一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法与流程

本发明属于纳米科学与纳米摩擦交叉学领域，尤其涉及一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法。

背景技术：

纳米技术作为当前发展最迅速、研究最广泛、投入最多的科学技术之一，被誉为21世纪的科学，并且和生物工程一起被认为是未来科技的两个重要前言。从纳米技术的发展来看，激光干涉纳米光刻技术、纳米加工、纳米测量以及纳米制造等，都有着不可忽视的地位和作用。原子力显微镜(atomicforcemicroscopy，简称afm)是研究纳米技术的一个十分重要的工具。它是利用微悬臂感受和放大悬臂上探针与所测材料原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率，其横向分辨率可达0.1nm，纵向分辨率可达0.01nm。

近年来，随着微纳技术的发展，特别是原子力显微镜技术的发展，极大地方便了纳米尺度的材料机械性能研究。在国外，俄亥俄州立大学的bhushanb.等使用afm研究了纳米尺度下的材料的摩擦学性能(nanotribologyandnanomechanics[j].wear,2005,259(7-12):1507-1531)；在国内，清华大学的摩擦学国家重点试验室的温诗铸教授等使用afm进行了系统的纳米材料的摩擦磨损性能研究(纳米摩擦学研究进展[j]，机械工程学报，2007,43(10)：1-8.)。

afm在纳米摩擦学和纳米力学研究有着广泛的应用，研究人员可以通过afm力曲线和摩擦力模块得到关于反应所测材料表面的力学性能(比如粘附力和摩擦力)的电压值(surfacesciencereports,2005,59(1):1-152.)，而afm所测出的电压信号却不能直接由仪器转换为力，每个探针都需要对其本身的物理参数进行标定后才能转换(langmuir,2006,22(5):2340-2350.)。在微观领域，材料间的尺寸效应和表面效应对纳米摩擦性能的作用非常大，即纳米摩擦性能与接触面积有关，具体到afm摩擦试验研究中探针与所测材料表面之间的接触面积。然而，对于接触扫描成像模式，afm探针针尖磨损在试验中是不可避免的。

关于afm探针半径对摩擦性能的影响已经有研究人员作出一些研究，yoon等人使用几种不同半径的硼硅酸盐玻璃球附着在afm探针针尖上来测量摩擦力(wear,2005,259(7-12):1424-1431.)；b.bhushan等则使用几种不同半径的探针(actamaterialia,1998,46(11):3793-3804.)来研究针尖半径对对摩擦性能的影响；fang等人使用预磨后的afm探针测量摩擦力，以避免针尖在磨损初期半径急剧变化对摩擦性能测量准确性影响(nanotechnology,2017,28(24):245703.)；申请号为cn201710324292.8，名称为一种纳米材料极限剪切应力的测量方法的专利文献中，公开了利用afm施加法向荷载，测量所测材料表面摩擦力和粘附力而进行材料极限剪切应力测量的方法，发现对比不同磨损程度的探针针尖所得到的摩擦力大小存在一定的差别。然而，对于同一种探针，上述试验研究并未给出针尖半径随滑动距离变化的定量描述和规律，无法对针尖半径变化关键因素进行处理来减小在试验中因针尖磨损所带来的测量值误差，而这对纳米摩擦性能结果的准确性是很重要的。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法，通过每个滑动距离下探针针尖与所测样品之间的粘附力和摩擦力来描述所测材料的摩擦性能，根据每个滑动距离下探针针尖的半径变化与粘附力之间的关系来修正粘附力和摩擦力，以解决探针针尖磨损所带来的测量误差，从而提高测量精度。

本发明是通过如下的技术方案来解决上述技术问题的：一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法，包括：

步骤1：利用原子力显微镜，施加法向载荷，使探针针尖在所测样品表面滑动，测得每个滑动距离下针尖与所测样品表面之间摩擦力的afm测量值和粘附力的afm测量值；所述滑动距离是指每张afm扫描图中探针针尖在所测样品表面滑线的总长度；

步骤2：从所述步骤1的所有滑动距离中选择多个滑动距离，利用扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscopy，简称sem)测得该多个滑动距离下针尖半径的sem测量值；

步骤3：根据所述步骤1中滑动距离与粘附力的afm测量值之间的关系，以及所述步骤2中滑动距离与针尖半径的sem测量值之间的关系，得到多个滑动距离下粘附力的afm测量值与针尖半径的sem测量值之间的关系点，且将所述关系点进行线性拟合得到关系拟合直线；

