一种用于痕量元素测定的单波长X射线装置及设计方法与流程

本申请涉及x射线荧光分析的领域，尤其是涉及一种用于痕量元素测定的单波长x射线装置及设计方法。

背景技术：

x射线荧光分析具有无损、快速、分析范围广、定量精度高等优点，在冶金、建材、矿产开发等领域有着十分广泛的应用。传统能量色散x射线荧光光谱技术是通过原级x射线经滤片、准直后照射样品，属于特征谱和连续谱（多波长）共同激发样品，然后通过探测器检测样品激发后的荧光能量/波长。每一种元素的原子能级结构都是特定的，因此发出的荧光的能量/波长也是特定的。通过测定荧光的能量/波长便可以确定相应元素的存在，而对应每种元素的荧光的强弱则代表该元素的含量。

针对上述中的相关技术，申请人认为存在有以下缺陷：连续谱产生背景干扰较大，不利于痕量元素的检出。

技术实现要素：

为了提高痕量元素的检出精度，本申请提供一种用于痕量元素测定的单波长x射线装置及设计方法。

第一方面，本申请提供的一种用于痕量元素测定的单波长x射线装置，采用如下的技术方案：

一种用于痕量元素测定的单波长x射线装置，包括箱体、位于箱体内的x射线发生元件、x射线衍射聚焦元件，所述x射线衍射聚焦元件包括双曲面弯晶，所述箱体的上方成型有通孔，x射线发生元件发射的x射线经x射线衍射聚焦元件衍射后聚焦在通孔。

通过采用上述技术方案，通过在箱体上设置通孔后，将样品放置在通孔位置。x射线发生元件发射的x射线经过双曲面弯晶后衍射后，单波长x射线聚焦在通孔位置，照射在样品上。由于减少了连续谱干扰，降低了背景干扰，能够提高痕量元素检出精度。

优选的，所述x射线衍射聚焦元件还包括用于安装并调节双曲面弯晶角度的弯晶安装座。

通过采用上述技术方案，通过弯晶安装座来安装双曲面弯晶的同时调节双曲面弯晶的角度，通过调节双曲面弯晶的角度来优化单波长光路。

优选的，所述弯晶安装座包括用于粘接固定双曲面弯晶的粘接板、与粘接板固定连接的安装板、与安装板中部球铰接的支撑板，以及用于连接支撑板和箱体的连接板，所述支撑板背向安装板一侧的周向一圈上设有至少三枚与支撑板螺纹连接的调节螺栓，所述调节螺栓的螺杆穿过支撑板后与安装板抵接。

通过采用上述技术方案，通过调节三枚调节螺栓与安装板的配合位置，使得连接在安装板上的粘接板能够随之改变角度，来将双曲面弯晶调节至合适的角度。

优选的，所述通孔内安装有透明的承载板。

通过采用上述技术方案，设置承载板来承载样品，使得待测样品为粉料或液体时，可以放置在承载板上，而不需要准备额外的容器。

优选的，所述箱体上位于通孔外侧的位置成型有一圈环形的凸沿。

通过采用上述技术方案，设置凸沿来使得样品被定位限制在一定范围内。

优选的，还包括与箱体连通的抽真空组件。

通过采用上述技术方案，设置抽真空组件来抽走箱体内的空气，降低空气分子的吸收和氩元素的干扰，能提高待测元素al、si、p、s、cl、k等轻元素的信背比，使得轻元素检出限达到1ppm以下。

