食糖中硝酸盐检测装置的制作方法

本实用新型涉及一种食糖中硝酸盐检测装置，属于食品检测技术领域。

背景技术：

随着人民食品安全意识的增强，用糖企业对食糖中亚硝酸盐含量的关注增多，同时，人体内的硝酸盐在微生物的作用下可以转化成亚硝酸盐，因此，部分上游厂家开始关注食糖中硝酸盐含量，硝酸盐及亚硝酸盐含量成为食糖安全检测的重要指标之一，硝酸盐测定方法主要有紫外光度法，铬变酸光度法、镉柱还原-重氮偶合显色光度法等，其中紫外光度法需用到大型的分光光度计，铬变酸光度法需用到大量的浓硫酸，且试剂本身极易变色，均不太适于现场快速测定。

目前国家标准gb5009.33—2016中规定了食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法，其中硝酸盐的测定方法是先通过镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后通过亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应并与盐酸萘乙二胺偶合发生显色反应从而进行吸光度值的测定。国标法中的镉柱还原-重氮偶合显色光度法不仅操作繁琐耗时，而且随着使用次数增加，镉柱老化，镉柱还原效率会受到影响。另外，一般情况下亚硝酸盐的存在对硝酸盐的干扰很大，由于亚硝酸盐也会产生部分吸光度值，硝酸盐的测试结果需进行校正，如果样品中硝酸盐和亚硝酸盐同时存在的话需用离子色谱法测定。现有的快速检测方法往往存在较大的误差并且没有办法做到检测硝酸盐时排除亚硝酸盐的干扰，所以快速、准确、低成本，并且稳定可行的硝酸盐快速检测方法已逐渐成为很多食品工厂的迫切需求。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种包括具塞比色管、两种试剂包、涡旋仪以及检测仪的食糖中硝酸盐检测装置，其能够现场检测制糖行业成品糖及在制品中的硝酸盐含量，且反应快速，读数精准，制糖生产工艺中可根据现场检测结果，采取硝酸盐控制工艺，制备更高质量食糖产品。

本实用新型所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：

本实用新型提供一种食糖中硝酸盐检测装置，用于检测食糖中硝酸盐含量，所述硝酸盐检测装置包括：具塞比色管，用于盛装待测糖液；试剂包，包括第一试剂包和第二试剂包，用于容纳检测硝酸盐的试剂；涡旋仪，用于将所述具塞比色管中的所述待测糖液与所述试剂混匀；以及检测仪，包括：检测单元、显示单元、初始化单元以及控制单元，所述检测单元、显示单元以及初始化单元与所述控制单元电性连接；其中，所述检测单元用于检测待测糖液与试剂混匀后的吸光度值，并将所述吸光度值传输至控制单元；所述初始化单元用于设置储存硝酸盐标准曲线；所述控制单元在接收到所述吸光度值后，与所述硝酸盐标准曲线比对，输出检测结果至所述显示单元。

为了防止待测糖液洒漏，所述具塞比色管为具有螺旋盖的具塞比色管，容量为10ml。

优选地，所述第一试剂包内装有第一试剂，所述第一试剂包含58wt％-88.5wt％的酒石酸、1wt％-10wt％的镉粉、0.5wt％-2wt％的磺胺以及10wt％-30wt％的聚乙烯基吡咯烷酮。

为了进一步提高镉粉粒径的均匀性，避免镉粉与其它组分分离分层，保证镉粉还原时有效表面积一致，所述镉粉的平均粒径小于38μm。

优选地，所述第一试剂的质量为0.2g-0.3g。

优选地，所述第二试剂包内装有第二试剂，所述第二试剂包含2wt％-6wt％的盐酸萘乙二胺和94wt％-98wt％酒石酸。

优选地，所述第二试剂的质量为0.1g-0.2g。

优选地，所述涡旋仪的振摇频率大于250次/min。

为了去除所述待测糖液中的亚硝酸盐对所述检测结果的影响，所述检测仪还包括与所述控制单元电性连接的校正单元，用于校正所述检测结果。

综上所述，本实用新型通过提供一种包括具塞比色管、两种试剂包、涡旋仪以及检测仪的食糖中硝酸盐检测装置，能够现场检测制糖行业成品糖及在制品中的硝酸盐含量，且反应快速，读数精准，制糖生产工艺中可根据现场检测结果，采取硝酸盐控制工艺，制备更高质量食糖产品。