步骤4：根据所述步骤3中关系拟合直线得到拟合常数，所述拟合常数即为所述关系拟合直线的斜率；根据所述拟合常数得到粘附力的afm测量值与针尖半径之间的关系式；

步骤5：根据所述步骤4中粘附力的afm测量值与针尖半径之间的关系式得到每个滑动距离下的针尖半径，该针尖半径即为利用原子力显微镜所获得的针尖半径；

步骤6：将所有滑动距离以及所有滑动距离下的针尖半径进行拟合，得到滑动距离与针尖半径之间的拟合曲线，根据所述拟合曲线得到滑动距离下修正后的针尖半径；

步骤7：根据所述拟合常数和滑动距离下修正后的针尖半径来修正摩擦力和粘附力，以消除或降低因针尖磨损带来的测量误差。

由于每次利用sem直接测量探针针尖的半径至少需要30min以上，测量效率低，而现有的afm无法直接获取探针针尖的半径，每个滑动距离下粘附力的测量则仅需几秒，因此，本发明所述摩擦性能修正方法，利用afm测得滑动距离下的粘附力，再利用sem测得少数几组滑动距离下的探针针尖半径，由此得到粘附力与探针针尖半径之间的关系点，通过这些关系点得到关系拟合直线、拟合常数、以及粘附力与探针针尖半径之间的关系式；再根据滑动距离与探针针尖半径之间的拟合曲线得到任意滑动距离下修正后的针尖半径；最后根据拟合常数和修正后的针尖半径进行摩擦力和粘附力的修正，消除或降低了因针尖磨损所带来原子力显微镜对纳米材料摩擦性能的测量误差，提高了测量精度，提高了纳米材料摩擦性能评估的准确度。

进一步地，所述步骤1中，探针针尖在所测样品表面的指定区域进行滑动，所述指定区域是指所测样品表面的任意区域。

进一步地，所述步骤1中，探针针尖在所测样品表面的滑动方式为：探针针尖在所测样品表面先从左向右滑动或从右向左滑动，平行移动后再从右向左滑动或从左向右滑动，以此类推，直到完成一次滑动距离，每根滑线的长度等于滑动距离除以512。

进一步地，所述步骤1中，每个滑动距离均是相等的。

进一步地，所述步骤1中，摩擦力的afm测量值的具体测量方法为：利用afm的横向力模块扫描所测样品表面指定区域各点的摩擦电信号，再利用探针的摩擦力标定系数将摩擦电信号转换为摩擦力的afm测量值。

进一步地，所述步骤1中，粘附力的afm测量值的具体测量方法为：将探针针尖在所测样品表面指定区域内打点，利用afm的力图模块测量指定区域内至少1024个点的粘附力，再经过高斯统计得到该指定区域粘附力均值，所述粘附力均值即为该滑动距离下针尖与所测样品表面粘附力的afm测量值。

进一步地，所述步骤2中，选择的多个滑动距离之间间隔的滑动距离的个数是相等的。

进一步地，所述步骤4或5中，粘附力的afm测量值与针尖半径之间的关系式为：

fafm＝kadrafm

其中，fafm为粘附力的afm测量值，kad为拟合常数，rafm为利用原子力显微镜所获得的针尖半径。

进一步地，所述步骤6中，利用matlab采用龙格-库塔法对原子磨损模型求数值积分，得到针尖半径与滑动距离之间的关系式，再利用matlab采用最小二乘法对滑动距离与针尖半径进行拟合得到拟合曲线；

所述原子磨损模型为：

其中，r为针尖半径，d为滑动距离，θ为针尖的开口角，fa为探针声子频率，b为晶格常数，v0为名义滑动速度，eeff为有效激活能，van为有效激活体积，fn为法向载荷，kad为拟合常数，kb为玻尔兹曼常数，t为试验环境温度。

进一步地，所述步骤7中，摩擦力和粘附力的修正公式分别为：

ff＝μ(fn+kadrd)

fad＝kadrd

其中，ff为修正后的摩擦力，μ为摩擦系数，fn为法向载荷，fad为修正后的粘附力，kad为拟合常数，rd为修正后的针尖半径。

有益效果

与现有技术相比，本发明所提供的一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法，利用afm测得滑动距离下的粘附力，再利用sem测得少数几组滑动距离下的探针针尖半径，由此得到粘附力与探针针尖半径之间的关系点，通过这些关系点得到关系拟合直线、拟合常数、以及粘附力与探针针尖半径之间的关系式；再根据滑动距离与探针针尖半径之间的拟合曲线得到任意滑动距离下修正后的针尖半径；最后根据拟合常数和修正后的针尖半径进行摩擦力和粘附力的修正，消除或降低了因针尖磨损所带来原子力显微镜对纳米材料摩擦性能的测量误差，提高了测量精度，提高了纳米材料摩擦性能评估的准确度。本发明所述方法为原子力显微镜针尖磨损评估以及纳米材料摩擦性能修正提供了一种新的方法，且该方法操作简单，易于实现。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例中探针针尖滑动方式示意图；

