肟化反应催化剂评价装置的制作方法

本实用新型属于催化剂评价设备技术领域，具体涉及一种肟化反应催化剂评价装置。

背景技术：

肟是含有羰基的醛、酮类化合物与羟胺作用而生成的有机化合物，可以参与许多有机化学反应。现有的酮/醛肟的主要生产方法是：在钛硅分子筛催化剂及醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及酮/醛反应，生成相应的酮/醛肟，再通过膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，最后经过一系列的精馏萃取过程得到高纯度的酮/醛肟。其中，酮/醛肟化反应中所用的钛硅分子筛催化剂至关重要，其各项性能指标关系着酮/醛肟的产量和质量。因此，需要对钛硅分子筛催化剂的各项指标进行有效的检测和评价。

催化剂的评价是指对适用于某一反应的催化剂进行较全面的考察，考察的指标主要包括催化剂的活性、选择性和寿命。活性是指催化剂效能的高低，选择性用来衡量催化剂抑制副反应的能力，寿命是指催化剂在使用条件下，维持一定活性水平的时间。催化剂的评价需要相应的评价装置，在申请号为201620280430.8的中国专利中公开了一种氨肟化催化剂评价装置，其特征在于：包括反应罐，所述反应罐通过管路分别与酮/醛溶液储罐、双氧水溶液储罐和氨气气瓶连通，所述反应罐与所述酮/醛溶液储罐之间设有输送泵a，所述反应罐与所述双氧水溶液储罐之间设有输送泵b，所述反应罐的上部还分别与气体逸出管和产物收集装置通过管路连通，所述反应罐与所述产物收集装置之间设有砂芯漏斗，所述砂芯漏斗和所述产物收集装置之间设有取样管，所述取样管上设有取样阀。上述装置能够实现催化剂评价的常压反应而非传统的高压反应，操作安全，装置搭建简便，可以模拟工业反应状态，实现催化剂评价的长周期连续反应，能对催化剂性能做到快速评价。但上述装置中的反应罐的出气口和出料口在同一水平面上，气体无法先一步排净，使得反应产物会携带一部分残留气体出料，经过砂芯漏斗时，残留气体所形成的气泡会堵塞砂芯滤板，一方面影响了反应产物的通过，降低了反应产物的获取量，另一方面会造成反应系统中压力不均，使得反应产物被压向出气口经气体逸出管排出，污染外部环境，同样降低了反应产物的获取量，会对评价结果造成较大的偏差，不能有效反映催化剂的各项性能指标。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种肟化反应催化剂评价装置，将反应釜的第一出气口设在出料口相对一侧的上部，使气体先一步排出反应釜，将气体尽快排净，能避免产物从出料口排出时携带残留气体致使砂芯滤板堵塞的问题发生，以解决现有装置中残留气体易堵塞砂芯滤板造成评价偏差等问题。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种肟化反应催化剂评价装置，包括反应釜，所述反应釜的顶部设有进料口，所述进料口通过管路分别与酮/醛溶液储罐、双氧水溶液储罐、反应溶剂储罐以及氨气气瓶连通，所述反应釜一侧的上部设有第一出气口，所述第一出气口上连通有气体逸出管，所述反应釜与第一出气口相对的一侧的下部设有出料口，所述出料口连通有砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的出料口连通有产物收集罐。

优选的，所述砂芯漏斗内设有砂芯滤板，所述砂芯滤板与砂芯漏斗进料口之间的砂芯漏斗侧壁上在靠近砂芯滤板的位置处设有第二出气口，所述第二出气口通过管路与所述气体逸出管连通。

优选的，所述反应釜内设有温度检测装置和搅拌装置，所述反应釜外设置有加热装置。

优选的，所述酮/醛溶液储罐、双氧水溶液储罐和反应溶剂储罐与反应釜的连接管路上均设置有输送泵，所述氨气气瓶与反应釜的连接管路上设置有阀门和流量计。

优选的，所述产物收集罐与砂芯漏斗的连接管路上设置有取样阀，所述取样阀连接有取样管。

本实用新型的有益效果是：本实用新型设计合理，结构简单，通过将第一出气口设在出料口相对一侧的上部，使气体先一步排出反应釜，将气体尽快排净，能避免产物从出料口排出时携带残留气体致使砂芯滤板堵塞的问题发生，保证反应产物的顺利通过，提高反应产物获取量的准确性，从而使催化剂评价的结果更加准确和有效。同时，通过在产物通过砂芯滤板前，靠近砂芯滤板设置第二出气口，并将第二出气口与气体逸出管连通，可进一步排出进入砂芯漏斗的残留气体，避免砂芯滤板堵塞，保证系统压力平衡，提高产物获取量，有效反映催化剂的各项性能指标。