下面结合附图和具体实施例，对本实用新型的技术方案进行详细地说明。

附图说明

图1为本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的示意图；

图2为本实用新型检测仪的示意图。

具体实施方式

本实用新型所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。除非另有说明，本实用新型所用试剂均为分析纯。

图1为本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的示意图；图2为本实用新型检测仪的示意图。如图1和图2所示，在本实用新型中，食糖中硝酸盐检测装置包含具塞比色管100、试剂包200、涡旋仪300以及检测仪400。

所述具塞比色管100用于盛装待测糖液，为了防止待测糖液洒漏，优选具有螺旋盖的具塞比色管100，其容量优选为10ml。

所述试剂包200用于容纳检测硝酸盐的试剂。

所述试剂包200包括第一试剂包和第二试剂包，所述第一试剂包内装有第一试剂，所述第一试剂用于对待测糖液进行充分的还原和重氮化反应，所述第一试剂包含58wt％(质量百分比)-88.5wt％的酒石酸、1wt％-10wt％的镉粉、0.5wt％-2wt％的磺胺以及10wt％-30wt％的聚乙烯基吡咯烷酮。所述第二试剂包内装有第二试剂，所述第二试剂用于进行偶合显色反应，所述第二试剂包含2wt％-6wt％的盐酸萘乙二胺、94wt％-98wt％酒石酸。在本实用新型中，所述第一试剂的质量优选为0.2g-0.3g，所述第二试剂的质量优选为0.1g-0.2g。

第一试剂中的聚乙烯基吡咯烷酮(pvp)可以促进镉粉与其它组分的融合，进而可以避免试剂在混匀和包装的过程中出现分离分层，保证了试剂中镉粉分布的均匀性；且利用其表面活性可以增强反应时镉粉在溶液中的分散性，进而可以避免镉粉在酸性溶液中溶解聚集成块而导致的还原效率下降的问题；另外，聚乙烯基吡咯烷酮易溶于水，且本身为化学惰性，不会影响还原及显色效果。所述酒石酸提供酸性介质，亚硝酸盐在酸性介质条件下发生重氮化。

为了进一步提高镉粉粒径的均匀性，避免镉粉与其它组分分离分层，保证镉粉还原时有效表面积一致，所述镉粉的平均粒径小于38μm。

在本实用新型中，通过设置两个试剂包，分别装设不同的试剂，与传统的使用一个试剂包的检测方法相比，可以缩短显色反应时间，使吸光度值可以快速达到稳定，显著提高了反应的可控性。

所述涡旋仪300用于将具塞比色管100中的待测糖液与试剂混匀。优选地，所述涡旋仪300的振摇频率大于250次/min。

所述检测仪400包括检测单元、显示单元420、校正单元430、初始化单元440以及控制单元450，所述检测单元、显示单元、校正单元以及初始化单元与所述控制单元电性连接。需要补充的是，所述检测仪400还包括供电单元460等常用模块，在此不再赘述。

所述检测单元包括光源411、检测口412和光度计413，用于检测待测糖液与试剂混匀后的吸光度值，并将所述吸光度值传输至控制单元，其中，检测口412用于放置盛装有显色后的待测糖液的具塞比色管100。需要补充的是，通过光度计检测吸光度值为现有技术，在此不再赘述，本领域技术人员可以实际需要进行选择不同类型的光源和光度计。

所述初始化单元用于设置储存硝酸盐标准曲线。所述硝酸盐标准曲线为示出硝酸盐浓度与吸光度值之间关系的曲线，其可以用多种方法获得。例如，由于硝酸盐浓度与吸光度值之间为线性关系，首先配置不同浓度的硝酸盐标准溶液(如参照国标gb5009.33—2016)，取10ml硝酸盐标准溶液于具塞比色管100中，加入第一试剂包内的第一试剂后置于涡旋仪300内振摇2min-6min，之后静置2min-4min；再加入第二试剂包内的第二试剂后置于涡旋仪300内振摇30s，之后静置10min-15min。利用所述检测仪400测出不同浓度的显色后的硝酸盐标准溶液的吸光度值，根据记录的吸光度值作出对应硝酸盐浓度的硝酸盐标准曲线，并将其储存在初始化单元中。