图2是本发明实施例中滑动距离与粘附力关系图；

图3是本发明实施例中关系拟合直线示意图；

图4是本发明实施例中拟合曲线示意图；

图5是本发明实施例中二硫化钼的afm形貌图；

图6是本发明实施例中二硫化钼的拉曼光谱图；

图7是本发明实施例中10个不同阶段针尖的sem图，该10个不同阶段即为从2000个滑动距离中选出的10个滑动距离下针尖的sem图，图7(a)为探针针尖未磨损时的sem图，图7(b)为从2000个滑动距离中选出的第1个滑动距离下针尖的sem图，图7(c)为从2000个滑动距离中选出的第2个滑动距离下针尖的sem图，图7(d)为从2000个滑动距离中选出的第3个滑动距离下针尖的sem图，图7(e)为从2000个滑动距离中选出的第4个滑动距离下针尖的sem图，图7(f)为从2000个滑动距离中选出的第5个滑动距离下针尖的sem图，图7(g)为从2000个滑动距离中选出的第6个滑动距离下针尖的sem图，图7(h)为从2000个滑动距离中选出的第7个滑动距离下针尖的sem图，图7(i)为从2000个滑动距离中选出的第8个滑动距离下针尖的sem图，图7(j)为从2000个滑动距离中选出的第9个滑动距离下针尖的sem图；

图8是本发明实施例中修正后的摩擦力与试验摩擦力的对比图；

图9是本发明实施例中修正后的粘附力与试验粘附力的对比图；

其中，1-指定区域，2-所测样品，3-滑动方向。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所提供的一种原子力显微镜探针磨损的摩擦性能修正方法，包括：

1、利用原子力显微镜，施加法向载荷，使探针针尖在所测样品表面滑动，测得每个滑动距离下针尖与所测样品表面之间摩擦力的afm测量值和粘附力的afm测量值。

探针针尖在所测样品表面的指定区域内滑动，且每个滑动距离均是相等的，该滑动距离是指每张afm扫描图中探针针尖在所测样品表面滑线的总长度，指定区域是指所测样品表面的任意区域，本实施例中，所测样品表面面积不超过10μm×10μm，指定区域面积不超过1μm×1μm。如图1所示，在所测样品2表面任意选择一指定区域1，探针针尖在该指定区域1进行滑线，探针针尖在指定区域1上滑线是先从左向右滑动(或从右向左滑动)，平行移动后再从右向左滑动(或从左向右滑动)，以此类推，直到完成一次滑动距离，该滑动距离等于该指定区域1内滑线的总长度，相邻两条滑线之间的间距是相等的，每根滑线的长度是相等的。每完成256×2次滑线，afm扫描一次指定区域并得到一张afm扫描图，即滑动距离等于256×2×每根滑线的长度。本实施例中，每个滑动距离均为0.13mm。

探针针尖在所测样品表面每完成一次滑动距离，利用afm的横向力模块扫描所测样品表面指定区域各点的摩擦电信号，再利用探针的摩擦力标定系数将摩擦电信号转换为摩擦力的afm测量值(即由afm测量得到的摩擦力)；再将探针针尖在所测样品表面指定区域内打点，利用afm的力图模块测量指定区域内至少1024个点的粘附力，经过高斯统计得到该指定区域粘附力均值，粘附力均值即为该滑动距离下针尖与所测样品表面粘附力的afm测量值(即由afm测量得到的粘附力)，如图2所示。afm扫描图的数量、滑动距离的个数、摩擦力的afm测量值的个数以及粘附力的afm测量值的个数均是相等的。

