深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统及实验方法与流程

本发明涉及一种煤矿作业及煤样实验技术领域。

背景技术：

随着科学技术的发展，各种检查技术和仪器设备也得到快速的发展。低场核磁共振技术凭借其精度高、检测速度快、对样品无物理损害、对操作人员的健康和环境无影响等优点也得到快速的发展并且越来越受欢迎。

煤矿下存在着多种气体，如甲烷、二氧化碳等。随着煤矿掘进深度的增加，煤矿煤层的安全开采技术难度显著增大，研究深部煤体对不同气体的吸附能力将对煤体瓦斯泄压具有重大的意义。因此研究煤对不同气体的吸附能力，进而分析各种气体间的竞争吸附关系及演化规律，最终阐明气体间的驱替效应就迫在眉睫。

如果煤样接触两种或几种竞争性的气体有先有后，则对于实验结果会造成误差，降低实验结果的准确程度。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统，能够使煤样同时接触参与实验的各种竞争性气体，完成竞争性吸附实验并提高实验的准确度。

为实现上述目的，本发明的深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统包括用于盛装煤样的煤样夹持器，煤样夹持器设置于低场核磁共振仪内，低场核磁共振仪的线圈设置于煤样夹持器处，低场核磁共振仪的线圈连接有工控计算机；

煤样夹持器通过连接管路连接有用于在煤样夹持器内产生围压和高温的高温高压装置，煤样夹持器通过气体管路连接有气罐机构和用于对气体管路抽真空的真空组件，气罐机构出口处气体管路上串联有增压泵；煤样夹持器进口处的气体管路上设有第一压力表和第一阀门；

气罐机构包括用于保证同时性的三通阀、瓦斯气罐组件、氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件；三通阀具有出口、第一进口和第二进口；

瓦斯气罐组件、氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件的结构相同，均包括用于盛装对应气体的气罐，气罐的出气口连接有出气管，出气管上设有减压阀、出气阀和出气压力表，出气阀位于出气压力表和气罐之间；

瓦斯气罐组件的出气管与三通阀的第一进口相连接，三通阀的第二进口连接有出气总管，氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件的出气管均与出气总管相连通；三通阀的出口作为气罐机构的出口连接气体管路。

增压泵与煤样夹持器之间的气体管路连接有稳压管路，稳压管路连接有稳压罐；稳压管路上设有第二压力表、精密流量计和第二阀门。

气体管路通过排气管连接有排气装置，排气管路上设有排气阀；排气装置包括水槽，水槽内盛有水，水槽内设有开口向下的玻璃管，玻璃管内充满水，玻璃管的下端开口位于水槽内的水面下方；排气管的末端敞口并伸入玻璃管内；玻璃管侧壁由上至下设有用于指示体积的刻度线。

真空组件包括真空泵，真空泵的进气口连接有抽真空管路，抽真空管路与气体管路相连接；抽真空管路上设有第三阀门。

本发明还公开了使用上述深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统进行的实验方法，按以下步骤进行：

第一步骤是制备煤样，在不同的离心力条件下制备出多组煤样，每组煤样在制备时的离心力条件相同，每组煤样中的各煤样为相同煤样；不同组的煤样为不同煤样；

第二步骤是检查系统气密性；

第三步骤是系统抽真空；

第四步骤是开机测试；氮气、二氧化碳和氦气均为竞争性气体；

采用氮气、二氧化碳和氦气中的一种或多种，与瓦斯气体同时注入煤样夹持器中，进行竞争吸附实验，得到煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布数据；

第五步骤是更换相同煤样，重复第一至第四步骤，在第四步骤中，采用不同的竞争性气体或竞争性气体的组合，进行竞争吸附实验；

重复第一至第五步骤，直到对同样的煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验；

第六步骤是更换不同煤样，重复第一至第五步骤，直到对该种煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验；

第七步骤是重复第一至第六步骤，直到对所有组别的煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验。

第一步骤中，将采割的煤块制成25mm×50mm规格的柱状煤样，并对制好的煤样进行称重，记录原始质量m1，再将煤样放入无水真空室中保持12小时，再将煤样放入蒸馏水中浸泡，直到煤样质量不再增加时对煤样进行称重，记录饱水煤样质量m2；再将煤样放入离心设备中，启动离心设备，在预定离心力条件下处理30分钟；

重复以上过程，在同样的离心力条件下制作多个相同煤样；制备第一组煤样时离心力为零；

根据实验设计，对于每一个预定的离心力条件，调节离心设备的离心力至预定值，重复以上过程，在新的预定的离心力条件下制作多个相同的煤样。

第二步骤中，

打开氦气气罐组件的出气阀、三通阀、第一阀门和第二阀门，关闭排气阀和第三阀门，关闭瓦斯气罐组件、氮气气罐组件和二氧化碳气罐组件的出气阀，在氦气进入气体管路、稳压罐和煤样夹持器后，关闭氦气气罐组件的出气阀；

