基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法与流程

文档序号:22145303发布日期:2020-09-08 13:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)使用调谐液调整icp-ms仪器的各项指标,使仪器的灵敏度、氧化物、双电荷分辨率达到以下指标,灵敏度be≥3mcps/(mg·l-1),in≥15mcps/(mg·l-1),bi≥10mcps/(mg·l-1);氧化物离子产率156ceo+/140ce+≤5%;双电荷分辨率69ba2+/138ba+≤5%;

(2)载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置后混合,进入有机进样系统的四重矩管中心管内,元素在等离子体焰炬激发下发生蒸发、分解、激发和电离反应,形成带正电荷的正离子,被吸引通过截取锥小孔,大量氩原子被机械泵抽走,正离子通过四极杆滤质系统,并按照荷质比不同分离后,待测硫原子就会被检测,测得信号值;所述恒流控制进样装置,包含并连的两路系统,各路系统中分别包括音速喷嘴和流量计,各路系统中的音速喷嘴和流量计串连,其中一路用于通样品气体,另一路则是用于通载气氩气;

(3)重复步骤(2)的操作,共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测,根据所得的信号值,绘制浓度对信号值的标准曲线,计算回归方程;

(4)相同条件下,将待测样品引入,测量信号值,根据回归方程计算样品中硫元素的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述调谐液为乙醇体系,其为be、co、mn、in、bi、ce和ba的混合液。

3.根据权利要求1所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法,其特征在于,步骤(3)中,六组不同浓度的硫气体标准物质的浓度分别为0,7.14mg/m3,14.29mg/m3,35.71mg/m3,71.43mg/m3,142.86mg/m3

4.根据权利要求3所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法,其特征在于,所得回归方程为conc=0.3721*i+0.5014,其中i表示信号值,conc表示待测样品中总硫含量。

5.根据权利要求1所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法,其特征在于,所述载气的流量0.4l/min,所述样品气的流量为0.1l/mim。


技术总结
本发明公开了一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP‑MS检测方法,包括以下步骤:(1)使用调谐液调ICP‑MS仪器的各项指标;(2)载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置混合后,进入有机进样系统的四重矩管中心管,在等离子体焰炬激发下形成带正电荷离子,经四极杆滤质系统分离后,测得硫的信号值;(3)重复步骤(2)的操作,共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测,根据所得的信号值,绘制浓度对信号值的标准曲线,计算回归方程;(4)相同条件下,将待测样品引入,测量信号值,根据回归方程计算样品中元素的浓度。本发明的恒流控制进样系统流量稳定、确保了ICP‑MS检测方法精密度高、灵敏度高、准确度好。

技术研发人员:潘义;张苏敏;杨嘉伟;邓凡锋;王维康;方正
受保护的技术使用者:中国测试技术研究院化学研究所
技术研发日:2020.07.09
技术公布日:2020.09.08
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