第二方面，本申请提供的一种上述单波长x射线装置的设计方法，采用如下的技术方案：

一种单波长x射线装置的设计方法，包括：

步骤一、选定靶材和晶体材质；

根据待测元素的不同，选择用来激发样品的x射线源和弯晶组合，衍射出的单波长x射线能量比待测元素的吸收限能量高；

步骤二、入射角度设计；

将选定的弯晶的晶面间距d、反射级数n和选定的波长λ代入2dsinθ=nλ后，计算得到θ；

步骤三、双曲面弯晶参数设计；

设定罗兰圆半径r，根据公式r=2rsin2θ计算出旋转半径r，设计并加工相应模具；

步骤四、单波长光路优化设计；

激发状态下，通过弯晶安装座调节双曲面弯晶方向，使其激发特定样品单色谱峰至强度最大；同时需减少谱图中的干扰峰，降低背景噪声。

通过采用上述技术方案，

优选的，步骤一中选定靶材和晶体材质后，判断逃逸峰是否引起干扰，当逃逸峰引起干扰时重新选定x射线源。

通过采用上述技术方案，经过上述设计步骤后，设计复合检测要求的单波长x射线装置，减少了连续谱干扰，降低了背景干扰，提高痕量元素检出精度。

优选的，还包括：

步骤五、抽真空设计；

测定谱线能量低于4.0kev的元素时，设置抽真空组件；测定谱线能量大于4.0kev的元素时，不设置抽真空组件。

通过采用上述技术方案，抽真空组件能够降低空气分子的吸收和氩元素的干扰，能提高待测元素al、si、p、s、cl、k等轻元素的信背比，使得轻元素检出限达到1ppm以下。

优选的，还包括：

步骤六、多元素同时检测设计；

判断是否需要多元素同测，当需要多元素同测时，根据待测元素的多少、不同，选定靶材、双曲面弯晶及入射角，可选用多种x射线源、多种双曲面弯晶或组合式弯晶。

通过采用上述技术方案，选用多种x射线源、双曲面弯晶或组合式弯晶的组合使得能够同时检测多种元素。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.x射线发生元件发射的x射线经过双曲面弯晶后衍射后，单波长x射线聚焦在通孔位置，照射在样品上，由于减少了连续谱干扰，降低了背景干扰，能够提高痕量元素检出精度。

2.通过弯晶安装座来安装双曲面弯晶的同时调节双曲面弯晶的角度，通过调节双曲面弯晶的角度来优化单波长光路。

附图说明

图1是单波长x射线装置的实施例一的结构示意图；

图2是单波长x射线装置的内部结构示意图；

图3是图1中a处的放大图；

图4是单波长x射线装置的实施例一中的x射线衍射聚焦元件的结构示意图；

图5是单波长x射线装置的实施例二的结构示意图；

图6是单波长x射线装置的设计方法的流程图。

附图标记说明：1、箱体；2、x射线发生元件；3、x射线衍射聚焦元件；4、通孔；5、承载板；6、凸沿；7、双曲面弯晶；8、弯晶安装座；9、粘接板；10、安装板；11、支撑板；12、连接板；13、调节螺栓；14、抽真空组件；15、抽真空管；16、真空泵；17、探测器。

具体实施方式

以下结合附图1-6对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例公开一种用于痕量元素测定的单波长x射线装置。

实施例一

如图1和图2所示，用于痕量元素测定的单波长x射线装置包括箱体1、位于箱体1内的x射线发生元件2和x射线衍射聚焦元件3。

如图3所示，箱体1的上方成型有通孔4，通孔4内安装有透明的承载板5。箱体1上位于通孔4外侧的位置成型有一圈环形的凸沿6，通过凸沿6来限制样品，使得样品不会脱离通孔4的位置。

如图2和图4所示，x射线发生元件2和x射线衍射聚焦元件3的数量相同，x射线发生元件2以5~60°的入射角对准各自的x射线衍射聚焦元件3。x射线衍射聚焦元件3包括双曲面弯晶7以及用于调节双曲面弯晶7角度的弯晶安装座8。通过调节双曲面弯晶7的角度以使得x射线经过双曲面弯晶7的衍射后聚焦在通孔4位置。