2、从步骤1的所有滑动距离中选择n个滑动距离，利用扫描电子显微镜测得该n个滑动距离下针尖半径的sem测量值。

由于现有的afm无法直接获取探针针尖的半径，而每次利用sem直接测量探针针尖的半径至少需要30min以上，测量效率低，因此，本申请中，利用sem测量少数个(该数量是相对于所有滑动距离的个数而言)滑动距离下探针针尖半径的sem测量值(即由sem测量得到的探针针尖半径)，利用afm测量每个滑动距离下粘附力的afm测量值(仅需几秒)，由此得到少数个滑动距离下探针针尖半径的sem测量值与粘附力的afm测量值的关系点。利用sem测量滑动距离下探针针尖半径的sem测量值是为了得到探针针尖半径与粘附力的afm测量值之间的拟合常数，为了提高测量效率，并不利用sem测量每个滑动距离下探针针尖半径的sem测量值，而是从所有滑动距离中选择多个滑动距离，测量该多个滑动距离下的探针针尖半径的sem测量值。例如滑动距离的个数为n个，所选择的滑动距离个数为n个，且n＜＜n(本实施例中n＝2000，n＝9，n远远小于n)。为了得到更为准确的拟合常数，使所选择的n个滑动距离尽可能的分散，n个滑动距离之间间隔的滑动距离的个数是相等的，即从n个滑动距离中选择第1个滑动距离，再从n-1个滑动距离中选择第2个滑动距离，第1个滑动距离与第2个滑动距离之间间隔了m个滑动距离，再从n-2个滑动距离中选择第3个滑动距离，第2个滑动距离与第3个滑动距离之间间隔了m个滑动距离，依次类推，直到从n-n-1个滑动距离中选择第n个滑动距离，第n-1个滑动距离与第n个滑动距离之间间隔了m个滑动距离。本实施例中，n个滑动距离是按照探针针尖在所测样品表面滑动的先后顺序来排列的。

3、根据步骤1中滑动距离与粘附力的afm测量值之间的关系，以及步骤2中滑动距离与针尖半径的sem测量值rsem之间的关系，得到n个滑动距离下粘附力的afm测量值与针尖半径的sem测量值之间的关系点，且将n个滑动距离下粘附力的afm测量值与针尖半径的sem测量值之间的关系点进行线性拟合得到关系拟合直线，如图3所示。

根据图2中n个滑动距离与粘附力的afm测量值之间的关系，以及n个滑动距离与针尖半径的sem测量值rsem之间的关系(n个滑动距离为n个滑动距离中的n个)，可以推断出在n个滑动距离下粘附力的afm测量值与针尖半径的sem测量值rsem之间的关系点，为了简化计算，将n个滑动距离下粘附力的afm测量值与针尖半径的sem测量值rsem之间的关系点进行线性拟合，得到关系拟合直线，而拟合常数即为该关系拟合直线的斜率，由此也可以推断出粘附力的afm测量值与针尖半径之间的关系式：

fafm＝kadrafm(1)

其中，fafm为粘附力的afm测量值，kad为拟合常数，rafm为利用原子力显微镜所获得的针尖半径。

4、根据步骤3中关系拟合直线得到拟合常数kad，根据拟合常数kad得到粘附力的afm测量值fafm与针尖半径rafm之间的关系式，如式(1)所示。

5、根据步骤4中的拟合常数kad以及式(1)得到n-n个滑动距离下的针尖半径rafm，即利用afm所获得的针尖半径。

sem仅测量了n个滑动距离下针尖半径的sem测量值rsem，其余的n-n个滑动距离下针尖半径rafm可以通过公式(1)求得。

6、将n个滑动距离以及n个滑动距离下的n个针尖半径(n个rsem，n-n个rafm)进行拟合，得到滑动距离与针尖半径之间的拟合曲线，如图4所示，根据拟合曲线可以得到任意滑动距离下修正后的针尖半径。

利用matlab采用龙格-库塔法对原子磨损模型(即式(2))求数值积分，可以得到针尖半径r与滑动距离d之间的关系式，但并不能求解出针尖半径r，再利用matlab采用最小二乘法对滑动距离与针尖半径r进行拟合得到拟合曲线，通过拟合曲线可以求得任意不同滑动距离下修正后的针尖半径rd。

原子磨损模型公式为：

式(2)中，r为针尖半径，d为滑动距离，θ为针尖的开口角，fa为探针声子频率，b为晶格常数，v0为名义滑动速度，eeff为有效激活能，van为有效激活体积，fn为法向载荷，kad为拟合常数，kb为玻尔兹曼常数，t为试验环境温度，eeff和van可以通过matlab的lsqnonlin函数求得。式(2)为现有技术，可参考[physicalreviewletters,2008,101(12):125501.]

