一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置及使用方法与流程

本发明属于锂离子电池检验技术领域，尤其是涉及一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置及使用方法。

背景技术：

近几年，随着锂离子电池在新能源乘用车上广泛应用，越来越多的安全问题在使用过程中出现，锂离子电池自燃的现象频有发生，电池的安全问题越来越受到广泛观注。

目前锂离子电池常用的镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等正材料在充放电过程中相对于锂的电位在3.0v-4.2v左右，石墨、硅碳等负极材料相对锂的电位在0v左右。锌、铁、铜的相对于锂的氧化电位分别是2.3v、2.6v、3.3v。锌、铁、铜等金属杂质在充电时在正极高电位发生氧化反应形成离子，在电场的作用下通过电解液到达负极低电位侧发生还原反应，以金属单质形式析出。随着电池充放电的进行，金属单质析出堆积，形成金属枝晶并刺穿隔膜，正、负极搭接短路，电池急剧放电产热燃烧。故锂离子电池其高电压输出特性要求在其制造过程对金属杂质的管控非常严格。

为实现以上粉体中金属杂质的管控，原材料进厂时检测金属杂质含量，常用电感耦合等离子光谱(icp)法，在原材料使用过程中使用除铁器，去除粉体的铁单质。

icp检测费用高，原材料进厂时只能抽测检测，不利于批批检验。icp检测方法适用于实验室有操作资质的专业人员，不适用于车间作业人员操作，不利于实际粉体经除铁器后的过程的时时检验。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明旨在提出一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置及使用方法，以实现来料和过程除铁后的粉料的批批检验，通过积累该装置测量数据，形成spc管控，识别异常批，针对异常批进行icp的检测，实现加严对锂离子电池中铁杂质的控制。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置，包括

称量仪器，用于称量电池粉料的质量变化；

磁场发生器，用于产生将电池粉料中的铁单质磁化的磁场；

容器，用于盛放电池粉料，所述容器位于称量件上，且容器的一端位于所述磁场发生器产生的磁场内。

进一步的，所述装置还设有用于定位磁场发生器的定位机构，所述定位机构包括控制器和定位平台，所述磁场发生器安装至定位平台上，所述定位机构还设有用于监测所述磁场发生器的定位相机和测距传感器，所述定位平台、定位相机和测距传感器均与所述控制器信号连接。

进一步的，所述称量仪器为分析天平。

进一步的，所述容器为玻璃试管，所述玻璃试管为一端敞口一端封闭结构。

进一步的，所述玻璃试管的内径范围为2-4mm；所述玻璃试管的壁厚范围为1-2mm；所述玻璃试管的长度范围为200-500mm。

进一步的，所述玻璃试管的管底的内壁为圆弧状结构。

进一步的，所述称量仪器上设有用于固定所述容器的固定块。

一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置的方法，包括以下步骤：

s1：称取质量为w0的电池粉料；

s2：将所述电池粉料置于玻璃试管的管底，并将所述电池粉料振实；

s3：将所述玻璃试管水平放置在分析天平上，并使玻璃试管的管底置于磁场发生器产生的磁场的正中心，将分析天平归零；

s4：打开所述磁场发生器的开关，直至所述分析天平显示稳定的数值，记录为w1；

s5：关闭所述磁场发生器的开关，直至所述分析天平显示的稳定的数值，记录为w2；

s6：比对w2值，若-0.0005g≤w2≤0.0005g，则测量数据准确测量，计算a＝w1/w0；若w2＞0.0005g或w2<-0.0005g，则重复上述步骤s1-s5，重新测量。

进一步的，所述电池粉料装在所述玻璃试管中振实后的高度范围为2-4mm。

进一步的，所述电池粉料的材料包括但不限于石墨、硅碳、硬碳、镍钴锰酸锂。

相对于现有技术，本发明所述的一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质的方法和装置具有以下优势：

本发明所述的一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置及使用方法，利用铁在磁场中磁化产生磁力的原理，通过天平将磁力数值化反应铁含量，检验装置简单、无实验室测试费用、适合车间作业人员使用，适用于批批检验，结合icp高精密定量测量辅助，不增加费用的前提下可加强锂离子电池粉体材料中铁杂质含量的管控，识别异常批，减少搭载电芯包的新能源乘用车在行驶过程中安全的风险。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例所述的检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置的结构示意图；

图2为本发明实施例所述的检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置俯视图；

图3为本发明实施例所述的检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置侧视图。

附图标记说明：

1、分析天平；11、固定块；2、磁场发生器；3、玻璃试管；4、定位相机；5、测距传感器；6、定位平台；61、第一丝杠传动组件；62、第二丝杠传动组件；63、第三丝杠传动组件；7、ups工控机。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1-3所示，一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置，包括

称量仪器，用于称量电池粉料的质量变化；

磁场发生器2，用于产生将电池粉料中的铁单质磁化的磁场；

容器，用于盛放电池粉料，容器位于称量件上，且容器的一端位于磁场发生器2产生的磁场内。

装置还设有用于定位磁场发生器2的定位机构，定位机构包括控制器和定位平台6，磁场发生器2安装至定位平台6上，定位机构还设有用于监测磁场发生器2的定位相机4和测距传感器5，定位平台6的丝杠传动组件的伺服电机、定位相机4和测距传感器5均与控制器信号连接。控制器采用ups工控机7，定位平台6的丝杠传动组件的伺服电机、ccd相机和激光测距传感器5均与ups工控机7电连接，通过ups工控机7调节磁场发生器2的位置，使玻璃试管3的底端(装有带检测的电池粉料)与磁场发生器2的中点对齐，即保证玻璃试管3的管底置于磁场发生器2产生的磁场的正中心。