观察第一压力表的示数，在压力稳定后记录压力值p1，然后在8小时后观察第一压力表的示数p2，p2/p1≥0.99表明气密性良好；如果p2/p1＜0.99，则对深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统进行检漏作业，确保在气密性良好的条件下进行后续实验。

第三步骤是打开第一阀门、第二阀门和第三阀门，关闭三通阀和排气阀，对煤样夹持器、稳压罐和气体管路进行抽真空，本步骤持续30±2分钟；

第四步骤是打开工控计算机，打开瓦斯气罐组件的出气阀，打开氦气气罐组件的出气阀和/或氮气气罐组件的出气阀和/或二氧化碳气罐组件的出气阀，释放预定种类的竞争性气体，预定种类的竞争性气体和瓦斯均到达三通阀处；

打开三通阀，使瓦斯和预定种类的竞争性气体同时进入气体管路中，进而进入稳压罐和煤样夹持器中，进行竞争吸附实验。

本发明具有如下的优点：

本发明能够使煤样同时接触瓦斯气体和竞争性气体，竞争性气体可以是单一种类的气体，也可以是混合气体，实现煤样对不同组分的气体进行竞争吸附的实验，得到煤样同时接触包括瓦斯气体在内的两种或多种气体时，对不同成分气体的吸附力大小的结论，从而指导气体驱替瓦斯等除去煤中瓦斯的作业。

采用本发明的结构和方法，通过三通阀和各出气阀的控制，解决了各气体不能同时到达气体管路的缺陷，使各参与竞争吸附实验的各气体到达气体管路具有严格的同时性，从而使煤样竞争吸附实验的测试结果更加精确。经过实验室实验验证，采用本发明的结构和方法，与各组件的出气管直接与气体管路相连接进行对比分析发现：

采用本发明的结构和方法，瓦斯气体与竞争性气体接触煤样时间相同，各组件的出气管直接与气体管路相连接，则因各出气阀开启时间的微小差异以及各组件的出气管的长度的差异，各组件气体与煤样的接触时间相差50毫秒左右，导致各气体在竞争吸附的时候存在时间先后差，因为时间也是影响煤样对气体吸附的重要因素，所以这样的时间差就造成实验结果不准确性。相比较而言，本发明解决了各种气体与煤样接触的同时性问题，从而使实验结果更加精确。

稳压罐起到稳定气体管路中的气压的作用，防止压力突变对实验以及设备造成负面影响。

排气装置结构简单并实现了可视化的效果，当有气体排出时，玻璃管内的液位会下降，实验人员通过观察玻璃管内的液位就可以直接观察到是否有气体排出以及有多少气体排出；通过刻度线可以准确地读出气体排出量。

由于瓦斯和预定种类的竞争性气体能够在打开三通阀时完全同步进入气体管路中，因此能够杜绝同时性不好带来的实验误差，避免以往各种气体有先有后进入气体管路带来的实验误差。

附图说明

图1是本发明的深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明的深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统包括用于盛装煤样的煤样夹持器1，煤样夹持器1设置于低场核磁共振仪2内，低场核磁共振仪2的线圈设置于煤样夹持器1处，低场核磁共振仪2的线圈连接有工控计算机3；

煤样夹持器1通过连接管路4连接有用于在煤样夹持器1内产生围压和高温以模拟煤层深处环境的高温高压装置28，煤样夹持器1通过气体管路5连接有气罐机构和用于对气体管路5抽真空的真空组件，气罐机构出口处气体管路5上串联有增压泵6；煤样夹持器1进口处的气体管路5上设有第一压力表7和第一阀门8；

气罐机构包括用于保证同时性的三通阀9、瓦斯气罐组件、氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件；三通阀9具有出口、第一进口和第二进口；

瓦斯气罐组件、氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件的结构相同，均包括用于盛装对应气体的气罐10，气罐10的出气口连接有出气管11，出气管11上设有减压阀12、出气阀13和出气压力表14，出气阀13位于出气压力表14和气罐10之间，这样关闭出气阀13后出气压力表14能够指示气体管路5中的压力；

瓦斯气罐组件的出气管11与三通阀9的第一进口相连接，三通阀9的第二进口连接有出气总管15，氮气气罐组件、二氧化碳气罐组件和氦气气罐组件的出气管11均与出气总管15相连通；三通阀9的出口作为气罐机构的出口连接气体管路5。

增压泵6与煤样夹持器1之间的气体管路5连接有稳压管路16，稳压管路16连接有稳压罐17；稳压管路16上设有第二压力表18、精密流量计19和第二阀门20。

稳压罐17起到稳定气体管路5中的气压的作用，防止压力突变对实验以及设备造成负面影响。

气体管路5通过排气管21连接有排气装置，排气管21路上设有排气阀22；排气装置包括水槽23，水槽23内盛有水，水槽23内设有开口向下的玻璃管24，玻璃管24内充满水，玻璃管24的下端开口位于水槽23内的水面下方；排气管21的末端敞口并伸入玻璃管24内；玻璃管24侧壁由上至下设有用于指示体积的刻度线。指示容积的刻度线为常规技术，图未示。

