一种全自动样本综合前处理仪的制作方法

本发明涉及分析化学样品前处理领域，具体涉及一种全自动样本综合前处理仪，适用于医药卫生、环境保护、食品检测、科学研究以及工业废水检测等领域样品中痕量化合物的在线/离线基体消除、净化、萃取、富集、解吸和分离。

背景技术：

对于复杂基质样本的检测分析，一般需要进行前处理，如使用各种萃取材料对样品中目标分析物进行离线或在线分离和富集，再注入色谱系统进行分析，最常见的为固相萃取。但是，离线的固相萃取方式需要手动对样品进行浓缩后再进样，且固相萃取小柱上样和处理样品的时间比较长，导致整个分析时间延长，且需要更换不同的试剂，频繁的操作增加了实验者的工作强度和时间，并且手工操作繁琐而复杂，人与潜在性感染物品接触多，检测安全性差；传统的在线固相萃取柱方式只能对较干净的样品中的目标物进行大体积萃取(如水样)，对于复杂样品无法大体积萃取(如血样)。

技术实现要素：

本发明旨在克服复杂样品无法在线基体消除、净化、萃取、富集、解吸和分离的缺点，设计了一个能够实现复杂基质样品通过离线固相萃取与在线固相萃取相结合的方式，继而使目标物得以经全自动前处理后直接在色谱中分离分析的前处理系统，使其在测试过程中不需要人工参与，各模块之间相互配合，实现从进样至结果输出的全流程工作。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种全自动样本综合前处理仪，包括壳体，所述壳体上设置有取样模块，清洗模块，处理模块，放样模块，收集模块，柱温控模块，萃取进样模块和操作控制模块。

所述壳体包括样品盘前封板、样品盘上封板、侧封板与框架。

所述放样模块包括样品盘底盘、样品盘和样品盘上固定板，所述样品盘底盘安装于壳体上，所述样品盘转动安装于样品盘底盘上，所述样品盘上固定板安装于样品盘的上端。

所述取样模块安装于样品盘一侧的样品盘上封板上，所述取样模块包括取样针、取样针摆臂、旋转臂电机；所述第一转动电机安装于壳体内部，所述第一转动电机的转轴上安装有取样针摆臂，所述取样针摆臂上安装有取样针。

所述清洗模块安装于样品盘一侧的样品盘上封板上，所述清洗模块包括洗针站、洗针瓶。

所述处理模块安装于样品盘一侧的样品盘上封板上，所述处理模块包括spe柱压头、压头摆臂和第二转动电机，所述第二转动电机安装于壳体内部，所述第二转动电机的转轴上安装有压头摆臂，所述压头摆臂上端安装有spe柱压头。

所述收集模块安装于样品盘底盘上，所述收集模块包括收集槽。

所述温控柱模块安装于洋品盘前封板侧，所述柱温控模块包括柱温控盖板、柱温控固定槽。

所述萃取进样模块安装于壳体的右侧，所述萃取进样模块包括高压萃取泵、进样阀、第一三通阀、第二三通阀、高压试剂泵、多路切换阀、第一样品萃取阀、第二样品萃取阀、样品转移阀。

所述操作控制模块包括触控显示器和控制器主板，所述触控显示器安装于壳体前端，所述控制器主板与侧封板出连接于壳体内部。

所述壳体上还连接有电源插座第一串口转接头、第二串口转接头、连接器、ic卡读卡器。

一种全自动样本综合前处理仪前处理方法，包括步骤：

将样品管、萃取管、收集管依次放置于放样模块的指定工位，在操作控制模块依次设置相应的处理方法；

取样模块从放样模块中的样品管中定量吸取样品到指定的处理工位(萃取管)；在吸取不同样品之前，清洗模块对取样模块进行清洗；

处理模块定量释放试剂到指定的处理工位(萃取管)，孵育一定时间后，启动气泵正压萃取管，使处理后目标物溶液转移至收集模块；其中，试剂的种类为一种或者多种；并且在吸取不同试剂之前，清洗模块对处理模块进行清洗；

收集模块将目标物溶液收集并定量转移至萃取进样模块中的进样阀的定量环中；转移后对收集模块进行清洗；

萃取进样模块将收集模块转移的目标物溶液的在线进一步处理，包括进一步净化、萃取、富集、解吸和分离，并可将处理后溶液直接转入在线分析柱中。

取样模块：取样模块用于吸取样品和将样品传送至指定的处理工位；

清洗模块：清洗模块用于对取样模块与处理模块进行清洗；

处理模块：处理模块用于吸取试剂并将试剂传送至指定的处理工位；还用于从将样品与试剂混合液通过气泵正压过滤转入收集模块；

放样模块：放样模块用于放置样品管、萃取管、收集瓶；还用于对全程前处理过程中的样品控温；

收集模块：收集模块用于处理模块处理后目标物溶液的收集与转移；还用于处理模块处理后废液的收集与转移；

柱温控模块：柱温控模块用于在线萃取柱与色谱分析柱的温度控制与保护；

萃取进样模块：萃取进样模块用于收集模块转移的目标物溶液的在线进一步处理，包括进一步净化、萃取、富集、解吸和分离；

操作控制模块：操作控制模块用于设置样本的处理方法、仪器维护、运行跟踪等操作。

上述全自动样本综合前处理仪，根据所测试的项目，利用取样模块、处理模块、以及放样模块实现自动添加试剂与自动处理样品，利用清洗模块对取样模块与处理模块进行清洗以避免交叉污染，利用萃取进样模块对处理后样品进行在线固相萃取，继而使之进一步净化、萃取、富集、解吸和分离，利用操作控制模块对样本处理与直接进样进行程序设置与自动化操作，其在测试过程中不需要人工参与，各模块之间相互配合，实现从进样至结果输出的全流程工作。

