1.一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
s1、取样——将收集到的水样经过聚偏氟乙烯滤膜过滤后倒入棕色玻璃瓶中,冷藏保存;
s2、制样——量取50ml步骤s1中的待测样品,向待测样品中加入含1%(v/v)盐酸的甲醇溶液20ml,充分搅拌至混合均匀;在40℃的加热温度下对样品进行高温回流30min后,再次通过s1中聚偏氟乙烯滤膜过滤,得到预处理后的水样;
s3、样品的液液萃取及浓缩——向步骤s2中得到的预处理后水样中添加20ml磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液以及10ml叔丁基乙醚溶液,再加入高纯水溶解定容至100ml;随后将溶解后的水样在震荡器中震荡10分钟后,倒入分液漏斗中静置后分层,收集上层萃取液;将得到的上层萃取液放入旋转蒸发仪上浓缩至2ml以下,然后加入5ml正己烷溶液洗涤残余物得到处理液,再将处理液倒入氮气吹脱仪中,用氮气使叔丁基乙醚溶液全部吹去,得到萃取浓缩后的水样;
s4、样品的乙基化及定容——在步骤s3所得的萃取浓缩后水样中加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲液和4ml0.5%四乙基硼酸钠溶液以及5ml正己烷溶液进行乙基化;将乙基化后的溶液放入振荡器中,震荡萃取20min,倒入分液漏斗中静置10min分层,收集上层萃取液,向上层萃取液中加入5g无水硫酸钠脱水,再向脱水后的上层萃取液中加入正己烷溶液定容到10ml,注入气相色谱仪器中;
s5、配置标准溶液——分别称取不同浓度的三丁基锡标准液于棕色玻璃瓶中,用含1%(v/v)盐酸的甲醇溶液分别定容至100ml,充分搅拌至混合均匀,冷藏保存;
s6、气相色谱-火焰光度法检测——将定容的装有待测样品的色谱瓶放入气相色谱仪的样品架上,采用手动进样或顶空自动微量进样针抽取待测样品和步骤s5中标准溶液,采用火焰光度法检测器检测;分别得到不同浓度的有机锡标准溶液的气相色谱图和待测样品的气相色谱图;由气相色谱图得到不同浓度的有机锡标准溶液中有机锡化合物的相应定量峰面积,和待测样品中有机锡化合物的峰面积;
s7、标准曲线的确定——根据不同浓度有机锡标准溶液所对应的峰面积,绘制峰面积与标准溶液浓度之间关系的标准曲线,得到峰面积与溶液浓度之间的线性关系;
s8、结果表征——结合步骤s6中得到的待测样品中有机锡化合物的峰面积,和步骤s7中所得到有机锡化合物的峰面积与溶液浓度的线性关系,计算得到待测样品溶液中有机锡化合物的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:步骤s1中,聚偏氟乙烯微孔滤膜孔径为0.45μm,冷藏温度为0℃。
3.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:步骤s3中,缓冲溶液采用ph2.0的磷酸盐-柠檬酸盐缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:步骤s4中,四乙基硼酸钠溶液进行乙基化过程中反应体系的ph值为5.0-6.0。
5.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:步骤s4中,振荡器采用温度35℃,震动频率为200转/分。
6.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:步骤s6中,气相色谱仪中采用db-1毛细管气相色谱柱,进样口温度设为220-280℃;气相色谱柱升温程序如下,初始温度设在50℃保持4min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以20℃/min的速度升温至260℃,保持5min;
火焰光度法检测器温度设为280℃;载气为高纯氮气,流速为1.5ml/min,尾吹气流量为50ml/min;进样体积为5μl;进样方式为不分流进样。
7.根据权利要求6所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:火焰光度检测器设置氢气流量为100ml/min;空气流量为100-200ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种水体中有机锡的检测方法,其特征在于:向步骤s4得到定容后的样品中,取50ml,分别加入不同浓度的有机锡标准溶液,并混合均匀,配制成不同浓度的加标样品,对不同的加标样品分别按照上述步骤s2~s4的要求进行操作,与步骤s7中得到的标准曲线进行比较,同样通过换算得到加标样品中的有机锡化合物的浓度,按照计算公式r=cs/c×100%计算出该检测方法的加标回收率;其中,cs表示加入标准溶液的浓度;c表示仪器检出浓度。