气体分离系统的制作方法

本发明涉及一种气体分离系统。

背景技术：

为了高纯度地提取通过有机合成反应等得到的混合气体中的目标成分，通常使用精密蒸馏装置。然而，通过精密蒸馏装置的一次提纯得到的提纯气体的量为1g以下。此外，由于气体难以进行处理，因此实现高精度的提纯并不容易。

此外，也提出了利用气相色谱仪对试样所含有的成分进行分离的做法(参照专利文献1。)。在专利文献1中提出的装置构成为使从分离柱溶出的目标成分成为超低温而液化，并将其收集于容器。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平11－218529号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

在像上述那样使从分离柱溶出的目标成分液化并将其收集于容器的结构中，存在系统被液化物堵塞的可能性，有可能无法稳定地分离目标成分。

本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够高效且稳定地分离目标成分的气体分离系统。

用于解决问题的方案

本发明的气体分离系统包括：分离柱，其用于对试样气体中所含有的成分进行分离；试样气体供给部，其流体连接于所述分离柱的入口，用于向所述分离柱供给试样气体；检测器，其流体连接于所述分离柱的出口，用于检测从所述分离柱流出的气体中的成分；收集管，其在内部填充有吸附材料，该吸附材料具有在第1温度以下的条件下吸附所述试样气体中的目标成分并且在比所述第1温度高的第2温度以上的条件下使吸附的所述目标成分脱离的性质；温度调节部，其用于进行所述收集管的冷却和加热而调节所述收集管的温度；回收容器，其用于回收自所述收集管的所述吸附材料脱离的所述目标成分；以及切换机构，其用于切换为将所述收集管连接于所述检测器的出口从而使从所述检测器流出的流体通过所述收集管的第1状态和将所述收集管连接于所述回收容器的第2状态中的任一种状态，构成为，通过将所述收集管的温度设为所述第1温度以下并且使所述切换机构成为所述第1状态而将从所述检测器流出的流体中的所述目标成分引导到所述收集管，从而使所述目标成分吸附于所述吸附材料，通过使所述切换机构成为所述第2状态并将在所述吸附材料吸附有所述目标成分的所述收集管设为所述第2温度以上，从而将所述目标成分回收到所述回收容器。

发明的效果

采用本发明的气体分离系统，构成为，通过将所述收集管的温度设为所述第1温度以下并且使所述切换机构成为所述第1状态而将从所述检测器流出的流体中的所述目标成分引导到所述收集管，从而使所述目标成分吸附于所述吸附材料，通过使所述切换机构成为所述第2状态并将在所述吸附材料吸附有所述目标成分的所述收集管设为所述第2温度以上，从而将所述目标成分回收到所述回收容器，因此能提供一种能够高效且稳定地分离目标成分的气体分离系统。

附图说明

图1是表示气体分离系统的一个实施例的概略结构图。

图2是表示在该实施例中将试样气体向分离柱导入时的状态的概略结构图。

图3是表示在该实施例中将目标成分向收集管收集时的状态的概略结构图。

图4是表示该实施例的动作的一例的流程图。

图5是表示气体分离系统的另一个实施例的概略结构图。

具体实施方式

参照附图说明气体分离系统的实施例。

如图1所示，气体分离系统的一个实施例主要包括试样气体供给部2、分离柱4、检测器6、收集管8、温度调节部10、回收容器12、切换阀14以及控制装置16。

试样气体供给部2用于向分离柱4供给试样气体，其包括切换阀18、试样气体源20、截止阀22、计量管24、泵26、截止阀28、流量控制器30和流量控制器32。切换阀18是具有1－6这些阀口的6口2位阀，其可切换为使阀口1－2之间、3－6之间及4－5之间流体连通的第1状态(图1的状态)和使阀口1－6之间、2－5之间及3－4之间流体连通的第2状态(图2及图3的状态)中的任一种状态。在切换阀18的阀口1连接有分离柱4的入口，在阀口2经由流量控制器30连接有载气源，在阀口3经由截止阀22连接有试样气体源20，在阀口4经由截止阀28连接有泵26，在阀口5连接有计量管24的一端，在阀口6连接有计量管24的另一端。

