一种铜镓合金的金相显示方法与流程

本发明涉及金相铜镓合金试样制备技术领域，尤其涉及一种铜镓合金的金相显示方法。

背景技术：

铜铟镓硒（cigs）薄膜太阳能电池具有制备成本低、光电转换效率高、器件稳定性好的优点，是最有应用前景的新型太阳能电池之一。目前，cigs薄膜太阳能电池的制备方法主要是磁控溅射法，其过程大多是利用铜镓合金靶材和铟（或铜铟）靶材溅射形成cig前驱薄膜，然后再进行硒化处理。靶材的晶粒大小、晶粒取向等参数对cigs薄膜的物理性能、力学性能和光电性能等有十分重要的影响。为获得高性能的cigs薄膜，对溅射靶材的晶粒大小和晶粒取向进行表征与控制显得尤为重要。

金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态，金相显示是一种常用的观察金属及其合金内部组织结构的技术，其基本原理是利用金属中各物相之间以及晶粒与晶界之间对同一腐蚀溶液的耐蚀性差异来显示出不同的组织相。该表征技术具有简单易行的特点，在材料科学研究中得到了广泛的应用。

在金相制样过程中，若打磨抛光工艺和腐蚀剂选择不当，将无法获得清晰明显的金相组织图片，目前，现有金属的金相腐蚀剂一般采用强酸盐溶液，采用强酸盐溶液的方案虽能获得清楚的金属的金相组织图片，但工艺过程较为复杂且对环境造成污染，由于采用强酸盐溶液的方案存在高氧化性、高腐蚀性、易挥发、对作业人员安全危险性高等缺点，业内开始使用腐蚀剂危险性低的碱性溶液方案作为金属的金相腐蚀剂，但是，使用常规的碱性溶液方案作为金属的金相腐蚀剂，显示效果总是不尽如人意，因此，一种工艺相对简单、腐蚀剂危险性低且保证显示效果理想的金相腐蚀剂是本行业内急需的。

技术实现要素：

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种铜镓合金的金相显示方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明提供了一种铜镓合金的金相显示方法，包括以下步骤：将抛光后的铜镓合金试样浸入金相腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，最后用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，其中，所述金相腐蚀剂为采用碱金属氢氧化物、氨水和双氧水按照一定比例配制成的混合溶液。

作为本发明的进一步改进，所述金相腐蚀剂中碱金属氢氧化物、氨水和双氧水的比例为1g:20ml:50ml。

作为本发明的进一步改进，所述将铜镓合金试样抛光之前，还包括以下步骤：制备铜镓合金试样，将所述铜镓合金试样进行粗磨、精磨、抛光三个环节进行处理。

作为本发明的进一步改进，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。

作为本发明的进一步改进，所述腐蚀的持续时长为20s~300s。

作为本发明的进一步改进，所述粗磨过程中采用砂纸为目数320#~800#的水性砂纸，粗磨过程中的转速为200r/min~800r/min。

作为本发明的进一步改进，所述精磨过程中采用砂纸为目数1000#~2000#的水性砂纸，精磨过程中的转速为300r/min~800r/min。

作为本发明的进一步改进，所述抛光过程中采用的抛光剂为金刚石抛光剂。

作为本发明的进一步改进，所述制备铜镓合金试样中铜的纯度不低于4n，镓的纯度不低于4n。

作为本发明的进一步改进，所述提供铜镓合金试样中由以下重量百分比的原料组成铜：50.0%~75.0%；镓：25.0%~50.0%。

本发明提供的一种铜镓合金的金相显示方法，通过采用碱金属氢氧化物、氨水和双氧水按照一定比例配制成的混合溶液作为金相腐蚀剂，能有效解决现有技术工艺复杂、腐蚀剂危险性高且不能保证显示效果的技术问题。

附图说明

图1为本发明的实施例1得到铜镓合金试样的金相组织图像。

图2为本发明的对比例1得到铜镓合金试样的金相组织图像。

图3为本发明的对比例2得到铜镓合金试样的金相组织图像。

图4为本发明的对比例3得到铜镓合金试样的金相组织图像。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明供了一种铜镓合金的金相显示方法，该制备方法包括以下步骤：

制备铜镓合金试样。

本实施例中，制备铜镓合金试样中铜的纯度不低于4n，镓的纯度不低于4n，铜镓合金试样中由以下重量百分比的原料组成铜：50.0%~75.0%；镓：25.0%~50.0%。

