一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺及其应用的制作方法

本发明涉及有机氯类农药混合标准品制备技术领域，尤其涉及一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺及其应用。

背景技术：

农药的使用给人类生活带来了巨大贡献，同时农药的滥用，也给人类机体造成一定的伤害，目前随着中药材规范化种植的不断深入开展，药材的农药残留问题越来越引起世界各国学者的重视，有机氯农药曾广泛用于中药栽培，但由于其半衰期长、降解缓慢、化学性质稳定的特点，我国于20世纪80年代已禁止使用，但至今仍能从水、土壤及植物体内检测到残留成分，植物在生长过程中若富集了环境中残留的有机氯农药，并通过食物链关系转移至人体中，现有技术中存在对有机氯类农药检测的标准混合对照品溶液，将标准混合对照品溶液与需要检测的材料混合，通过气相色谱仪检测含量。

现有的标准混合对照品溶液多为液体，首先制作方式复杂，其次扩散挥发性强，不易保存，再次液体需要使用瓶装，携带使用不便。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有的标准混合对照品溶液多为液体，首先制作方式复杂，其次扩散挥发性强，不易保存，再次液体需要使用瓶装，携带使用不便的缺点，而提出的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺及其应用。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：

s1：准备混合容器、混合锅炉、原料、粉体和稀释溶液；

s2：对混合容器内部进行清洗、干燥；

s3：向容器内加入稀释溶液，将原料称量逐步加入稀释溶液中，对溶液进行混合，得到有机氯类农药混合标准品液体；

s4：向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，逐渐加入粉体并搅拌，得到粉体颗粒；

s5：对粉体颗粒碾磨和筛分的到有机氯类农药混合标准品粉体。

优选的，所述s1中原料包括α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯b、氧化氯丹、环氧七氯a、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品，稀释溶液包括甲醇。

优选的，所述s2中使用清洁水对混合容器内部清洗，清洗的时候可以进行刷洗，将污水排出，使用烘干机对混合容器中进行加热，产生高温进行干燥。

优选的，所述s3中首先将甲醇按照4：1的比例加入混合容器中，在按照一定的比例将原料加入混合容器中进行混合，在混合容器上设置加热结构，由于稀释溶液包括甲醇本身具有挥发性，加热结构可以提混合容器的稳定，高温度可以加快稀释将稀释溶液中的甲醇的挥发，得到有机氯类农药混合标准品液体，并取出，使用玻璃瓶进行收纳。

优选的，所述s4中粉体为植物粉，植物粉为可溶性粉体，易溶于水、甲醇，入水即化，向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌，可以得到潮湿的粉体颗粒，继续干燥，将干燥后的粉体颗粒收集。

优选的，所述s5中使用粉碎器和碾磨器配合对粉体颗粒进行粉碎和碾磨，可以使用500目和1000目的筛网进行逐步筛分，首先粉碎使用500目筛网筛分，将得到的粉体通过碾磨器进行碾磨，使用1000目的筛网筛分，得到机氯类农药混合标准品粉体，使用塑料袋进行包装储存，方便携带。

一种有机氯类农药混合标准品的应用，所述机氯类农药混合标准品用于对植物、药材或食品等内部的有机氯类农药含量检测使用，具体步骤方式：

a1：将需要检测的材料粉碎，可以使用粉碎刀进行粉碎；

a2：将有机氯类农药混合标准品粉体加入试管中稀释，同样可以使用甲醇稀释，也可以使用清洁水稀释；

a3：将粉碎的材料加入试管中与有机氯类农药混合标准品稀释液混合，加入烧杯中，通过加热控制熔断较高的农药融合混合；

a4：将混合后的液体加入气相色谱仪中，其中，气相色谱仪中有气相色谱柱，气相色谱柱，载气：氮气，流速1.0ml/min，进样口温度为200°c，检测器温度660°c，进样量2.0μl，升温程序：初始温度100°c，以12°c/min的速度升温至210°c，保持3min，以10°c/min的速度升温至230°c，保持30min，运行时间为45min，所述的气相色谱柱为db-1701毛细管柱，得到色谱图，观察。

