一种高温离子检测装置及组成的检测系统和使用方法与流程

本发明属于气体检测仪器技术领域，尤其涉及一种高温离子检测装置及组成的检测系统和使用方法。

背景技术：

fid(flameionizationdetector，火焰离子检测仪)利用氢气燃烧火焰来检测有机物高温燃烧过程中产生的离子，从而实现有机物检测的检测器。氢火焰离子化检测器是由喷嘴、点火线圈、极化极、收集极等构成。它的工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：

当含有机物cnhm的载气由喷嘴喷出进入火焰时发生裂解反应产生自由基：

cnhm→·ch(1)

产生的自由基在火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：

·ch+o→cho⁺+e(2)

生成的正离子cho⁺与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：

cho⁺+h2o→h3o⁺+co(3)

反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极上，产生微弱电流，经放大后得到色谱信号。fid是用于有机物分析的质量型检测器，它的灵敏度高、线性范围宽，易掌握，应用范围广，特别适用于气相色谱检测器。

但是现有fid检测器需要以氢气为热源，氢气携带不方便，而且有安全隐患。

技术实现要素：

针对现有fid技术存在的安全隐患等不足，本发明提供一种高温离子检测装置，设置加热器，不需要氢气燃烧火焰，直接使用加热器加热所述气体导入管内部的气体使含碳有机物产生化学电离，解决了现有的氢气携带不方便，而且有安全隐患的问题。

本发明提供了如下的技术方案：

一种高温离子检测装置，包括壳体和离子型检测器，所述壳体的一端设有出口，所述离子型检测器包括离子检测器电极对，所述壳体内贯穿设有气体导入管，所述气体导入管的靠近所述出口的一端设有气体出口，另一端设有气体进口，所述气体导入管设有加热器，所述加热器用于为所述气体导入管内部的气体加热使含碳有机物产生化学电离，所述气体导入管内部设有所述离子检测器电极对，按照气体流动方向，所述离子检测器电极对位于所述加热器的下游。本发明不需要氢气燃烧火焰，直接使用加热器加热所述气体导入管内部的气体使含碳有机物产生化学电离，解决了现有的氢气携带不方便，而且有安全隐患的问题。

优选的，所述离子检测器电极对包括两个板状的第一金属电极。

优选的，所述离子检测器电极对包括两个第二金属电极，一个所述第二金属电极为金属圆形管，另一个所述第二金属电极为金属棒，所述金属棒位于所述金属圆形管内部且二者同轴；所述金属圆形管的内径为1mm到20mm，长度为1mm到50mm，所述金属棒的外径为0.1mm到5mm，所述金属圆形管和所述金属棒为耐1000℃高温的导电体。

优选的，所述壳体内壁和所述气体导入管的间隙之间填充有隔热保温材料，所述隔热保温材料为石英棉。保温材料能够起到隔热和保温的作用。

优选的，所述气体导入管的材质为石英、氧化铝、氧化锆或陶瓷，所述气体导入管的内径为0.1mm到10mm,壁厚为0.1mm到5mm。

优选的，所述出口套有安全帽，还包括温度检测器，所述温度检测器用于检测所述气体导入管内的气体的温度，所述加热器通过加热器电线与所述加热器用电源电连接，所述离子型检测器还包括离子检测器电源、电压检测器和高阻；所述电压检测器用于检测所述离子检测器电极对产生的电流在所述高阻上形成的电压。

优选的，所述加热器使得所述气体导入管内部的气体加热到300-1000℃，所述加热器用电源是可以输出交流或脉冲或直流的电源，所述离子检测器电源的输出电压为直流、脉冲或交流，电压峰值为10v到20kv。

优选的，所述加热器为高阻丝，所述高阻丝嵌入在所述气体导入管内部或者安装在(如缠绕方式安装)所述气体导入管外部。

本发明的另一个目的是提供一种高温离子检测装置的使用方法，首先给所述气体导入管加热，再从气体进口通入待检测气体，利用离子型检测器检测到电流信号，通过比对和积分，换算得到气体中跟加热燃烧产物相对应的物质的浓度。离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线(样品在加热时化学键断裂，产生出一定量的正离子和负离子，电极对(离子检测器电极对)被加上一定的电压，形成电场，能够收集待测物断键后产生的正离子或者负离子，而收集离子形成的电流信号通过电压转换和信号放大器最终会转换成色谱图对应响应，可以根据色谱峰面积来定量。需要通过峰面积进行计算，试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即mi＝fi*ai，其中mi为组分质量，fi为色谱峰面积，ai为电流。常用的几种定量方法包括归一化法、外标法和内标法，其中归一化法的公式为：

；由于这几种方法均为现有，故其他方法不再详细展开。

一种高温离子检测系统，包括2套高温离子检测装置，其中1套高温离子检测装置用于检测含有可燃烧物的气体，另外1套高温离子检测装置用于检测不含可燃烧物的气体，再通过2个检测结果做差值。通过2个检测结果进行对比，使得检测方法的可靠性、灵敏度、稳定性的增加。

有益效果

1、本发明不需要氢气燃烧火焰，直接使用加热器加热所述气体导入管内部的气体使含碳有机物产生化学电离，解决了现有的氢气携带不方便，而且有安全隐患的问题。

2、使用本发明的高温离子检测装置进行检测，能够达到准确、可靠和稳定的要求。

3、使用本发明的高温离子检测系统，通过2个高温离子检测装置的检测结果进行对比，使得检测方法的可靠性、灵敏度、稳定性增加。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是本发明的实施例1的高温离子检测装置的结构示意图；

