一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法与流程

本发明是一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法，属于样品制备技术领域。

背景技术：

合金的成分、热处理工艺、冷热加工工艺直接影响金属材料的内部组织、结构的变化，从而使机件的机械性能发生变化。因此用金相分析的方法来观察检验金属内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段。对于细小或形状特殊的试样，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等，在镶嵌时需要使用包裹物对需要镶嵌的试样进行夹持，满足形状不规则、微小待测样品的固定，避免产生晃动，使需要观察的面能够与镶嵌台相接触，在镶嵌机的镶嵌池中制成标准大小的试块。

为了更好地研究样品的组织演变过程，需要进行测试过程中样品相关数据的获取工作，会采用一系列分析测试手段，如扫描电镜(sem)、电子背散射衍射(ebsd)和能谱仪(eds)等，观察和研究样品测试过程中组织演变行为，进而提高其可靠性；在扫描电镜的镜筒中，电子枪产生的高能电子束打在试样表而时，入射电子与试样原子核外电子相互作用，使核外电子电离产生二次电子团。二次电子的产率随入射电子加速电压的变化而改变。待测样品为金属时，多余的电荷会通过试样接地导走；由于四周的包裹物为非金属不导电，多余的电荷就不能导走，从而产生局部充电现象，即荷电效应。不导电夹持材料吸收的电子会产生静电场，干扰入射电子和二次电子发射，从而对扫描电子图像产生一系列的影响。例如：异常反差、图像畸形、图像漂移和亮点与亮线。

现有的微小、不规则样品为了便于观察剖面形貌，多经镶嵌后制备金相试样，而后放入扫描电镜中进行观察。而当前金相镶嵌材料，无论是不导电还是导电型镶料，导电性能均无法与金属相比。扫描电镜观察时，当入射电子打到样品上特别是样品边缘，会在导电性相对较差的镶嵌料表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对样品的观察和拍照记录；由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常明亮，另一部分变暗；电子束在静电场作用下产生不规则偏移引起图像的漂移；带电试样常发生不规则放电，结果在图像中出现不规则的亮点和亮线，同时现有的夹持材料大部分为非金属材料，自身存在明显“充-放电效应”，对相邻样品边缘观察造成极大影响，影响数据的采集和实验结果的准确性。

技术实现要素：

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法，其目的是避免充-放电效应对测试结果的影响，使得数据采集更加方便，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法中，所述测试为扫描电镜、电子背散射衍射和能谱仪测试，所述待测样品5为导电材质的构件，其特征在于：该方法是将制备好的镶嵌试样8放置在有机溶液9中，将盛装镶嵌试样8和有机溶液9的器皿7放置在超声机中进行超声振动，去除镶嵌试样8上用于夹持或包裹待测样品5的包裹物10，取出后，对待测样品5的磨抛面进行抛光和酒精冲洗，迅速吹干，得到测试用的待测样品5。

在一种实施中，所述镶嵌试样8采用镶嵌机制备完成，包括填料、加热、挤压和冷却工序。

在一种实施中，所述包裹物10为pvc聚合物材质。

在一种实施中，所述镶嵌试样8的镶嵌料4为呈红色的石墨填料hmr3。

在一种实施中，所述有机溶液9为丙酮溶液。

在一种实施中，所述待测样品5为不规则形状的线材、细小管材、薄板、锤击碎块。

在一种实施中，所述待测样品5为金属材料制成。

在一种实施中，所述器皿7中镶嵌试样8的上表面位于有机溶液9深度的2/3处。

在一种实施中，所述待测样品5的制备方法的步骤如下：

步骤一、选取合适的观察部位，对所述待测样品5进行取样，用包裹物10将切割下来的尺寸微小、不规则的待测样品5的取样进行固定，然后将其放置于镶嵌机内部的镶嵌池1中，所述待测样品5取样的观察部位的磨抛面与镶嵌台2的上端面相接触；

步骤二、在镶嵌机内部镶嵌池1的镶嵌台2上对待测样品5的取样进行镶嵌工作，依次经过填料、加热、挤压和冷却后成镶嵌试样8；

所述镶嵌台2、镶嵌试样8呈圆台型结构，且镶嵌台2的内径等于镶嵌试样8的外径；

步骤三、从镶嵌池1内取出镶嵌好的镶嵌试样8，按照砂纸的粗糙度顺序由大到小依次进行手工或自动磨制、抛光；

步骤四、将镶嵌试样8放入盛有有机溶剂9的器皿7中，然后将器皿7放置在超声机中超声振动20-30分钟取出，去除夹持/包裹物，二次抛光后将酒精溶液喷洒在镶嵌试样8中部进行冲洗，最后用吹风机迅速吹干，得到测试用的待测样品5。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

该种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法，设计合理、使用方便，使用的包裹物可以有效降低镶嵌操作难度，保证样品观察表面的平整度，降低磨抛难度，将磨抛后的镶嵌试样浸蚀在盛有丙酮溶液的器皿中，并通过超声机超声振动10分钟，保证样品在扫描电镜、电子背散射衍射和能谱仪内部测试过程中不受夹持/包裹物以及周围镶嵌料的影响，避免因电荷堆积导致“充-放电效应”影响观察效果的问题，特别是对涂层、渗层、变形层的需要进行表面观察的样品，降噪效果更为明显，简单易行、无二次损伤和附加干扰，获得信息准确真实，通过sem，ebsd和eds等数据采集手段可以获得样品正确的实验数据，确保得到样品准确的力、热和电等响应数据，使得数据采集更加方便，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。