在试样气体供给部2中，通过在将切换阀18设为第1状态(图1的状态)并且使截止阀22和截止阀28开放的状态下利用泵26抽吸试样气体20从而向计量管24内填充试样气体，之后将切换阀18设为第2状态(图2及图3的状态)而向计量管24导入载气，从而将填充在计量管24内的试样气体向分离柱4供给。在该实施例中，计量管24的内部容量为100ml以上。即，试样气体供给部2能够将100ml以上的试样气体一次性供给到分离柱4。

分离柱4用于将由试样气体供给部2供给的试样气体按成分分离。在该实施例中，由于试样气体供给部2将100ml以上的试样气体一次性供给到分离柱4(试样气体向通常的气相色谱仪的分离柱供给的供给量为0.5ml～5ml左右)，因此会使用与通常的气相色谱仪所使用的分离柱相比内径和长度较大的柱来作为分离柱4，从而能够对那样的大容量的试样气体进行分离。具体而言，通常的气相色谱仪可使用具有3mm左右的内径的分离柱，但本实施例的分离柱4具有6mm以上的内径。此外，通过使分离柱4的长度比通常的气相色谱仪的分离柱长6mm左右而提高柱的头部压力(日文：ヘッド圧)，从而能提高分离效率。由此，能够实现100ml以上的大容量的试样气体的分离。

此外，在试样气体是有机氟利昂气的情况下，作为分离柱4的填充剂，可以使用二乙烯基苯、乙基乙烯基苯以及乙二醇二甲基丙烯酸酯的共聚物的填充剂(例如porapakn、sanpakx(均是glscience株式会社的商品))。

分离柱4的出口连接于检测器6的入口。在该实施例中，使用热导检测器(tcd)作为检测器6。独立于分离柱4地设有阻力柱(日文：抵抗カラム)34。阻力柱34的一端经由流量控制器32连接于载气源，阻力柱34的另一端也连接于检测器6。在阻力柱34流动的载气作为参照气体通过检测器6的单元。

另外，虽然省略图示，但分离柱4和阻力柱34收纳在柱恒温箱内，分离柱4和阻力柱34的温度被调节为作为分析条件而设定好的温度。

切换阀14是具有1－6这些阀口的6口2位阀。在切换阀14的阀口1连接有检测器6的出口，阀口2开放于大气，在阀口3经由截止阀36连接有回收容器12，阀口4封闭，在阀口5连接有收集管8的一端，在阀口6连接有收集管8的另一端。切换阀14构成能切换为将收集管8流体连接于检测器6的出口的第1状态(图3的状态)和将收集管8流体连接于回收容器12的第2状态(图1及图2的状态)中的任一种状态的切换机构。

在收集管8的内部填充有吸附材料，该吸附材料具有在第1温度(例如0℃)以下的条件下吸附目标成分并且在第2温度(例如100℃)以上的条件下使目标成分脱离的性质。在目标成分是氟利昂气或氟利昂气替代物的情况下，作为吸附材料可以使用硅胶。此外，在目标成分是氪等稀有气体元素的情况下，作为吸附材料可以使用活性炭。

温度调节部10用于将收集管8的温度调节为期望的温度。在该实施例中，作为温度调节部10，可以使用具有将防冻液调节为设定好的温度的功能的恒温水槽(例如日文名为ネオクールバス的产品(大和科学株式会社的产品))。此外，在需要将收集管8的温度加热到高温(例如100℃以上)的情况下，作为温度调节部10可以使用用于对分离柱4进行加热的柱恒温箱。

控制装置16用于进行试样气体供给部2(切换阀18、截止阀22、泵26、截止阀28、流量控制器30和流量控制器32)、温度调节部10、切换阀14以及截止阀36的动作控制。检测器6的检测信号向控制装置16输入。控制装置16能够利用专用的计算机或者通用的个人计算机来实现。

