本发明涉及电池生产技术领域，特别涉及一种生极板游离铅的测试方法。
背景技术：
铅酸蓄电池作为一种用途广泛的电池，极板是其的“心脏”，对电池的性能优劣起到决定性的作用，极板的主要成分为不同比例的pbo，pbco3，pbso4，pb3o4，pb。
极板的好坏主要由如下指标控制：强度、游离铅(上述的pb)、水份。游离铅是无用的铅，过高会影响极板性能，同时也浪费电池成本。
游离铅正常的测定方法是将样品加入到乙酸铵溶液中，加热煮沸，溶解当中的pbo，pbco3，pbso4，pb3o4后过滤，剩下不溶的pb中加入硝酸溶解，然后以乙酸铵、乌洛托品为缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，用edta溶液滴定终点，确定游离铅的含量，现行标准pb％≤5％，但经常超标，有时达到7％，经反复实验，发现此方法存在一定的缺陷。即乙酸铵只能部分溶解pb3o4，还有1/3的pb3o4以二氧化铅的形式留存下来，会对测试结果产生影响。而且pb3o4对结果产生影响的大小，要根据极板中pb3o4的添加比例来定。
技术实现要素：
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种生极板游离铅的测试方法，通过在样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾试剂，充分溶解pb3o4，从而客观反应游离铅的实际结果。
技术方案：本发明提供了一种生极板游离铅测试方法，包括如下步骤：
s1：从生极板中称取样品并研细，其质量用m表示；
s2：取适量碘化钾与所述样品混合，并加入一定浓度的乙酸铵加热煮沸，搅拌过滤；
s3：用1％乙酸铵洗液对所述s2中搅拌过滤后的溶液洗涤多次，并弃去过滤液与洗涤液，得到沉淀a；
s4：在所述s3中沉淀a中加入1+4硝酸并加热溶解，过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次，用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为v2的试液b；
s5：从总体积v2的试液b中吸取体积为v1的所述试液b，并加入20％乙酸铵、20％乌洛托品以及二甲酚橙指示剂，用0.01medta溶液滴至黄色，记录所用毫升数v；
s6：测定pb在原样品中的含量：
其中，c为edta的摩尔浓度，单位mol/l；
v为消耗edta溶液的毫升数，单位ml；
v1为吸取试液的体积的数值，单位ml；
v2为试液b总体积的数值，单位ml；
m为样品重量，单位g；
0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。
进一步地，所述生极板样品与所述碘化钾质量比为1：0.1～0.4。
进一步地，所述s2中乙酸铵浓度为25％。
进一步地，所述s2中加热煮沸时长为30min。
有益效果：
1、本发明在测试生极板游离铅时，在样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾试剂，充分溶解pb3o4，，解决了背景技术中游离铅测试过程中pb3o4未能充分溶解，产生pbo2影响游离铅结果的缺陷。
2、本发明样品与碘化钾质量比为1：0.1时可以达到溶解pb3o4的目的。而样品与碘化钾质量比为1：0.4时可以达到充分溶解pb3o4的目的，加入过多产生浪费，过少又达不到溶解pb3o4的目的，因此，所取样品质量和碘化钾的加入质量比控制在1：0.1～.04之间，可以起到很好的溶解效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
本发明主要是为了解决背景技术中指出的乙酸铵只能部分溶解pb3o4，还有1/3的pb3o4以二氧化铅的形式留存下来，会对测试结果产生影响等问题，使得游离铅测试结果不准确。本发明公开了一种生极板游离铅测试方法，包括如下步骤：
s1：从生极板中称取样品并研细，其质量用m表示；
s2：取适量碘化钾与样品混合，生极板样品与碘化钾质量比为1：0.1～0.4，并加入25％的乙酸铵加热煮沸30min，搅拌过滤；
s3：用1％乙酸铵洗液对步骤s2中搅拌过滤后的溶液洗涤多次，并弃去过滤液与洗涤液，得到沉淀a；
s4：在s3中沉淀a中加入1+4硝酸并加热溶解，过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次，用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为v2的试液b；
s5：从总体积v2的试液b中吸取体积为v1的试液b，并加入20％乙酸铵、20％乌洛托品以及二甲酚橙指示剂，用0.01medta溶液滴至黄色，记录所用毫升数v；
s6：测定pb在原样品中的含量：
其中，c为edta的摩尔浓度，单位mol/l；
v为消耗edta溶液的毫升数，单位ml；
v1为吸取试液的体积的数值，单位ml；
v2为试液b总体积的数值，单位ml；
m为样品重量，单位g；
0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。
下面以具体实施例、对本发明进行描述。
实施方式1：
称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.2g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.1。加入25％乙酸铵40ml，加热煮沸30min，搅拌过滤，用1％乙酸铵洗液洗涤8次，最后将过滤液和洗涤液弃去(注意勿使沉淀进入滤器)得到沉淀a，把沉淀a放入原烧杯中，加入1+4硝酸15ml，加热溶解其中铅，并用原来滤器滤入250ml容量瓶中，加入3～5ml的1+4硝酸洗涤2次，用水洗8次，稀释至250ml，摇匀定容形成试液b。
用移液管准确吸取25ml于250ml高型烧杯中，加20％乙酸铵5ml，20％乌洛托品5ml，0.5％二甲酚橙指示剂2滴，用0.01medta溶液滴至黄色，记录所用毫升数v。
其中，c为edta的摩尔浓度，单位mol/l；
v为消耗edta溶液的毫升数，单位ml；
v1为吸取试液的体积的数值，单位ml，本实施方式为25ml；
v2为试液b总体积的数值，单位ml，本实施方式为250ml；
m为样品重量，单位g，本实施方式为2g；
0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。
实施方式2：
称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.8g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.4。其它实施方式1完全相同，不再此处不做赘述。
实施方式3：
称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.25g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.125。其它实施方式1完全相同，不再此处不做赘述。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。