7、根据拟合常数和任意滑动距离下修正后的针尖半径rd来修正摩擦力和粘附力，以消除或降低因针尖磨损带来的测量误差。

根据纳米尺度下amontons定律，摩擦力和粘附力的修正公式为：

ff＝μ(fn+kadrd)(3)

fad＝kadrd(4)

式(3)和(4)中，ff为修正后的摩擦力，μ为摩擦系数，fn为法向载荷，kad为拟合常数，rd为修正后的针尖半径，fad为修正后的粘附力。

目前现有afm无法直接获取探针针尖半径的变化情况，采用本发明的方法可以通过试验拟合得到针尖半径变化值，在大量的针尖半径变化值情况下，该方法避免了采用sem直接测量针尖半径效率低的问题，通过拟合常数和修正后的针尖半径对摩擦力和粘附力进行修正，消除或降低了因针尖磨损所带来原子力显微镜对纳米材料摩擦性能的测量误差，提高了测量精度，提高了原子力显微镜对纳米材料摩擦性能评估的准确度。

实施例1

试验环境：超洁净试验室，环境温度23°，湿度45％；原子力显微镜的型号为：cypheres，asylumresearch，ca，摩擦力测量所使用的探针型号为ac240ts-r3，olympus，弹性模量为190gpa，摩擦力标定系数为566.33nm/v；所测样品为mos2纳米片，弹性模量为270gpa。

将沉积mos2纳米片的硅片放置于原子力显微镜样品台上，使用轻敲模式，扫描样品形貌面积小于等于10μm×10μm，得到二硫化钼形貌图，分析形貌和横截面高度，如图5所示；并通过拉曼光谱仪(inviaramanmicroscope,renishaw,uk)表征样品及其层厚，如图6所示。从图5中实线所在位置的横截面高度可以看出截面高度分别为2.7nm，因为单层mos2厚度为0.65nm左右，所以图5中的mos2纳米片推断为4层，从图5中可以看出样品表面相对比较平坦。图6中曲线的两个特征峰出现在380cm^-1附近和410cm^-1附近，因此可以判断出图6中的纳米片为mos2，图6中曲线特征峰之间的距离为23.6cm^-1，因此可以判断出该mos2纳米片是4层的。

根据步骤1，在38nn的法向载荷fn下，探针针尖在样品指定区域内每完成一次滑动距离0.13mm，进行一次粘附力和摩擦力的测量，滑动距离为2000个，即对应可测得2000个粘附力的afm测量值fafm和摩擦力的afm测量值。

根据步骤2，利用sem测得9个滑动距离下针尖半径的sem测量值rsem，通过sem分析探针针尖的磨损情况，如图7所示。其中，图7(a)为探针未磨损前所进行的sem表征，可以看出此时的针尖非常尖锐，即针尖半径非常小。而从图7(b)到图7(j)中，可以很明显的看出试验过程中针尖的磨损还是比较大的。通过对图7(a)的分析得出该探针的开口角θ＝16°。表1中的数据是通过对图7进行分析得出的针尖半径的具体数值。

表1不同磨损阶段针尖半径的具体值

根据步骤3得到的拟合常数kad＝0.99，根据式(2)可以求得探针针尖r与滑动距离d之间的关系式为：

通过步骤6可以求得每个滑动距离下修正后的针尖半径rd，再根据kad、rd以及式(3)和(4)可以求得修正后的摩擦力ff和粘附力fad，修正后的摩擦力ff与试验摩擦力的对比图，修正后的粘附力fad与试验粘附力fafm的对比图分别如图8和9所示，从图中可以看出，在探针滑动初始阶段，试验粘附力fafm和试验摩擦力变化较为剧烈，即表明针尖半径增加比较快，也即针尖的磨损速率大，此时测得的粘附力fafm数值也在不断增大，而到了试验的后阶段，针尖半径rafm即粘附力数值fafm趋于稳定。在未进行摩擦力和粘附力修正的情况下，利用afm测得的摩擦性能数据存在较大的误差；修正后的滑动距离与探针半径关系为光滑曲线，相对于afm试验测得粘附力fafm转换得到的rafm更接近sem测得的针尖真实半径rsem；且修正后的摩擦力ff和修正后的粘附力fad相对于试验测得的摩擦力和粘附力fafm未有较大的波动，表明在摩擦力和粘附力得到修正的情况下，再利用afm测量摩擦性能数据，具有较高的测量精度，消除或降低了因针尖磨损所带来原子力显微镜对纳米材料摩擦性能的测量误差。

以上所揭露的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或变型，都应涵盖在本发明的保护范围之内。