本发明涉及一种分析二元香气物质混合体系组分间相互作用效果的方法,特别是一种基于分配系数法研究白酒中醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,属于食品风味化学技术领域。
背景技术:
白酒成分的变化可能会导致其结构和感官特性的变化,尤其是整体香气强度在鼻子和嘴里感受到的个人香味方面。为了预测白酒成分中香气化合物的释放,需要结合仪器和感官研究来建立数学模型,描述和预测这个复杂的过程。这些数学模型是基于物理化学性质,如扩散,转移速度和每个气味分子的挥发性。因此,从物理化学的观点理解香气化合物的释放与保留现象,特别是通过使用热力学和动力学方法研究白酒香气成分的气液平衡,是一个必不可少的步骤。各相之间热力学平衡可以通过确定相应的分配系数表现出来。分配系数决定了在气相中可感知的每种气味的最大数量,并表明了香气化合物之间存在或不存在相互作用的类型和程度。所以运用分配系数法来研究白酒中香气化合物之间相互作用是可行的。
alpham.o.sheraclesii电子鼻基于两根不同极性的气相色谱柱,即非极性柱mxt-5和中极性柱mxt-1701,对气味物质进行分离,通过进样针将装有样品的顶空瓶上方气体吸入到气相色谱中,分流到并联的两根极性不同的色谱柱,从柱子依次流出,被双fid检测器检测到,检测出来的色谱峰视为贡献因子,替代了传统电子鼻中的气体传感器阵列信号,大大降低了对化合物检测的局限性。通过化学计量学统计法对数据进行统计分析,同时结合正构烷烃和利用arochembase数据库还可以对化合物进行定性分析,另外,还可以通过化合物的峰面积进行定量分析,过程简单易操作,灵敏度高。
目前对于白酒香气物质之间的相互作用效果研究的较少。本发明旨在通过分配系数法研究白酒中醇类香气物质与香气物质的相互作用,为香气物质间的相互作用研究提供有效可靠的方法,为高品质白酒的酿造生产提供理论指导。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是:提供一种研究白酒中醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,以解决对香气物质之间相互作用研究空缺的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种研究白酒中醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤1):一个计算白酒酯类物质中添加不同浓度醇类物质在气液平衡时分配系数的步骤:通过采用alpham.o.sheraclesii电子鼻所测得白酒酯类物质峰面积的倒数和气液体积比之间的线性关系来间接计算酯类物质在气液平衡时的分配系数;
步骤2):一个通过比较实验组和对照组中酯类物质分配系数的大小关系,利用origin9.0软件绘制所加不同浓度醇类物质与酯类物质分配系数的线性关系图,并结合电子鼻指纹图谱,三者综合考察醇类物质与酯类物质在气液平衡时香气相互作用的判断步骤:通过比较酯类物质实验组分配系数与其对照组分配系数的大小关系,并且通过改变所加醇类物质的浓度,酯类物质在气液平衡时分配系数随之变化的趋势来判断混合物中醇类物质与酯类物质在气液平衡时香气相互作用的结果。
优选地,所述步骤1)中酯类物质的峰面积是alpham.o.sheraclesii电子鼻多元统计分析的结果。
优选地,所述步骤1)中白酒酯类物质峰面积的倒数和气液体积比之间的线性关系通过以下方法测得:在20ml顶空瓶中,加入不同体积的液体,即气相和液相之间的体积比不同,其中,液体基质采用酒精度为53%的乙醇水溶液。
优选地,所述步骤1)中酯类物质在气液平衡时的分配系数的计算方法为:在热力学平衡时,气相与液相之间的分配系数记为kg/m,顶空瓶中酯类物质的体积记为vs,顶空瓶中气相部分酯类物质的体积记为vg,酯类物质的质量记为ms,酯类物质峰面积记为a,通过检测器的响应因子记为fi,在顶空瓶中不同的气液相体积比记为β,样品在顶空瓶中气相相分数记为φg,在顶空瓶中样品相分数记为φs,处于平衡状态的顶空瓶气相部分样品的浓度记为
