一种测试氯碱膜传递钠离子能力的方法与流程

本发明涉及含氟功能膜材料领域，尤其涉及一种测试氯碱膜传递钠离子能力的方法。

背景技术：

全氟离子膜的开发成功并在氯碱工业中获得推广应用，是氯碱工业技术的一次革命。离子膜法得到迅速的发展，概括说来，是因为它能耗少、蒸汽消耗少、投资省、产品质量高、消除了石棉及水银灯对环境的污染。当前世界上已有美国科慕公司、日本旭硝子公司和旭化成公司等几家生产商品化的离子膜。国产氯碱膜因产业化比较晚，氯碱行业对国产氯碱膜的性能提出了很高的目标和要求，如何直观的检测出离子膜的基本性能有益于国产离子膜快速地发展。

扩散渗析是利用具有离子选择透过性的膜两侧离子浓度差为离子传输推动力，离子通过氯碱膜的运动是由浓度梯度和电势差共同驱动的，盐水(阳极液)中的钠离子从一个固定负电荷向下一个固定负电荷迁移，钠离子以这种方式从电解槽阳极室向阴极室迁移。了解氯碱膜传递钠离子的能力对氯碱膜的评价有着重要的意义。目前暂无方法可以直接定量测试氯碱膜通过钠离子的方法，仅有国标《gbt30296-2013-氯碱工业用全氟离子交换膜测试方法》中溶质扩散系数的测试通过电导率间接推算扩散系数。

技术实现要素：

本发明提供了一种简单易行、无毒无污染、结果清晰且快速的氯碱膜传递钠离子能力的检测方法，解决了目前氯碱膜测试手段在表征其传递钠离子能力方面不足的问题。

为了解决上述问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理；

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配；

所述的扩散渗析装置包括相互连通的渗析室与扩散室；

氯碱离子膜装配在渗析室与扩散室之间，将渗析室与扩散室完全分割成两个独立的腔室。

3)扩散渗析；

4)阳离子色谱测试。

优选的，氯碱离子膜预处理步骤具体为：将氯碱离子膜剪裁为与渗析室和扩散室连通通道相匹配的尺寸，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，放入渗析溶液中浸泡3-12h。

优选的，扩散渗析步骤为：将渗析室中加入渗析溶液，扩散室加入纯水，渗析室和扩散室同速率搅拌。

优选的，渗析溶液为nacl溶液、naoh溶液中的一种；

nacl溶液的浓度范围是58.5g/l～300g/l；

naoh溶液的浓度范围是40g/l～440g/l。

优选的，纯水为25℃时电导率小于10μs/cm的去离子水。

优选的，渗析溶液为nacl溶液，氯碱离子膜磺酸侧朝向渗析室。

优选的，渗析溶液为naoh溶液，氯碱离子膜磺酸侧朝向扩散室。

优选的，扩散渗析温度为0～100℃，时间为1～12h。

优选的，阳离子色谱测试的分析条件为：甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度20

mmol/l；溶液流速为1ml/min，电流为65ma；进样体积6μl。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，主要包括氯碱离子膜预处理、氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配、扩散渗析和阳离子色谱测试步骤。渗析室与扩散室采用相同的搅拌速率，减少了浓差极化对钠离子渗透速率的影响，采用阳离子色谱测试扩散液中的钠离子浓度。本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法可以直接量化氯碱膜对钠离子的渗透性，测试快速，检测结果清晰，提高了氯碱膜在实际应用过程中性能检测的可靠性。

附图说明

图1为本发明扩散渗析装置结构示意图。

其中，1-恒温水浴循环，2-渗析室，3-扩散室，4-氯碱离子膜。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，但不能作为对本发明的限制。

实施例1

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理

将氯碱离子膜剪裁为60mm×60mm的试样，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，并放入58.5g/l的nacl溶液中浸泡3h。

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配

取预处理后试样，用滤纸擦干其表面溶液，如图1所示，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，渗析室2与扩散室3向对应的位置有开孔的通道起到连通的作用，通过图1的结构示意图很容易理解，此处不再赘述，氯碱膜磺酸侧朝向渗析室2，密封夹紧至两室不漏液。

3)扩散渗析

量取渗析溶液20ml加入渗析室，向扩散室加入20ml电导率小于10μs/cm的纯水，启动磁力搅拌器开始计时，保持两室的搅拌速率相同，水浴温度为25℃，1h后停止搅拌，从扩散室取出扩散液保存。