需要说明的是，硝酸盐标准曲线可在检测仪400出厂前进行设置，出厂后可直接调用；也可以由使用者在使用时自行设置。

所述控制单元在接收到所述吸光度值后，与所述硝酸盐标准曲线比对，输出检测结果(如吸光度值、硝酸盐浓度、硝酸盐含量等)至所述显示单元。

所述显示单元用于显示检测结果(如吸光度值、硝酸盐浓度、硝酸盐含量等)以及系统参数等信息。

所述校正单元用于校正检测结果，以去除待测糖液中的亚硝酸盐对检测结果的影响，具体地，所述控制单元将硝酸盐浓度传输至所述校正单元，所述校正单元对硝酸盐浓度进行校正，并将校正后的硝酸盐浓度传输至所述控制单元，所述控制单元输出校正后的硝酸盐浓度至所述显示单元。若待测糖液中不存在亚硝酸盐，则所述检测仪400的检测结果准确无需校正。若待测糖液中存在亚硝酸盐，则亚硝酸盐的存在会影响硝酸盐的检测结果，所述校正单元需对检测结果进行校正。例如，当同一个样液中亚硝酸钠的检测结果为c1(mg/l)(可根据硝酸盐试剂对亚硝酸盐反应的标准曲线计算)，硝酸钠的检测结果为c2(mg/l)，根据实际数据，此处硝酸钠的校正公式为c3＝c2-1.782c1-0.064(mg/l)。使用者可以根据实际需要选择是否对检测结果对公式进行校正。

本实用新型的使用过程如下：

首先，在所述初始化单元中设置硝酸盐标准曲线，若所述初始化单元中已经储存了硝酸盐标准曲线，则使用者可以直接进入下一步。

称取5g样品(如待测食糖、在制品等)溶解于超纯水中，定容至100ml容量瓶中，制得待测糖液。需要补充的是，制作待测糖液时一般为5g样品定容至100ml，若超过检出限，则需稀释。

取10ml待测糖液于所述具塞比色管100中；向待测糖液中加入第一试剂包中的第一试剂后置于所述涡旋仪300内振摇2min-6min，之后静置2min-4min；再加入第二试剂包内的第二试剂后置于涡旋仪300内振摇30s，之后静置10min-15min。将显色后的待测糖液置于检测仪400中，获得待测糖液中硝酸盐浓度。

若待测糖液中存在亚硝酸盐，则对检测结果进行校正。

若样品经稀释，则样品中硝酸盐含量为：

本实用新型采用检测仪400结合试剂包200，可准确测量食糖中硝酸盐含量，反应快速，读数精准，适用于制糖行业成品食糖及在制品中硝酸盐含量的现场检测，制糖生产工艺中可根据现场检测结果，采取硝酸盐控制工艺，制备更高质量食糖产品。

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步地说明。

实施例一

在本实施例中，采用本实用新型的食糖中硝酸盐检测装置检测甜菜白糖中硝酸盐含量，为验证本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的准确度及精密度，将与国家标准方法(gb5009.33—2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法，分光光度法)进行对照实验。

在本实施例中，称取5g甜菜白糖溶解于超纯水中，定容至100ml容量瓶中，制得待测糖液。取10ml待测糖液于所述具塞比色管100中；向待测糖液中加入第一试剂包中的第一试剂后置于所述涡旋仪300内振摇2min，之后静置3min；再加入第二试剂包内的第二试剂后置于涡旋仪300内振摇30s，之后静置10min。将显色后待测糖液置于检测仪400中，获得待测糖液中硝酸盐浓度，换算为甜菜食糖中硝酸盐含量，重复检测三次。实验结果如下表表1所示。

表1

结果显示，本实用新型食糖中硝酸盐检测装置对甜菜白糖中硝酸盐检测结果稳定，平行性好；与采用分光光度计的国标法进行对比，结果基本一致，表明，本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的检测数据准确，精密度高，可快速、精准检测食糖中硝酸盐含量。