控制装置16包括吸附动作部38和回收动作部40。吸附动作部38和回收动作部40是通过使设于控制装置16的中央运算装置(cpu)执行预定的程序而获得的功能。

吸附动作部38构成为执行使在分离柱4中自其他的成分分离出的试样气体中的目标成分吸附于收集管8的吸附材料的吸附动作。吸附动作是指这样的动作：基于检测器6的检测信号使切换阀14在第1状态(图3的状态)和第2状态(图2的状态)之间切换，从而从试样气体供给部2向分离柱4供给试样气体并将在分离柱4中自其他的成分分离出的仅含有目标成分的气体向收集管8引导。此时，将收集管8的温度冷却至第1温度以下(例如0℃)，使目标成分吸附于收集管8内的吸附材料。吸附动作部38构成为将这样的吸附动作反复执行预定次数。

回收动作部40构成为执行这样的回收动作：在预定次数的吸附动作结束之后使切换阀14成为第2状态(图2的状态)并且使截止阀36开放，将收集管8加热至第2温度以上(例如100℃)。根据该回收动作，吸附于收集管8的吸附材料的目标成分自吸附材料脱离并被回收于回收容器12。

将图1～图3与图4的流程图一起使用来说明该实施例的动作。

首先，吸附动作部38执行吸附动作(步骤101～104)。在吸附动作中，使切换阀18成为图1的状态，向计量管24内填充试样气体(步骤101)。之后，将切换阀18切换为图2的状态，将填充到计量管24内的试样气体向分离柱4导入(步骤102)。吸附动作部38确认到检测器6的检测信号并且在从分离柱4溶出的各成分中的目标成分到达切换阀14之前使切换阀14预先成为第2状态(图2的状态)，在目标成分到达切换阀14的时刻将切换阀14切换为第1状态(图3的状态)，将仅含有目标成分的气体引导到收集管8并使目标成分吸附于吸附材料(步骤103)。吸附动作部38将该吸附动作反复执行预定次数(步骤104)。

在预定次数的吸附动作结束之后，回收动作部40执行回收动作(步骤105)。在回收动作中，使切换阀14(切换机构)成为第2状态(图2的状态)并且使截止阀36开放，将收集管8加热到第2温度以上的温度(例如100℃)从而使目标成分自吸附材料脱离并将其回收于回收容器12(步骤105)。

另外，也可以如图5所示，将多个收集管8a、8b及8c和多个回收容器12a、12b及12c组装到系统中，能够对更大量的目标成分进行分离。在图5的结构中，作为切换机构包括切换阀14a、14b及14c，能够根据切换阀14a、14b及14c的状态设为将收集管8a、8b及8c中的任一者连接于检测器6的出口的状态(第1状态)和将收集管8a、8b及8c分别连接于回收容器12a、12b及12c的状态(第2状态)。