磁场发生器2采用但不限于iko-gvh2磁性v型台。

测距传感器5采用但不限于激光测距传感器5，型号为om70系列。

图2-3中，a值是天平中心到测量粉体中心的距离，b、c、d值确定粉体在磁场中的直角坐标位置。以上四个值影响测量数据的大小，经过多次测量可建立a、b、c、d与测量结果的线性关系，当四个值有变化时，可对测量结果进行修正。

定位平台6包括固定台面、第一滑台和第二滑台，第一滑台滑动连接至固定台面，第二滑台滑动连接至第一滑台，固定台面连接有驱动其沿着z轴方向移动的第一丝杠传动组件61，第一滑台连接有驱动其沿着x轴方向移动的第二丝杠传动组件62，第二滑台连接有驱动其沿着y轴方向移动的第三丝杠传动组件63，三个丝杠传送组件均采用伺服电机驱动。利用丝杠传动组件驱动滑台移动属于所属技术领域常用的机械驱动方式，故在此不再赘述。

定位相机4采用但不限于makog-131b型ccd相机，ccd相机具有体积小、重量轻、不受磁场影响、具有抗震动和撞击之特性。ccd相机相素130w像素以上，视场范围40mm*50mm，对试管中粉体拍照，通过丝杠传动组件和工控机对x/y轴定位，定位精度±0.2mm，激光测厚传感器测量粉体的z轴方向的位置，通过伺服电机和工控机对z轴方向定位，定位精度±0.2mm。

称量仪器为分析天平1。practum124-1cn型分析天平(量程120g)1的精度较高，可精确称量至0.0001g，以便保证检验结果的精度。

容器为玻璃试管3，玻璃试管3为一端敞口一端封闭结构。

玻璃试管3的内径范围为2-4mm；玻璃试管3的壁厚范围为1-2mm；玻璃试管3的长度范围为200-500mm。

优选的，玻璃试管3的内径为3mm，壁厚为1mm，长度为300mm。玻璃试管3是配合本装置特别制作的，选用外径5mm、厚度1mm的玻璃管，裁到长度约300mm，用酒精喷灯将玻璃管的一端熔化堵死，烧制时注意手法和烧制时间，以玻璃管不变形，底部堵死部分的内壁呈圆弧状为最佳。

测量时玻璃试管3需轻拿轻放，测量完毕玻璃试管3妥善保管。粉体在玻璃试管3中振实时，可在桌面上铺设硅胶垫，将玻璃试管3在硅胶垫上振实，动作手法的规定、硅胶垫的选择以达到振实目的同时玻璃试管3不易被振碎为主要考虑方面。

当玻璃试管3不甚打碎，重新制作的玻璃试管3因管底部烧制形状、管壁厚度、管重量等因素使测量出来的数据与前一管测量的数据有差异，应用时可根据实际情况重新积累数据后再spc管制，或对管制限做细微调整。

玻璃试管3的管底的内壁为圆弧状结构。

称量仪器上设有用于固定容器的固定块11。固定块11上开设有定位槽，玻璃试管3卡在定位槽内，以便对玻璃试管3进行夹持，保证实验数据准确。

一种检验锂离子电池粉料材料中铁单质装置的方法，包括以下步骤：

s1：称取质量为w0的电池粉料；

s2：将电池粉料置于玻璃试管3的管底，并将电池粉料振实；因玻璃管内径较小，送入粉体时，可选用长臂钥匙将粉体直接送入管底，避免管壁粘附粉体颗粒，影响测量结果。如有粘附，可在振实时，将粉体颗粒振落到管底，如石墨等易粘附、无法全部振落时，需重新清洗、干燥玻璃管后再测量。

s3：手拿玻璃试管3缓慢放平，将玻璃试管3水平放置在分析天平1上，并使玻璃试管3的管底置于磁场发生器2产生的磁场的正中心，将分析天平1归零；可利用磁通计定期对磁场发生器2的磁场强度校验，保证测量的准确性。

s4：打开磁场发生器2的开关，直至分析天平1显示稳定的数值，记录为w1；测量后的样本中铁单质已发生磁化，磁化后的铁单质再次置于磁场中时，产生的磁力大小有别于新鲜样本。当一次测量时由于人员手法、设备等原因造成测量失败时，需重新取样后再次测量。

s5：关闭磁场发生器2的开关，直至分析天平1显示的稳定的数值，记录为w2；

s6：比对w2值，若-0.0005g≤w2≤0.0005g，则测量数据准确测量，计算a＝w1/w0；若w2＞0.0005g或w2<-0.0005g，则重复上述步骤s1-s5，重新测量。

检验完成后记录a值，可对a值实施spc管理，便于识别异常批。

优选的，wo＝2g，所取材料质量根据粉体材料的真实密度各有差异，以电池粉料装在玻璃试管3中振实后的高度范围为2-4mm为准。

电池粉料的材料包括但不限于石墨、硅碳、硬碳、镍钴锰酸锂。利用铁单质在磁场下发生磁化、异性相吸原理，将磁化后的吸力通过天平数值化的，吸力的大小与铁单质的量成正比。根据该原理，该装置及其使用方法在锂离子电池行业实际应用时，适用于在磁场中不被磁化的材料如石墨、硅碳、硬碳、镍钴锰酸锂等，不适用于在磁场中可磁化的材料如磷酸铁锂等。

利用铁在磁场中磁化产生磁力的原理，通过天平将磁力数值化反应铁含量，检验装置简单、无实验室测试费用、适合车间作业人员使用，适用于批批检验，结合icp高精密定量测量辅助，不增加费用的前提下可加强锂离子电池粉体材料中铁杂质含量的管控，识别异常批，减少搭载电芯包的新能源乘用车在行驶过程中安全的风险。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。