一种糊精溶解度的快速检测方法与流程

文档序号:21090197发布日期:2020-06-12 17:10阅读:1419来源:国知局
本发明属于食品及药品检测
技术领域
,具体涉及一种糊精溶解度的快速检测方法。
背景技术
:糊精是由淀粉经酸热处理,或经α淀粉酶作用而生成的不完全水解的产物,其成分及性能随淀粉的水解程度不同而存在较大差异。糊精生产过程主要是在反应釜、流动床等焙烧装置内完成,反应中,粉体处于流动状态,通过迅速而均匀地进行加热,反应相对均匀,产品质量稳定。糊精产品的应用及产品性能主要受糊精溶解度(糊精溶解度的大小与糊精转化程度为正相关的关系,所以通过测定溶解度可以直接反应出糊精的转化程度)指标影响,而糊精转化过程是一个持续由低到高的转化过程,转化速率较快,不同淀粉原料在相同反应条件下,溶解度也不尽相同,在糊精实际生产中易出现焙烧过火或转化程度不够的情况。常规的简易检测方法有检测糊精粘度、碘染色法判定糊精颜色变化等方法,步骤繁琐,受操作者熟练度、经验度的影响,结果准确度不高,无法及时快速指导生产控制糊精的反应程度。而标准的糊精溶解度测定法时间过长,只适合实验室的成品检测,不能有效指导实际生产操作。因此,淀粉在转化成糊精的过程中,具体焙烧多长时间,转化程度如何就需要一种快速分析法来进行生产控制。根据糊精水解过程是淀粉分子链热酸解变短至小分子糊精及部分还原糖,而小分子糊精及还原糖易溶于水,溶于水中的浓度不同,产生的折光率也不同的原理,结合糊精溶解度检测法的启发,开发出了通过检测糊精溶于水后的溶液折光率快速判断糊精溶解度的方法。为生产过程中精确控制糊精转化程度,提供一种创新和突破的检测方法。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是:提供一种糊精溶解度的快速检测方法,检测速度快,精确度高,可用于生产过程中糊精溶解度快速检测判断,指导生产进行操作调整。为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种糊精溶解度的快速检测方法,包括以下步骤:a.取不同溶解度标准品的糊精样品分别放置于不同的三角烧瓶中,加入5~10倍质量的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;b.将步骤a得到的混合液分别倒入漏斗中过滤,留取滤液;c.将步骤b得到的滤液分别吸取1~2ml用折光率检测仪器测定各滤液折光率;d.通过步骤c得到的数据,建立糊精溶解度与折光率检测仪测定的折光率的数据对应关系;e.对实际生产中的糊精样品进行折射率测定,即可通过步骤d得到的对应数值关系得到糊精溶解度。优选的,所述的步骤a中加入25℃蒸馏水的量为样品量的6倍。优选的,所述的步骤a中的摇匀方式可以采用磁力搅拌、旋转搅拌、振荡器等任何一种可以起混合均匀作用的分散方式。优选的,所述的步骤b中漏斗中过滤可以采用抽滤方式、自然漏斗过滤方式等任何一种进行固液分离的方式。优选的,所述步骤c中的折光率检测仪器为数字阿贝折射仪。由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:1.本发明通过利用不同转化程度(溶解度)的糊精样品的滤液折光率进行检测,建立不同的糊精溶解度与折光率对应数值关系;以此对应关系来快速测定糊精样品的溶解度,适用于在糊精工业化生产中快速检测得到糊精反应程度的数据,便于生产及时调整,生产出稳定匀一糊精产品;2.本发明工艺简单、成本低廉、不使用化学试剂、检测迅速,适合所有干法糊精生产线糊精溶解度的指导控制。总之,本发明克服了现有技术中缺乏对糊精溶解度进行快速检测的缺陷,检测速度快,精确度高,可用于生产过程中实时检测,以指导生产及时作出工艺调整。具体实施方式下面结合实施例,进一步阐述本发明。实施例一糊精溶解度与阿贝折射仪折光率对应数值关系a.各取不同溶解度糊精标准样品25g,分别放入250ml干燥洁净容量瓶中,介入40℃纯化水定容;充分摇晃至融化后,至于40℃水浴锅内保温1小时,用中速滤纸过滤,取10ml滤液,放在衡中干燥瓶中(干燥瓶重量w1),用水浴锅蒸干,再放入105℃干燥箱内烘干2小时,冷却至室温,称重,记作w2,糊精溶解度(溶解度)=(w2-w1)/(1-水分);计算出糊精溶解度;b.各取不同溶解度糊精标准样品的糊精样品4g,分别放置于不同的三角烧瓶中,加入25ml质量的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;将得到的混合液分别倒入漏斗中过滤,留取滤液;将滤液分别吸取1~2ml滴在阿贝折射仪检测镜面上,测定各滤液折射率;糊精溶解度与阿贝折射仪的折光率的数据整数对应关系如下:溶解度阿贝折射仪折光率0.11.0±0.10.22.0±0.10.33.0±0.10.43.9±0.10.54.7±0.10.65.6±0.20.77.5±0.20.89.5±0.20.911±0.5实施例二a.从生产线反应釜中快速取反应的样品称取4g,放置于的三角烧瓶中,加入25ml的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;b.将得到的混合液倒入漏斗中过滤,留取滤液;c.将滤液分别吸取1~2ml滴在阿贝折射仪检测镜面上,测定滤液折光率2.2,得出糊精反应的产品溶解度为0.21,用实验法方法验证该样品溶解度为0.211,结果接近。实施例三a.从生产线反应釜中快速取反应的样品称取8g,放置于的三角烧瓶中,加入50ml的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;b.将得到的混合液倒入漏斗中过滤,留取滤液;c.将滤液分别吸取1~2ml滴在阿贝折射仪检测镜面上,测定滤液折光率3.2,通过查表得出糊精反应的产品溶解度为0.34,用实验法方法验证该样品溶解度为0.342,结果相近。实施例四a.从生产线反应釜中快速取反应的样品称取4g,放置于的三角烧瓶中,加入25ml的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;b.将得到的混合液倒入漏斗中过滤,留取滤液;c.将滤液分别吸取1~2ml滴在阿贝折射仪检测镜面上,测定滤液折光率7.7,通过查表得出糊精反应的产品溶解度为0.73,用实验法方法验证该样品溶解度为0.731,结果相近。实施例五a.从生产线反应釜中快速取反应的样品称取4g,放置于的三角烧瓶中,加入25ml的25℃蒸馏水,摇匀至糊精充分溶解;b.将得到的混合液倒入漏斗中过滤,留取滤液;c.将滤液分别吸取1~2ml滴在阿贝折射仪检测镜面上,测定滤液折光率11.5,通过查表得出糊精反应的产品溶解度为0.96,用实验法方法验证该样品溶解度为0.959,结果相近。由实施例1、2、3、4、5可以得知,本发明中通过采用阿贝折射仪测定折光率建立与糊精溶解度的数值对应关系,生产中可通过快速检测糊精滤液的折光率,快速对应出糊精溶解度数值,了解糊精的转化程度,该方法测定简单、耗时少,数值准确、重复性好,用于生产在线指导可以准确控制糊精的反应程度,稳定产品质量,具有较强的实用性。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。当前第1页12
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