排气装置结构简单并实现了可视化的效果，当有气体排出时，玻璃管24内的液位会下降，实验人员通过观察玻璃管24内的液位就可以直接观察到是否有气体排出以及有多少气体排出；通过刻度线可以准确地读出气体排出量。

真空组件包括真空泵25，真空泵25的进气口连接有抽真空管路26，抽真空管路26与气体管路5相连接；抽真空管路26上设有第三阀门27。

其中，高温高压装置28采用南通市飞宇石油科技开发有限公司的生产的fy-gwgy-1型号的高温高压实验装置。低场核磁共振仪2采用纽迈电子科技有限公司生产的mesomr23-06oh-1型号的低场核磁共振分析仪。

本发明还公开了使用上述深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统进行的实验方法，按以下步骤进行：

第一步骤是制备煤样，在不同的离心力条件下制备出多组煤样，每组煤样在制备时的离心力条件相同，每组煤样中的各煤样为相同煤样；不同组的煤样为不同煤样；

第二步骤是检查系统气密性；

第三步骤是系统抽真空；

第四步骤是开机测试；氮气、二氧化碳和氦气均为竞争性气体；

采用氮气、二氧化碳和氦气中的一种或多种，与瓦斯气体同时注入煤样夹持器1中，进行竞争吸附实验，得到煤样的t2谱图、孔隙率、渗透率和孔径分布数据；

第五步骤是更换相同煤样，重复第一至第四步骤，在第四步骤中，采用不同的竞争性气体或竞争性气体的组合，进行竞争吸附实验；

重复第一至第五步骤，直到对同样的煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验；

第六步骤是更换不同煤样，重复第一至第五步骤，直到对该种煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验；

第七步骤是重复第一至第六步骤，直到对所有组别的煤样做完预定的各种竞争性气体或竞争性气体的组合条件下的竞争吸附实验。

第一步骤中，将采割的煤块制成25mm×50mm（毫米）规格的柱状煤样，并对制好的煤样进行称重，记录原始质量m1，再将煤样放入无水真空室中保持12小时，再将煤样放入蒸馏水中浸泡，直到煤样质量不再增加时对煤样进行称重，记录饱水煤样质量m2；再将煤样放入离心设备中，启动离心设备，在预定离心力条件下处理30分钟；本步骤中优选采用苏州纽迈电子科技有限公司生产的vacuumsaturator型号的真空饱和装置对煤样进行真空饱水，即采用vacuumsaturator型号的真空饱和装置完成真空保持12小时和蒸馏水浸泡至饱和状态。

重复以上过程，在同样的离心力条件下制作多个相同煤样；制备第一组煤样时离心力为零；

根据实验设计，对于每一个预定的离心力条件，调节离心设备的离心力至预定值，重复以上过程，在新的预定的离心力条件下制作多个相同的煤样。

离心设备采用上海卢湘仪离心机仪器有限公司生产的tgl-21m型号的台式高速冷冻离心机。

第二步骤中，

打开氦气气罐组件的出气阀13、三通阀9、第一阀门8和第二阀门20，关闭排气阀22和第三阀门27，关闭瓦斯气罐组件、氮气气罐组件和二氧化碳气罐组件的出气阀13，在氦气进入气体管路5、稳压罐17和煤样夹持器1后，关闭氦气气罐组件的出气阀13；

观察第一压力表7的示数，在压力稳定后记录压力值p1，然后在8小时后观察第一压力表7的示数p2，p2/p1≥0.99表明气密性良好；如果p2/p1＜0.99，则对深部煤体气体竞争吸附的核磁共振实验系统进行检漏作业，确保在气密性良好的条件下进行后续实验。

第三步骤是打开第一阀门8、第二阀门20和第三阀门27，关闭三通阀9和排气阀22，对煤样夹持器1、稳压罐17和气体管路5进行抽真空，本步骤持续30±2分钟；

第四步骤是打开工控计算机3，打开瓦斯气罐组件的出气阀13，打开氦气气罐组件的出气阀13和/或氮气气罐组件的出气阀13和/或二氧化碳气罐组件的出气阀13，释放预定种类的竞争性气体，预定种类的竞争性气体和瓦斯均到达三通阀9处；

打开三通阀9，使瓦斯和预定种类的竞争性气体同时进入气体管路5中，进而进入稳压罐17和煤样夹持器1中，进行竞争吸附实验。

由于瓦斯和预定种类的竞争性气体能够在打开三通阀9时完全同步进入气体管路5中，因此能够杜绝同时性不好带来的实验误差，避免以往各种气体有先有后进入气体管路5带来的实验误差。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。