对铜镓合金试样进行粗磨。

本实施例中，采用粗碳化硅水性砂纸和机械抛光设备对铜镓合金试样进行粗磨，粗磨过程中采用的粗碳化硅砂纸目数为320#~800#水性砂纸，粗磨过程中的转速为200r/min~800r/min，粗磨过程中，每更换一次砂纸的目数，将铜镓合金试样的磨面旋转90°，直至铜镓合金试样的表面平整且划痕方向一致，粗磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

对粗磨后的铜镓合金试样进行精磨。

本实施例中，采用细碳化硅水性砂纸和机械抛光设备对铜镓合金试样进行精磨，精磨过程中采用的粗碳化硅砂纸目数为1000#~2000#水性砂纸，粗磨过程中的转速为300r/min~800r/min，精磨过程中，每更换一次砂纸的目数，将铜镓合金试样的磨面旋转90°，直至铜镓合金试样的表面平整、无明显粗划痕，精磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

对精磨后的铜镓合金试样进行抛光。

本实施例中，采用金刚石抛光剂和机械抛光设备对铜镓合金试样进行抛光，抛光剂的粉体粒径为0.25μm~3μm，抛光转速为200r/min~600r/min，粗磨、精磨和抛光过程中采用的润湿剂均为水，抛光完成后将铜镓合金试样清洗干净。

将抛光后的铜镓合金试样浸入金相腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，最后用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，其中，所述金相腐蚀剂为采用碱金属氢氧化物、氨水和双氧水按照一定比例配制成的混合溶液。

本实施例中，金相腐蚀剂为采用碱金属氢氧化物、氨水和双氧水按照一定比例配制成的混合溶液，金相腐蚀剂中碱金属氢氧化物、氨水和双氧水的比例为1g:20ml:50ml，用棉签蘸取腐蚀剂擦拭铜镓合金试样表面进行腐蚀，腐蚀的持续时长为20s~300s，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干。

为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1。

该实施例提供了采用比例为1g:20ml:50ml的碱金属氢氧化物、25%浓度氨水和30%浓度双氧水作为金相腐蚀剂，其包括以下步骤：

（1）粗磨：粗磨过程以水为润湿剂，将320#sic水性砂纸安装于金相抛光机上，以600r/min的转速对铜镓合金试样表面进行打磨，打磨持续时长为5min，磨至整个表面光亮，然后更换600#sic水性砂纸，将铜镓合金试样旋转90°，以500r/min的转速继续打磨，打磨持续时长为3min，磨至表面平整且划痕方向一致，粗磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（2）精磨：精磨过程以水为润湿剂，将粗磨完成后的铜镓合金试样旋转90°，用2000#sic水性砂纸进行精磨，转速为350r/min，打磨持续时长为5min，磨至表面平整、无明显粗划痕，精磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（3）抛光：用水将抛光布润湿，然后在抛光布上喷涂一层金刚石抛光剂，将精磨完成后铜镓合金试样旋转90°，以400r/min的转速进行抛光，期间不间断地滴水和喷涂抛光剂。抛光过程耗时约8min，抛光结束后依次用无水乙醇和超纯水对铜镓合金试样进行清洗并吹干。

（4）腐蚀：采用比例为1g:20ml:50ml碱金属氢氧化物、25%浓度氨水和30%浓度双氧水作为金相腐蚀剂，搅拌金相腐蚀剂均匀后，用医用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜镓合金试样表面进行腐蚀，腐蚀时间为50s，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，结果如图1所示，整个图像表面各处的晶界轮廓清晰，各相之间的区别明显。

对比例1。

该实施例提供了采用比例为4:3:6的水、30%浓度双氧水和28%浓度氨水作为金相腐蚀剂，其包括以下步骤：

（1）粗磨：粗磨过程以水为润湿剂，将320#sic水性砂纸安装于金相抛光机上，以600r/min的转速对铜镓合金试样表面进行打磨，打磨持续时长为5min，磨至整个表面光亮，然后更换600#sic水性砂纸，将铜镓合金试样旋转90°，以500r/min的转速继续打磨，打磨持续时长为3min，磨至表面平整且划痕方向一致，粗磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（2）精磨：精磨过程以水为润湿剂，将粗磨完成后的铜镓合金试样旋转90°，用2000#sic水性砂纸进行精磨，转速为350r/min，打磨持续时长为5min，磨至表面平整、无明显粗划痕，精磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（3）抛光：用水将抛光布润湿，然后在抛光布上喷涂一层金刚石抛光剂，将精磨完成后铜镓合金试样旋转90°，以400r/min的转速进行抛光，期间不间断地滴水和喷涂抛光剂。抛光过程耗时约8min，抛光结束后依次用无水乙醇和超纯水对铜镓合金试样进行清洗并吹干。