如图4所示，弯晶安装座8包括用于粘接固定双曲面弯晶7的粘接板9、与粘接板9固定连接的安装板10、与安装板10中部球铰接的支撑板11，以及用于连接支撑板11和箱体1的连接板12。连接板12有两块且平行设置，每块连接板12的一端与箱体1焊接固定，两块连接板12的另一端位于支撑板11的两侧，将支撑板11与连接板12通过紧固件锁紧固定。支撑板11背向安装板10一侧的周向一圈上设置有三枚调节螺栓13，调节螺栓13穿过支撑板11后与安装板10抵接，通过三枚调节螺栓13来调节双曲面弯晶7的角度。（弯晶安装座8亦可以为其他可调节双曲面弯晶7角度的结构）

具体使用过程：

将待测样品放在承载板5上，x射线发生元件2射出的x射线经过双曲面弯晶7衍射后，单波长x射线聚焦在通孔4位置，照射在样品上。样品中待测元素原子的内层电子在x射线的照射下脱离原子的束缚，成为自由电子，此时其他的外层电子便会跃迁到这一空位，以荧光的形式放出能量，设置在箱体1内的探测器17接收荧光信号，根据接收到的荧光信号可计算得到样品中的待测元素含量。

实施例二

如图5所示，本实施例的单波长x射线装置和实施例一的区别仅在于，本实施例的箱体1上还连接有抽真空组件14，抽真空组件14为与箱体1相连通的抽真空管15，抽真空管15的另一端与真空泵16相连接。

检测轻元素时，通过抽真空组件14抽离箱体1内的空气，降低空气分子的吸收和氩元素的干扰，提高待测元素的信背比。

本申请实施例还公开一种上述单波长x射线装置的设计方法。

如图6所示，单波长x射线装置的设计方法包括：

步骤一、选定靶材和晶体材质

根据待测元素的不同，选择用来激发样品的x射线源和弯晶组合，衍射出的单波长x射线能量比待测元素的吸收限能量高。判断逃逸峰是否引起干扰，当逃逸峰引起干扰时重新选定x射线源。

步骤二、入射角度设计

根据2dsinθ=nλ，其中，d为晶面间距，θ为入射线、反射线与反射晶面之间的夹角，λ为波长，n为反射级数。

将选定的弯晶的晶面间距d、反射级数n和选定的波长λ代入公式后，计算得到θ，θ一般在5~60°。

步骤三、双曲面弯晶7参数设计

设定罗兰圆半径r，根据公式r=2rsin2θ计算出旋转半径r，设计并加工相应模具。

步骤二中计算得到的入射角较大时，设定相对较小的罗兰圆半径r，使得经过双曲面弯晶7后单波长x射线高度聚焦。当入射角度较小时，设定相对较大的罗兰圆半径r，避免r过小，难以加工。

根据工艺情况选定一定厚度（0.2~1mm）特定晶体（厚度过大，晶体易在弯曲时碎裂；厚度过小，晶体易在接触时形变碎裂），采用先磨后弯的方法加工曲面半径分别为r，r的双曲面弯晶7；用高粘度胶水把多块双曲面弯晶7拼合粘贴至对应的弯晶安装座8上。

步骤四、单波长光路优化设计

激发状态下，通过弯晶安装座8调节双曲面弯晶7方向，使其激发特定样品单色谱峰至强度最大；同时需减少谱图中的干扰峰，降低背景噪声。

步骤五、抽真空设计

测定谱线能量低于4.0kev的元素时，设置抽真空组件14。抽真空组件14能够降低空气分子的吸收和氩元素的干扰，能提高待测元素al、si、p、s、cl、k等轻元素的信背比，使得轻元素检出限达到1ppm以下。

测定谱线能量大于4.0kev的元素时，不设置抽真空组件14。

步骤六、多元素同时检测设计

判断是否需要多元素同测，当需要多元素同测时，根据待测元素的多少、不同，选定靶材、双曲面弯晶7及入射角，可选用多种x射线源、多种双曲面弯晶7或组合式弯晶，实现多元素同时检测的目的。

综上，本申请可针对特殊元素，设计出相应的用于痕量元素测定的单波长x射线装置，检出限达到1ppm以下，且能够实现多元素同时快速测量。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。