实施例二

在本实施例中，取甜菜制糖在制品，采用本实用新型食糖中硝酸盐检测装置对制糖工艺在制品中硝酸盐含量进行检测。甜菜制糖在制品包括：浸出汁、过滤糖浆、浓缩糖浆。

在本实施例中，称取5g匀浆(浸出汁、过滤糖浆、浓缩糖浆)溶解于超纯水中，定容至250ml容量瓶中，制得待测糖液。取10ml待测糖液于所述具塞比色管100中；向待测糖液中加入第一试剂包中的第一试剂后置于所述涡旋仪300内振摇6min，之后静置2min；再加入第二试剂包内的第二试剂后置于涡旋仪300内振摇30s，之后静置10min。将显色后待测糖液置于检测仪400中，获得待测糖液中硝酸盐浓度，换算为在制品中硝酸盐含量。实验结果如下表表2所示。

表2

结果显示，本实用新型食糖中硝酸盐检测装置可检测制糖在制品中硝酸盐含量。

实施例三

在本实施例中，采用本实用新型的食糖中硝酸盐检测装置检测三种不同的成品糖(#1、#2、#3)中硝酸盐含量，并用现有化验室的检测方法对三种成品糖(#1、#2、#3)中硝酸盐含量进行检测。具体地，分别称取5.00g成品糖，采用超纯水配制成100ml样品溶液。测试结果乘以稀释倍数：100。

现有化验室的检测方法为，吸取10ml待测样品装入10ml比色管中，加入硝酸盐检测试剂，摇匀后静置10min，放入紫外-可见光分光光度仪中读数，获得吸光度值，通过换算获得硝酸盐含量。

硝酸盐含量(mg/kg)＝吸光度值

若样品经稀释，则真实硝酸盐含量为：

硝酸盐含量(mg/kg)＝吸光度值×稀释倍数。

实验结果如下表表3所示。

表3

表中，吸光度值(1)和吸光度值(2)为现有化验室检测方法的两次平行检测结果，硝酸盐计算值(1)和硝酸盐计算值(2)分别为将吸光度值(1)和吸光度值(2)换算为硝酸盐含量后的数值；食糖中硝酸盐检测装置(1)和食糖中硝酸盐检测装置(2)分别为利用本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的两次平行检测结果。

此结果中可以看出，本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的实验结果重复性较好；而现有化验室检测方法的重复性较差，经分析，其与操作人员的操作规范程度、试剂包产品批次有很大关系，而利用本实用新型食糖中硝酸盐检测装置可以做到比较稳定的检测操作。

实施例四

在本实施例中，通过本实用新型的食糖中硝酸盐检测装置以及现有化验室检测方法分别对不同浓度的硝酸钠标准溶液进行检测。其中，现有化验室检测方法与实施例三相同，在此不再赘述。

配置硝酸钠标准溶液(2mg/l、3mg/l、4mg/l、5mg/l)，分别用本实用新型的食糖中硝酸盐检测装置以及现有化验室检测方法进行检测，本实施例中稀释倍数为：5。实验结果如下表表4所示。

表4

表中，吸光度值为现有化验室检测方法的检测结果，硝酸盐计算值为将吸光度值换算为硝酸盐含量后的数值；误差(1)为现有化验室检测方法的检测结果的误差；食糖中硝酸盐检测装置为利用本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的检测结果，误差(2)为利用本实用新型食糖中硝酸盐检测装置的检测结果的误差。

结果显示，现有化验室检测方法中，所测得数据均偏小，且误差较大，而本实用新型食糖中硝酸盐检测装置通过改进试剂包、改进振摇方法及检测仪的联合使用，有效提高检测的准确度，简化操作流程，达到快速检测的精准测定。

综上所述，本实用新型通过提供一种包括具塞比色管、两种试剂包、涡旋仪以及检测仪的食糖中硝酸盐检测装置，能够现场检测制糖行业成品糖及在制品中的硝酸盐含量，且反应快速，读数精准，制糖生产工艺中可根据现场检测结果，采取硝酸盐控制工艺，制备更高质量食糖产品。