附图说明

图1是本实用新型的主视结构示意图。

图中标号：1为反应釜，2为进料口，3为气体逸出管，4为第一出气口，5为加热装置，6为搅拌装置，7为出料口，8为温度检测装置，9为第二出气口，10为砂芯滤板，11为砂芯漏斗，12为取样阀，13为取样管，14为流量计，15为阀门，16为输送泵，17为产物收集罐，18为氨气气瓶，19为反应溶剂储罐，20为双氧水溶液储罐，21为酮/醛溶液储罐。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述：

如图1所示，一种肟化反应催化剂评价装置，包括反应釜1，用作肟化反应的主容器。反应釜1的顶部设有进料口2，用以进料。进料口2通过管路分别与酮/醛溶液储罐21、双氧水溶液储罐20、反应溶剂储罐19以及氨气气瓶18连通，用以向反应釜1内通入各个原料。反应釜1一侧的上部设有第一出气口4，第一出气口4上连通有气体逸出管3，用以排出气体。反应釜1与第一出气口4相对的一侧的下部设有出料口7，出料口7连通有砂芯漏斗11，砂芯漏斗11的出料口连通有产物收集罐17，使得反应产物可通过砂芯漏斗11连续溢流出反应系统，在产物收集罐17中收集。通过将第一出气口4设在出料口7相对一侧的上部，使气体先一步排出反应釜1，将气体尽快排净，能避免产物从出料口7排出时携带残留气体致使砂芯漏斗11的砂芯滤板10堵塞的问题发生，保证反应产物的顺利通过，提高反应产物的获取量，从而使催化剂评价的结果更加准确和有效。

在本实施例中，砂芯漏斗11内设有砂芯滤板10，用以将催化剂截留在反应釜1中，使催化剂寿命评价反应连续进行。砂芯滤板10与砂芯漏斗11的进料口之间的砂芯漏斗11侧壁上在靠近砂芯滤板10的位置处设有第二出气口9，第二出气口9通过管路与气体逸出管3连通，使得反应产物通过砂芯漏斗11的砂芯滤板10时，若依旧携带有残留气体，则可通过第二出气口9经气体逸出管3将残留气体排出，避免残留气体所形成的气泡堵塞砂芯滤板10，保证反应产物的通过和系统压力的平衡，提高反应产物的获取量，有效反映催化剂的各项性能指标。

在本实施例中，反应釜1内设有温度检测装置8和搅拌装置6，反应釜1外设置有加热装置5。温度检测装置8玻可采用玻璃温度计、热电偶、温度传感器等，用以检测反应温度，便于观察和记录，提高评价的准确性。搅拌装置6可采用搅拌桨或磁力转子，用以将催化剂与溶液搅拌均匀，保证催化剂的效用发挥完全，提高催化剂评价的准确性。加热装置5为水浴锅或油浴锅，用以加热反应釜1，提供反应所需温度。

在本实施例中，酮/醛溶液储罐21、双氧水溶液储罐20和反应溶剂储罐19与反应釜1的连接管路上均设置有输送泵16，便于各个原料的输送。反应溶剂储罐19内所用反应溶剂为醇溶剂。氨气气瓶18与反应釜1的连接管路上设置有阀门15和流量计14，便于控制氨气进入反应釜1的量和速度，保证反应完全，使催化剂评价更准确。产物收集罐17与砂芯漏斗11的连接管路上设置有取样阀12，取样阀12上连接有取样管13，通过定时打开取样阀12，在取样管13处取样，进行气相色谱分析，可以得到反应的转化率以及选择性等数据，来判断催化剂活性水平是否维持在一定水平，直至催化剂的活性降低，反应停止，催化剂活性降低前的有效反应时间即为催化剂评价寿命。

本实用新型的使用方法：本实用新型在使用时，先在反应釜1内加入催化剂，同时打开反应溶剂储罐19的输送泵16，向反应釜1内加入一部分反应溶剂作为底料，再通过加热装置5进行升温，到反应温度后，打开氨气气瓶18的阀门15并调节好流量计14，向反应釜1内通入氨气，同时启动搅拌装置6进行搅拌，使催化剂与溶液搅拌均匀。待加热装置5的温度恒定后，打开酮/醛溶液储罐21、双氧水溶液储罐20的输送泵16，通入酮/醛溶液和双氧水溶液开始反应，并通过温度检测装置8观察反应温度。反应产生的气体与未反应的氨气先通过第一出气口4经气体逸出管3逸出反应系统。反应产物则通过砂芯漏斗11连续溢流出反应系统，在产物收集罐17中收集。产物通过砂芯漏斗11的砂芯滤板10时，若依旧携带有残留气体，则可通过第二出气口9经气体逸出管3排出，避免堵塞砂芯滤板10。通过砂芯漏斗11，将催化剂截留在反应釜1中，使催化剂寿命评价反应连续进行。定时打开取样阀12，在取样管13处取样，进行气相色谱分析，可以得到反应的转化率以及选择性等数据，来判断催化剂活性水平是否维持在一定水平，直至催化剂的活性降低，反应停止，催化剂活性降低前的有效反应时间即为催化剂评价寿命。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。