（4）腐蚀：采用比例为4:3:6的水、30%浓度双氧水和28%浓度氨水作为金相腐蚀剂，搅拌金相腐蚀剂均匀后，用医用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜镓合金试样表面进行腐蚀，腐蚀时间为50s，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，结果如图2所示，表面上很多地方的晶界轮廓未完全显现，并且部分地方的晶粒表面颜色发黑。

对比例2。

该实施例提供了采用比例为1g:50ml的氢氧化钾和30%浓度双氧水作为金相腐蚀剂，其包括以下步骤：

（1）粗磨：粗磨过程以水为润湿剂，将400#sic水性砂纸安装于金相抛光机上，以500r/min的转速对铜镓合金试样表面进行打磨，打磨持续时长为5min，磨至整个表面光亮，然后更换800#sic水性砂纸，将铜镓合金试样旋转90°，以500r/min的转速继续打磨，打磨持续时长为3min，磨至表面平整且划痕方向一致，粗磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（2）精磨：精磨过程以水为润湿剂，将粗磨完成后的铜镓合金试样旋转90°，用1500#sic水性砂纸进行精磨，转速为400r/min，打磨持续时长为5min，磨至表面平整、无明显粗划痕，精磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（3）抛光：用水将抛光布润湿，然后在抛光布上喷涂一层金刚石抛光剂，将精磨完成后铜镓合金试样旋转90°，以350r/min的转速进行抛光，期间不间断地滴水和喷涂抛光剂。抛光过程耗时约8min，抛光结束后依次用无水乙醇和超纯水对铜镓合金试样进行清洗并吹干。

（4）腐蚀：采用比例为1g:50ml的氢氧化钾和30%浓度双氧水作为金相腐蚀剂，搅拌金相腐蚀剂均匀后，用医用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜镓合金试样表面进行腐蚀，腐蚀时间为50s，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，结果如图3所示，表面呈现出不均匀的彩色，整个表面仅能区分相，而看不到明显的晶界轮廓。

对比例3。

该实施例提供了采用比例为1g:20ml的氢氧化钾和25%浓度氨水作为金相腐蚀剂，其包括以下步骤：

（1）粗磨：粗磨过程以水为润湿剂，将320#sic水性砂纸安装于金相抛光机上，以400r/min的转速对铜镓合金试样表面进行打磨，打磨持续时长为5min，磨至整个表面光亮，然后更换800#sic水性砂纸，将铜镓合金试样旋转90°，以450r/min的转速继续打磨，打磨持续时长为3min，磨至表面平整且划痕方向一致，粗磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（2）精磨：精磨过程以水为润湿剂，将粗磨完成后的铜镓合金试样旋转90°，用2000#sic水性砂纸进行精磨，转速为400r/min，打磨持续时长为5min，磨至表面平整、无明显粗划痕，精磨完成后将铜镓合金试样清洗干净。

（3）抛光：用水将抛光布润湿，然后在抛光布上喷涂一层金刚石抛光剂，将精磨完成后铜镓合金试样旋转90°，以400r/min的转速进行抛光，期间不间断地滴水和喷涂抛光剂。抛光过程耗时约8min，抛光结束后依次用无水乙醇和超纯水对铜镓合金试样进行清洗并吹干。

（4）腐蚀：采用比例为1g:20ml的氢氧化钾和25%浓度氨水作为金相腐蚀剂，搅拌金相腐蚀剂均匀后，用医用棉签蘸取腐蚀液擦拭铜镓合金试样表面进行腐蚀，腐蚀时间为50s，腐蚀完成后用超纯水冲洗铜镓合金试样表面并吹干，用金相显微镜观察腐蚀后的铜镓合金试样表面，得到金相组织图像，结果如图4所示，表面仅能区分相，而看不到明显的晶界轮廓。

本发明提供的一种铜镓合金的金相显示方法，通过采用碱金属氢氧化物、氨水和双氧水按照一定比例配制成的混合溶液作为金相腐蚀剂，能有效解决现有技术工艺复杂、腐蚀剂危险性高且不能保证显示效果的技术问题。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。