优选的，所述粉碎后的材料可以过滤，使用500目的筛网进行筛选，将细小的粉末加入试管中，可以提高混合效果，气相色谱仪检测可以得到色谱图，根据色谱图计算有机氯农残含量，可以选择多次检测取平均值。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本方案通过向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌，可以得到粉体颗粒，继续干燥，将干燥后的粉体颗粒收集，使得液体转换为固定方便携带，降低了挥发性；

（2）将粉体颗粒碾磨和筛选，得到机氯类农药混合标准品粉体，使用塑料袋进行包装储存，方便携带和使用；

本发明将现有的标准混合对照品溶液改变制作成粉体，方便携带，降低了挥发性，容易保存和使用。

附图说明

图1为本发明提出的一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

参照图1，一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：

s1：准备混合容器、混合锅炉、原料、粉体和稀释溶液；

s2：对混合容器内部进行清洗、干燥；

s3：向容器内加入稀释溶液，将原料称量逐步加入稀释溶液中，对溶液进行混合，得到有机氯类农药混合标准品液体；

s4：向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，逐渐加入粉体并搅拌，得到粉体颗粒；

s5：对粉体颗粒碾磨和筛分的到有机氯类农药混合标准品粉体。

本实施例中，s1中原料包括α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯b、氧化氯丹、环氧七氯a、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品，稀释溶液包括甲醇。

本实施例中，s2中使用清洁水对混合容器内部清洗，清洗的时候可以进行刷洗，将污水排出，使用烘干机对混合容器中进行加热，产生高温进行干燥。

本实施例中，s3中首先将甲醇按照4：1的比例加入混合容器中，在按照一定的比例将原料加入混合容器中进行混合，在混合容器上设置加热结构，由于稀释溶液包括甲醇本身具有挥发性，加热结构可以提混合容器的稳定，高温度可以加快稀释将稀释溶液中的甲醇的挥发，得到有机氯类农药混合标准品液体，并取出，使用玻璃瓶进行收纳。

本实施例中，s4中粉体为植物粉，植物粉为可溶性粉体，易溶于水、甲醇，入水即化，向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌，可以得到潮湿的粉体颗粒，继续干燥，将干燥后的粉体颗粒收集，向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌，可以得到潮湿的粉体颗粒，继续干燥，将干燥后的粉体颗粒收集。

本实施例中，使用粉碎器和碾磨器配合对粉体颗粒进行粉碎和碾磨，可以使用500目和1000目的筛网进行逐步筛分，首先粉碎使用500目筛网筛分，将得到的粉体通过碾磨器进行碾磨，使用1000目的筛网筛分，得到机氯类农药混合标准品粉体，使用塑料袋进行包装储存，方便携带。

一种有机氯类农药混合标准品的应用，机氯类农药混合标准品用于对植物、药材或食品等内部的有机氯类农药含量检测使用，具体步骤方式：

a1：将需要检测的材料粉碎，可以使用粉碎刀进行粉碎；

a2：将有机氯类农药混合标准品粉体加入试管中稀释，同样可以使用甲醇稀释，也可以使用清洁水稀释；

a3：将粉碎的材料加入试管中与有机氯类农药混合标准品稀释液混合，加入烧杯中，通过加热控制熔断较高的农药融合混合；

a4：将混合后的液体加入气相色谱仪中，其中，气相色谱仪中有气相色谱柱，气相色谱柱，载气：氮气，流速1.0ml/min，进样口温度为200°c，检测器温度660°c，进样量2.0μl，升温程序：初始温度100°c，以12°c/min的速度升温至210°c，保持3min，以10°c/min的速度升温至230°c，保持30min，运行时间为45min，所述的气相色谱柱为db-1701毛细管柱，得到色谱图，观察。

