样以外的浸染剂切或磨去最好，因有这部分浸染剂在粘片时，容易产生气泡和在研磨时易产生脱胶现象。粘片和以后粗、细、精磨，以及厚度标准都同普通岩石薄片。

(2)压铸缸直径为140mm至150mm，承压范围在0至15mpa,单次压铸常规样品数量约为原来3倍；

(3)制作规格为145mm*140mm*1.2mm的载玻片，并将全直径岩心磨制成厚0.03mm铸体薄片。

(4)粘片、切片、磨片、盖片方案：

利用502粘片后利用精度较高的切割机切至约5mm厚，再利用岗位磨片机磨至厚度0.03mm，利用110mm*110mm液晶屏保护膜盖片。

利用502粘片后直接到磨盘上磨制，时间约一周，厚度达到0.03mm时利用110mm*110mm液晶屏保护膜盖片。

将厚约5mm的全直径岩心磨至0.03mm需用时三天，为目前较为有利的方法，采用专用切片机，将样品切至2mm后再用磨片机精磨。

扫描岩石铸体薄片：将已灌注好的岩样切成11×11×3mm的方块，经过磨片机上的粗、细磨及在玻璃板上的粗、细磨，将磨好后的样品进行酸溶。岩性不同，用酸也不同，对碳酸盐岩用5％的盐酸；而对砂岩则用氢氟酸和蒸馏水按1:1体积比配制的试剂进行溶蚀，可溶掉表面一层岩石，使孔隙中的环氧树脂突出，并用蒸馏水清洗掉经酸化的残渣，在经过镀膜，就可以在电镜下拍出反映孔隙、喉道的照片。

本申请建立了一种适合全直径岩石铸体薄片的制备方法，解决了对砾岩储层评价中铸体薄片分析时孔隙类型及孔喉结构特征不能准确反应储层真实状态的问题，使得储层评价结构更为真实可靠。

1、真空灌注时保证了真空表上的读数与当天大气压相差小于2mm汞柱为符合标准；

2、加压灌注时压力不低于280kg/cm2，保证了树脂能注入到岩石孔隙中去；

3、固化后的树脂坚硬无气泡，岩样中无裂缝现象。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。