本发明可通过控制电路和阀的切换来选择使用样品的在线/离线基体消除、净化、萃取、富集、解吸、分离功能，本发明的各功能能独立在线/离线使用，也可以根据需求随意组合使用，可实现将复杂基质的样品转变成目标样品；减少或除去干扰物，浓缩和富集待测组分，降低了复杂样品对分析结果的影响，继而满足目标物得以在色谱分离分析的要求，提高了仪器检测的响应值，避免了手工前处理带来的误差，保证了仪器测试的重现性、准确度。本发明适用于医药卫生、环境保护、食品检测、科学研究以及工业废水检测领域。

附图说明

图1为本发明的一种全自动样本综合前处理仪的示意图；

图2为图1所示的全自动样本综合前处理仪省去保护罩后的俯视示意图；

图3为全自动样本综合前处理仪的收集槽示意图；

图4为全自动样本综合前处理仪中的放样模块的俯视示意图。

附图标记

1，取样摆臂

2，取样针

3，spe柱压头

4，spe柱压头摆臂

5，样品盘上封板

6，样品盘

7，样品盘上固定板

8，样品盘前封板

9，柱温控模块

10，萃取进样模块

11，高压萃取泵

12，进样阀

13，第一三通阀

14，高压试剂泵

15，第二三通阀

16，多路切换阀

17，第一样品萃取阀

18，第二样品萃取阀

19，样品转移阀

20，电源插座

21，第一串口转接头

22，第二串口转接头

23，连接器

24，ic卡读卡器

25，触控显示器

26，侧封板

27，控制器主板

28，框架

29，洗针瓶

30，洗针站

31，收集槽

32，样品盘底盘

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

图1为本发明的一种全自动样本综合前处理仪的示意图。参考图1，可以看到取样摆臂1、取样针2、spe柱压头3、spe柱压头摆臂4、样品盘上封板5、样品盘6、样品盘上固定板7、样品盘前封板8、柱温控模块9、萃取进样封板10、高压萃取泵11、进样阀12、第一三通阀13、高压试剂泵14、第二三通阀15、多路切换阀16、第一样品萃取阀17、第二样品萃取阀18、样品转移阀19、电源插座20、第一串口转接头21、第二串口转接头22、连接器23、ic卡读卡器24、触控显示器25、侧封板26、控制器主板27、框架28。图中取样针2安装在取样摆臂1上，随取样摆臂1进行升降及转动；spe柱压头3安装在spe柱压头摆臂4上，随spe柱压头摆臂4进行升降及转动。样品盘6被样品盘上固定板7压住固定后，可整体绕中心进行360度转动。柱温控模块9与样品盘前封板8同竖直面，可通过扣手孔打开。进样阀12、第一三通阀、13、第二三通阀、15、多路切换阀16固定在萃取进样封板10上。高压萃取泵11、高压试剂泵14固定在框架28的底板上，头部伸出萃取进样封板10外表面。第一样品萃取阀17、第二样品萃取阀18、样品转移阀19置于萃取进样封板10上方，可手动拉出，快速拆装。电源插座20、第一串口转接头21、第二串口转接头22、连接器23、ic卡读卡器24安装在侧封板26上。触控显示器25安装在框架28上，操作人员可手动触控操作仪器。控制器主板27安装在框架28顶板上，控制器插槽伸出侧封板26表面，方便操作人员插拔外部连接设备。

图2为全自动样本综合前处理仪省去保护罩后的俯视示意图。可以看到洗针瓶29、洗针站30。洗针瓶29、洗针站30安装在框架28底板上，顶部露出样品盘上封板5表面。

图3为全自动样本综合前处理仪的收集槽示意图。可以看到收集槽31安装在样品盘底盘32上。收集槽用于过滤后的液体回收，通过管路回收到特定容器中。

图4为全自动样本综合前处理仪中的放样模块的俯视示意图。放样模中样品盘6用于放置试管等容器。

根据本发明的实施方式，取样摆臂1带动取样针2进行升降旋转运动，进行相应液体取样，然后从样品盘6对应位置旋转到洗针瓶29位置；先在洗针瓶内对取样针2洗针后，再旋转到洗针站30位置，再次进行对取样针2进行清洗。spe柱压头摆臂4带动spe柱压头3进行升降旋转运动，先压住相应样品盘6位置的spe柱，进行注液加压过滤；然后旋转到洗针站30位置，将压头内部残存液体排出。过滤后的溶液经收集槽31收集并定量转移至萃取进样模块中的进样阀12的定量环中；溶液转移后需对收集槽31进行清洗。样品盘6可绕中心进行旋转，将放置的样品管、萃取管、收集瓶旋转到相应位置。柱温控模块9用于在线萃取柱与色谱分析柱的温度控制与保护，外部盖板可手动快速打开。

根据本发明的实施方式，萃取进样模块由萃取进样封板10、高压萃取泵11、进样阀12、第一三通阀13、高压试剂泵14、第二三通阀15、多路切换阀16、第一样品萃取阀17、样品萃取阀18、样品转移阀19共同组成。萃取进样模块用于收集模块31转移的目标物溶液的在线进一步处理，包括进一步净化、萃取、富集、解吸和分离。电源插座20带有滤波开关，外接220v电源，用于仪器供电。第一串口转接头21、第二串口转接头22和连接器23用于外部仪器连接。ic卡读卡器24用于读卡身份识别。触控显示器25用于操作员进行相应的设置等操作。控制器主板27用于仪器所有数据运算及存储。

本以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。