附图说明

图1是实施本发明方法的装置的整体结构示意图；

图2是本发明方法中待测样品5和包裹物10的组合结构示意图；

图3是本发明方法中制备镶嵌试样8的镶嵌过程示意图；

图4是未采取本发明方法处理的镶嵌试样在扫描电镜下的放电现象；

图5是本发明方法中采用丙酮溶液处理后的镶嵌试样8的形态；

图6是本发明方法中采用丙酮溶液处理后的镶嵌试样8的局部放大图；

图7是本发明方法的工艺流程图。

图中：1-镶嵌池；2-镶嵌台；3-勺子；4-镶嵌料；5-待测试样；6-升降筒；7-器皿；8-镶嵌试样；9-有机溶液；10-包裹物。

具体实施方式

以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

参见附图1～7所示，本发明所述避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法的步骤如下：

步骤1)选取合适的观察部位，对待测样品5进行取样，用包裹物10将切割下来尺寸微小、不规则的待测样品5进行固定(如图2所示)；然后将其放置于镶嵌机内部的镶嵌池1中，待测样品5的需磨抛面与镶嵌台2的上端面相接触；使得待测样品5的观察面在镶嵌试样8的上表面，便于在扫描电镜下观察；对待测样品5放置在镶嵌机内部镶嵌池1的镶嵌台2上进行镶嵌工作(如图3所示)；

步骤2)上述步骤中所述镶嵌工作的步骤如下：

(1)填料，使用勺子3将镶嵌料hmr34填入镶嵌池1内，均匀的布置在放有待测样品5的镶嵌台2上方；

(2)加热，对镶嵌池1内部的镶嵌料hmr34进行加热，加热设定的最高温度为115-135℃；加热达到设定的最高温度值时，保温8分钟；

(3)挤压：保温过程中，对镶嵌池1内的镶嵌料hmr34进行挤压，挤压的压强为5-15mpa，挤压的时间为4-6秒钟，挤压的频率为1-2次/分钟；

(4)冷却：对镶嵌池1内部进行冷却，使镶嵌池1内的温度降低到常温；

步骤3)从镶嵌池1内取出镶嵌好的镶嵌试样8，按照砂纸的粗糙度顺序依次使用200#、600#、800#、1000#和2000#砂纸进行手工或自动打磨，根据每种材料的属性不同选择合适的抛光剂进行抛光处理；

步骤4)将镶嵌试样8放入盛有有机溶剂9的器皿7中，然后将器皿7放置在超声机中超声振动20-30分钟取出，去除夹持/包裹物(如图1所示)；二次抛光后将酒精溶液喷洒在镶嵌试样8中部进行冲洗，最后用吹风机迅速吹干，避免了待测样品的充-放电现象，通过sem，ebsd和eds等数据采集手段可以获得样品正确的实验数据。

现有常规镶嵌工艺后镶嵌试样8在扫描电镜下的放电现象(如图4所示)，由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常明亮，另一部分变暗，由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差；电子束在静电场作用下产生不规则偏移引起图像的漂移，带电试样常发生不规则放电，结果在图像中出现不规则的亮点和亮线。通过将磨抛后的镶嵌试样8浸蚀在盛有丙酮溶液的器皿7中，并通过超声振动10分钟，在扫描电镜观察到的试样及周边的荷电效应消失(如图5、图6所示)，便于对样品的观察、拍照和测试数据的记录。

镶嵌料hmr34为一种石墨填料的聚合物材质的构件，且镶嵌料hmr34呈红色，且含石墨填料的聚合物具有优良的导电性，这种导电性是为了便於电解抛光或者在电镜下观察，主要适用于需要高度导电的领域(例如：用于电镜扫描)，能确保样品在电镜扫描测试过程中几乎没有电压损耗(低于0.5％)。

有机溶液9为丙酮溶液，包裹物10为一种高分子有机物pvc聚合物材质的构件，使得丙酮溶液便于将待测样品5周边的包裹物10溶解，大大降低充-放电效应。

待测样品5的形状可呈线材、细小管材、薄板、锤击碎块等不规则形状，且待测样品5为一种导电材质的构件，增大了镶嵌难度，符合现实工程中不规则试样的检验需求，金属的导电性能更加优良。

镶嵌台2、镶嵌试样8呈圆台型结构，且镶嵌台2的内径等于镶嵌试样8的外径，使得镶嵌料hmr34、待测样品5在镶嵌机内部成形，方便在扫描电镜下进行观察。

器皿7中的镶嵌试样8的厚度与有机溶液9的2/3高度保持在同一水平线上，使得镶嵌试样8的上端面有机溶液9完全接触，加速包裹物10的溶解。

本发明方法与现有技术相比，避免了待测样品在扫描电镜中发生充-放电现象，通过sem，ebsd和eds等数据采集手段可以获得样品正确的实验数据；将镶嵌试样8在扫描电镜观察和能谱分析，通过sem，ebsd和eds等数据采集手段可以获得样品正确的实验数据，确保得到样品准确的力(断口变形)、热(组织演化)和电(荷电效应)等响应数据，使得数据采集更加方便，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。