图2是本发明的实施例3的高温离子检测装置组装的系统的结构示意图；

图3是实施例2中的检测结果示意图；

图4是实施例3中的检测结果示意图。

其中，1、壳体；2、出口；3、安全帽；4、气体导入管；5、气体进口；6、气体出口；7、加热器；8、温度信号线；9、加热器用电源；10、离子检测器电极对；101、高压棒；102、接地管；11、离子检测器电源；12、电压信号输出端；13、高阻；14、隔热保温材料。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清除明白，以下结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

如图1所示，一种高温离子检测装置，包括壳体1和离子型检测器，壳体1的一端设有出口2，出口2套有安全帽3，离子型检测器包括离子检测器电极对10、离子检测器电源11、电压检测器和高阻13，电压检测器用于检测离子检测器电极对10产生的电流在高阻13上形成的电压；壳体1内贯穿设有气体导入管4，气体导入管4的靠近出口2的一端设有气体出口6，另一端设有气体进口5，气体导入管4设有加热器7，气体导入管4内部设有离子检测器电极对10，按照气体流动方向，离子检测器电极对10位于加热器7的下游。其中，加热器7设于气体导入管4的中间位置，加热器7为高阻丝，高阻丝可以嵌入在气体导入管4内部或者缠绕在气体导入管4外部，本实施例中选择安装在气体导入管4外部，加热器7采用的是电加热，通过两根加热器7电线连接到加热器用电源9。为了更好的控制温度包括设置温度和实时了解温度，设置专门的温度检测器用于检测气体导入管4内的气体的温度，温度检测器采用热电偶或红外温度检测器来检测，当使用热电偶时，热电偶可以通过套管放在气体导入管4里面或气体导入管4外侧，温度检测器通过温度信号线8连接到控制器，控制器与加热器用电源9电连接，这样温度检测器将温度变化传递给控制器(图中未画出，图中仅仅画出温度信号线8进行示意)，控制器控制加热用电源9工作或者不工作从而控制加热器7是否加热，在这块加热区域(壳体1内壁和气体导入管4的间隙中)设置了隔热保温材料14，本实施例中使用石英棉作为隔热保温材料14，能够起到隔热和保温的作用。

具体的，气体导入管4的材质为石英、氧化铝、氧化锆或陶瓷，气体导入管4的内径为0.1mm到10mm,壁厚为0.1mm到5mm。

具体的，离子检测器电极对10可以为两个第二金属电极或者两个板状的第一金属电极；本实施例中为两个第二金属电极，一个第二金属电极为金属圆形管，另一个第二金属电极为金属棒，金属棒位于金属圆形管内部且二者同轴；金属圆形管的内径为1mm到20mm，长度为1mm到50mm，金属棒的外径为0.1mm到5mm，金属圆形管和金属棒为耐1000℃高温的导电体。其中，金属棒称为高压棒101，金属圆形管称为接地管102。

具体的，加热器7使得气体导入管4内部的气体加热到300-1000℃，加热器用电源9是可以输出交流或脉冲或直流的电源，也就是说加热器用电源9可以根据需要选择输出交流、脉冲或者直流电压，，其输出功率可以控制，离子检测器电源11的输出电压为直流、脉冲或交流，也就是说离子检测器电源11可以根据需要选择输出交流、直流或者脉冲电压，电压峰值为10v到20kv。

原理：

当有机化合物进入到加热器7所在的气体导入管部分，在加热器7的高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流(10^-12-10^-8a)经过高阻(10⁶-10¹¹ω)放大(通过电压检测器检测高阻13的电压，然后通过电压信号输出端12(即放大器的输出端)输出，并能够在记录仪上显示)成为与进入加热器7的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

实施例2

检测实施例1的高温离子检测装置的检测稳定性：

以甲烷为例，n2为载气(30ml/min)，加热器7的温度设置为600℃，选择甲烷浓度(10000ppmv以内)进行检测，通过电信号的大小对有机物进行分析。

检测结果如表1所示：

表1高温离子检测装置的检测稳定性测定结果

根据数据制备折线图如图3所示，从图3可以看出，电压信号(高阻13两端的电压)与甲烷浓度基本上成正比，说明高温离子检测装置能够达到准确、可靠、稳定的要求。

实施例3

如图2所示，一种高温离子检测系统，包括两套实施例1的高温离子检测装置，1套高温离子检测装置用于检测含有可燃烧物的气体，另外1套高温离子检测装置用于检测不含可燃烧物的气体，再通过2个检测结果进行对比，来增加检测方法的可靠性、灵敏度、稳定性。

采用n2作为载气(流量为30ml/min)，两个高温离子检测装置的温度都设置为600℃，一套检测含有可燃物的气体(10000ppmv以内)，此处使用甲烷，另外一套检测不含可燃物的气体(10000ppmv以内)，此处使用二氧化碳，选择co2作为不可燃气体，二氧化碳的化学性质不活泼，热稳定性很高(2000℃时仅有1.8％分解)，不能燃烧。

检测结果如表2所示：

表2高温离子检测系统测定结果

根据测量结果绘制的折线图如图4所示，通过图4可知不含可燃物的气体(即co2)通过该高温离子检测器所获得的电压信号微弱(几乎可以忽略不计)，所以可以通过含可燃物的气体与不含可燃物的气体之差更精确地换算对应物质的浓度。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。