4)阳离子色谱测试

对扩散液进行阳离子色谱测试，甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度为20mmol/l，溶液流速为1ml/min，电流为65ma，进样体积为6μl。

测试结果为0.233mmol/l。

实施例2

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理

将氯碱离子膜剪裁为60mm×60mm的试样，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，并放入58.5g/l的nacl溶液中浸泡3h。

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配

取预处理后试样，用滤纸擦干其表面溶液，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，如图1所示，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，渗析室2与扩散室3向对应的位置有开孔的通道起到连通的作用，通过图1的结构示意图很容易理解，此处不再赘述，氯碱膜磺酸侧朝向渗析室2，密封夹紧至两室不漏液。

3)扩散渗析

量取渗析溶液20ml加入渗析室，向扩散室加入20ml电导率小于10μs/cm的纯水，启动磁力搅拌器开始计时，保持两室的搅拌速率相同，水浴温度为25℃，12h后停止搅拌，从扩散室取出扩散液保存。

4)阳离子色谱测试

对扩散液进行阳离子色谱测试，甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度为20mmol/l，溶液流速为1ml/min，电流为65ma，进样体积为6μl。

测试结果：2.835mmol/l。

实施例3

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理

将氯碱离子膜剪裁为60mm×60mm的试样，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，并放入300g/l的nacl溶液中浸泡3h。

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配

取预处理后试样，用滤纸擦干其表面溶液，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，如图1所示，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，渗析室2与扩散室3向对应的位置有开孔的通道起到连通的作用，通过图1的结构示意图很容易理解，此处不再赘述，氯碱膜磺酸侧朝向渗析室2，密封夹紧至两室不漏液。

3)扩散渗析

量取渗析溶液20ml加入渗析室，向扩散室加入20ml电导率小于10μs/cm的纯水，启动磁力搅拌器开始计时，保持两室的搅拌速率相同，水浴温度为80℃，6h后停止搅拌，从扩散室取出扩散液保存。

4)阳离子色谱测试

对扩散液进行阳离子色谱测试，甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度为20mmol/l，溶液流速为1ml/min，电流为65ma，进样体积为6μl。

测试结果：234.965mmol/l。

实施例4

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理

将氯碱离子膜剪裁为60mm×60mm的试样，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，并放入40g/l的naoh溶液中浸泡3h。

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配

取预处理后试样，用滤纸擦干其表面溶液，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，如图1所示，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，渗析室2与扩散室3向对应的位置有开孔的通道起到连通的作用，通过图1的结构示意图很容易理解，此处不再赘述，氯碱膜磺酸侧朝向扩散室3，密封夹紧至两室不漏液。

3)扩散渗析

量取渗析溶液20ml加入渗析室，向扩散室加入20ml电导率小于10μs/cm的纯水，启动磁力搅拌器开始计时，保持两室的搅拌速率相同，水浴温度为25℃，1h后停止搅拌，从扩散室取出扩散液保存。

4)阳离子色谱测试

对扩散液进行阳离子色谱测试，甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度为20mmol/l，溶液流速为1ml/min，电流为65ma，进样体积为6μl。

测试结果：16.239mmol/l。

实施例5

本发明所述的测试氯碱膜传递钠离子能力的方法，包括以下步骤：

1)氯碱离子膜预处理

将氯碱离子膜剪裁为60mm×60mm的试样，剪裁后的氯碱离子膜用纯水冲洗，并放入440g/l的naoh溶液中浸泡12h。

2)氯碱离子膜在扩散渗析装置中的装配

取预处理后试样，用滤纸擦干其表面溶液，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，如图1所示，将氯碱离子膜装配于相互连通的渗析室2与扩散室3之间，渗析室2与扩散室3向对应的位置有开孔的通道起到连通的作用，通过图1的结构示意图很容易理解，此处不再赘述，氯碱膜磺酸侧朝向扩散室3，密封夹紧至两室不漏液。

3)扩散渗析

量取渗析溶液20ml加入渗析室，向扩散室加入20ml电导率小于10μs/cm的纯水，启动磁力搅拌器开始计时，保持两室的搅拌速率相同，水浴温度为25℃，3h后停止搅拌，从扩散室取出扩散液保存。

4)阳离子色谱测试

对扩散液进行阳离子色谱测试，甲基磺酸等度(0～20min)淋洗，溶液浓度为20mmol/l，溶液流速为1ml/min，电流为65ma，进样体积为6μl。

测试结果：1.949mol/l。