本实施例中，粉碎后的材料可以过滤，使用500目的筛网进行筛选，将细小的粉末加入试管中，可以提高混合效果，气相色谱仪检测可以得到色谱图，根据色谱图计算有机氯农残含量，可以选择多次检测取平均值。

实施例二

参照图1，一种有机氯类农药混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：

s1：准备混合容器、混合锅炉、原料、粉体和稀释溶液；

s2：对混合容器内部进行清洗、干燥；

s3：向容器内加入稀释溶液，将原料称量逐步加入稀释溶液中，对溶液进行混合，得到有机氯类农药混合标准品液体；

s4：向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，逐渐加入粉体并搅拌，得到粉体颗粒；

s5：对粉体颗粒碾磨和筛分的到有机氯类农药混合标准品粉体。

本实施例中，s1中原料包括α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、环氧七氯b、氧化氯丹、环氧七氯a、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和灭蚁灵标准品，上述原料成分均可以通过百度搜索得到，稀释溶液包括甲醇。

本实施例中，s2中使用清洁水对混合容器内部清洗，清洗的时候可以进行刷洗，将污水排出，可以在混合容器上设置有加热器，利用加热器对混合容器进行自加热干燥。

本实施例中，s3中首先将甲醇按照4：1的比例加入混合容器中，在按照一定的比例将原料加入混合容器中进行混合，得到有机氯类农药混合标准品液体，并取出，使用玻璃瓶进行收纳，在混合轴上设置有刮壁结构，可以将附着在混合容器内壁上的液体刮干净。

本实施例中，s4中粉体为植物粉，植物粉为可溶性粉体，易溶于水、甲醇，入水即化，向混合锅炉内加入有机氯类农药混合标准品液体，控制锅炉温度并逐渐加入粉状物体并搅拌，可以得到潮湿的粉体颗粒，继续干燥，可以在锅炉的上方设置机器臂，可以通过机器臂进行翻动，节约人力，将干燥后的粉体颗粒收集。

本实施例中，s5中使用粉碎器和碾磨器配合对粉体颗粒进行粉碎和碾磨，可以使用500目和1000目的筛网进行逐步筛分，首先粉碎使用500目筛网筛分，将得到的粉体通过碾磨器进行碾磨，使用1000目的筛网筛分，得到机氯类农药混合标准品粉体，使用塑料袋进行包装储存，方便携带。

一种有机氯类农药混合标准品的应用，机氯类农药混合标准品用于对植物、药材或食品等内部的有机氯类农药含量检测使用，具体步骤方式：

a1：将需要检测的材料粉碎，可以使用粉碎刀进行粉碎，也可以使用小型碾磨器进行碾磨，可以手动操作；

a2：将有机氯类农药混合标准品粉体加入试管中稀释，同样可以使用甲醇稀释，也可以使用清洁水稀释；

a3：将粉碎的材料加入试管中与有机氯类农药混合标准品稀释液混合，加入烧杯中，通过加热控制熔断较高的农药融合混合；

a4：将混合后的液体加入气相色谱仪中，其中，气相色谱仪中有气相色谱柱，气相色谱柱，载气：氮气，流速1.0ml/min，进样口温度为200°c，检测器温度660°c，进样量2.0μl，升温程序：初始温度100°c，以12°c/min的速度升温至210°c，保持3min，以10°c/min的速度升温至230°c，保持30min，运行时间为45min，所述的气相色谱柱为db-1701毛细管柱，得到色谱图，观察，上述的温度和流速等均可以手动控制，可以根据不同的需要进行改变。

a5：使用专门的容器进行滴定检测，容器选用透明色，在检测的过程中控制温度，将需要检测的材料粉碎加入容器中，滴定有机氯类农药混合标准品，进行直接观测，对比色谱图可以粗略的判断农药，可以用于快速检测是否含有农药。

本实施例中，粉碎后的材料可以过滤，使用500目的筛网进行筛选，将细小的粉末加入试管中，可以提高混合效果，气相色谱仪检测可以得到色谱图，根据色谱图计算有机氯农残含量，可以选择多次检测取平均值。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。