更优选地,所述酯类物质在气液平衡时的分配系数的计算方法中,在一定的体积梯度下,将酯类物质中没有添加醇类物质的一组设置为对照组,得到酯类分配系数
本发明采用分配系数法研究白酒中醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,通过比较实验组和对照组中酯类物质分配系数的大小关系,利用origin9.0软件绘制所加不同浓度醇类物质与酯类物质分配系数的线性关系图,并结合电子鼻指纹图谱,三者综合考察醇类物质与酯类物质在气液平衡时的香气相互作用效果。能够直观地通过受不同浓度醇类物质影响的酯类物质在气液平衡时分配系数的变化反映出物质之间的相互作用效果,是一种全新的通过物理化学的手段研究白酒中醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,操作简单,结果直观可靠,适用性广泛。
本发明对香气物质的研究取得了突破性进展,为香气物质间的相互作用研究提供有效可靠的方法,为高品质白酒的酿造生产提供理论基础和技术支持。
附图说明
图1为在气液体积比为12时mxt-1701上不同浓度异戊醇对丁酸乙酯挥发性影响雷达图;
图2为在气液体积比为12时mxt-1701上不同浓度异戊醇对丁酸乙酯挥发性影响的雷达放大图;
图3为mxt-5上丁酸乙酯分配系数随异戊醇浓度变化线性关系图;
图4为mxt-1701上丁酸乙酯分配系数随异戊醇浓度变化线性关系图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品,购自于sigma-aldrich(usa),纯度均大于97%。
本发明中的各浓度,如无特殊说明,均指质量浓度。
实施例
一种采用分配系数法研究醇类物质与酯类物质香气相互作用的方法,具体步骤如下:
1、白酒中酯类物质峰面积的测定:
用去离子水和乙醇配制成酒精度53%的乙醇-水溶液,用作模拟白酒的基质,本研究以赖茅酒为原型,通过加入浓度分别为0g/l、0.021g/l、0.042g/l、0.084g/l、0.168g/l和0.336g/l的异戊醇,分别与具体浓度下的丁酸乙酯按照不同体积梯度等比例混合加入到顶空瓶,体积梯度分别为0.05ml,0.1ml,0.5ml,1ml,1.5ml,2ml,即气液相体积比分别为399、199、39、19、12和9,20℃静置平衡12h待分析。采用alpham.o.sheraclesii电子鼻在20℃进行静态顶空采样分析,平行重复实验三次。检测参数:以氢气为流动相,流速为1ml/min,捕集时间为20s,进样量5000μl,注射速度500μl/s,进样口温度为200℃,进样口压力10kpa,注射时间15s。升温程序为:1℃/s升至80℃,然后以3℃/s升至250℃,保持15s,样品不进入孵化器,模拟静态顶空,进样针直接抽取样品瓶上空的气体,检测器温度为260℃。利用alpham.o.sheraclesii电子鼻运行正构烷烃标准样对未知样进行定性分析,在mxt-5上出峰时间为35.57s和mxt-1701上出峰时间为43.60s上定性得到异戊醇,在mxt-5上出峰时间为42.98s和mxt-1701上出峰时间为45.33s上定性得到丁酸乙酯。然后根据多元统计方法,转换出在不同浓度的异戊醇作用下,丁酸乙酯的多元统计峰面积取三次重复平均值如表1所示。
表1在不同浓度异戊醇作用下丁酸乙酯的峰面积和气液平衡分配系数
注:
2、白酒酯类物质中添加不同浓度醇类物质在气液平衡时分配系数的计算:
在热力学平衡时,气相与液相之间的分配系数记为kg/m,顶空瓶中酯类物质的体积记为vs,顶空瓶中气相部分酯类物质的体积记为vg,酯类物质的质量记为ms,酯类物质峰面积记为a,通过检测器响应因子记为fi,在顶空瓶中不同的气液相体积比记为β,样品在顶空瓶中气相相分数记为φg,在顶空瓶中样品相分数记为φs,处于平衡状态的顶空瓶气相部分样品的浓度记为
3、白酒中醇类物质与酯类物质在气液平衡中香气相互作用的判断:
由酯类物质实验组分配系数和对照组分配系数进行比较,发现每组都是
因此,本发明是一种基于分配系数法研究白酒中醇类物质对酯类物质香气相互作用的方法,操作简单快捷,结果直观可靠,为香气物质间相互作用方法的研究提供了理论基础和技术指导。