以上说明的实施例只是例示了本发明的气体分离系统的实施方式。本发明的气体分离系统的实施方式如下。

在本发明的气体分离系统的一实施方式中，包括：分离柱(4)，其用于对试样气体中所含有的成分进行分离；试样气体供给部(2)，其流体连接于所述分离柱(4)的入口，用于向所述分离柱(4)供给试样气体；检测器(6)，其流体连接于所述分离柱(4)的出口，用于检测从所述分离柱(4)流出的气体中的成分；收集管(8；8a；8b；8c)，其在内部填充有吸附材料，该吸附材料具有在第1温度以下的条件下吸附所述试样气体中的目标成分并且在比所述第1温度高的第2温度以上的条件下使吸附的所述目标成分脱离的性质；温度调节部(10)，其用于进行所述收集管(8；8a；8b；8c)的冷却和加热而调节所述收集管(8；8a；8b；8c)的温度；回收容器(12；12a；12b；12c)，其用于回收自所述收集管(8；8a；8b；8c)的所述吸附材料脱离的所述目标成分；以及切换机构(14；14a；14b；14c)，其用于切换为将所述收集管(8；8a；8b；8c)连接于所述检测器(6)的出口从而使从所述检测器(6)流出的流体通过所述收集管(8；8a；8b；8c)的第1状态和将所述收集管(8；8a；8b；8c)连接于所述回收容器(12；12a；12b；12c)的第2状态中的任一种状态，构成为，通过将所述收集管(8；8a；8b；8c)的温度设为所述第1温度以下并且使所述切换机构(14；14a；14b；14c)成为所述第1状态而将从所述检测器(6)流出的流体中的所述目标成分引导到所述收集管(8；8a；8b；8c)，从而使所述目标成分吸附于所述吸附材料，通过使所述切换机构(14；14a；14b；14c)成为所述第2状态并将在所述吸附材料吸附有所述目标成分的所述收集管(8；8a；8b；8c)设为所述第2温度以上，从而将所述目标成分回收到所述回收容器(12；12a；12b；12c)。

在本发明的气体分离系统的上述实施方式的第1技术方案中，包括吸附动作部(38)，该吸附动作部(38)构成为执行这样的吸附动作：控制所述试样气体供给部(2)、所述温度调节部(10)及所述切换机构(14；14a；14b；14c)的动作，将所述收集管(8；8a；8b；8c)的温度设为所述第1温度以下并且使所述切换机构(14；14a；14b；14c)成为所述第1状态，从所述试样气体供给部(2)向所述分离柱(4)供给预定量的试样气体，将在所述分离柱(4)中自其他的成分分离出的仅含有所述目标成分的气体向所述收集管(8；8a；8b；8c)引导，使所述目标成分吸附于所述吸附材料。根据这样的技术方案，能够自动地执行使目标成分吸附于收集管(8；8a；8b；8c)内的吸附材料的吸附动作。

在上述第1技术方案中，也可以包括回收动作部，该回收动作部构成为执行这样的回收动作：控制所述试样气体供给部(2)、所述温度调节部(10)及所述切换机构(14；14a；14b；14c)的动作，在所述吸附动作之后使所述切换机构(14；14a；14b；14c)成为所述第2状态并将在所述吸附材料吸附有所述目标成分的所述收集管(8；8a；8b；8c)设为所述第2温度以上，将所述目标成分回收到所述回收容器(12；12a；12b；12c)。这样的话，能够自动地执行将吸附于收集容器(8；8a；8b；8c)内的吸附材料的目标成分回收到回收容器(12；12a；12b；12c)的回收动作。

在上述的情况下，也可以是，所述吸附动作部(38)构成为将所述吸附动作执行多次，所述回收动作部(40)构成为在多次的所述吸附动作结束之后执行所述回收动作。由此，能够自动地执行大量的目标成分的分离。

此外，在本发明的气体分离系统的上述实施方式的第2技术方案中，包括多个所述收集管(8；8a；8b；8c)，所述切换机构(14；14a；14b；14c)构成为在所述第1状态下将多个所述收集管(8；8a；8b；8c)中的任一者连接于所述检测器(6)的出口。根据这样的技术方案，能够使能够吸附于吸附材料的目标成分的量增大，能够对更大量的目标成分进行分离。该第2技术方案能够与上述第1技术方案进行组合。

此外，在本发明的气体分离系统的上述实施方式的第3技术方案中，所述吸附材料是硅胶。该第3技术方案能够与上述第1技术方案和第2技术方案自由地进行组合。

附图标记说明

2、试样气体供给部；4、分离柱；6、检测器；8、8a、8b、8c、收集管；10、温度调节部；12、12a、12b、12c、回收容器；14、14a、14b、14c、切换阀(切换机构)；16、控制装置；18、切换阀；20、试样气体源；22、28、36、截止阀；24、计量管；26、泵；30、32、流量控制器；34、阻力柱；38、吸附动作部；40、回收动作部。