本发明属于矿区污染监测和铵态氮检测技术领域，具体涉及一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法。
背景技术：
风化壳淋积型稀土矿广泛分布在我国的江西、广东、福建、湖南、云南、广西和浙江等七省区，因它富含商业利用价值很高的中重稀土，极具经济战略价值，使得该矿的开采得到国内外的高度重视。风化壳淋积型稀土矿是由含有稀土的花岗岩和火山岩等原岩，在温暖湿润的气候下，经生物、化学和物理作用，风化形成高岭石、埃洛石、蒙脱石和伊利石等黏土矿物，同时原岩中易风化的稀土矿物风化解离形成稀土水合离子或羟基水合离子吸附在黏土矿物上，形成风化壳淋积型稀土矿。工业上通常采用堆浸或原地浸出工艺，向其中直接注入硫酸铵或氯化铵溶液，通过离子交换将稀土离子交换于溶液中，得到稀土浸出液。
风化壳淋积型稀土矿在采用硫酸铵或氯化铵作为浸矿剂堆浸或原地浸矿后，大量铵盐残留在矿体中，由于离子交换反应的发生，部分铵根离子被牢牢吸附在黏土矿物上，还有少部分铵根离子被固定在黏土矿物晶格中。大量铵盐残留在矿体孔隙和附着在黏土矿物表面，经长期的缓慢释放，使得矿区地下水、地表水氨氮严重超标，甚至导致区域性水体污染。
氨氮与风化壳淋积型稀土矿中黏土矿物的不同活性表面结合时，可根据结合强度差异将风化壳淋积型稀土矿中的铵划分为水溶态、可交换态和固定态，其在风化壳淋积型稀土矿中的迁移转化特征及对应产生的环境学意义各不相同。水溶态铵根离子可采用水洗的方式测定，而常用的离子交换态残留铵盐的测定主要是采用金属离子如钙离子、镁离子等通过离子交换的方式将铵根离子交换下来进入溶液，测定溶液中交换下来铵根离子的含量进而得出离子交态铵根离子的含量。但此种方法存在操作复杂和交换不完全等问题，进而造成测定有误差这一问题。因此，进一步探索新型简单高效的离子交态铵的检测方法具有重要的研究和应用意义。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，利用该方法可简便快捷地测定稀土矿中三种铵态氮的赋存量，且操作简单、准确度高，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)将烘干的风化壳淋积型稀土矿矿样装入玻璃层析柱中，注入铵盐浸取剂溶液i对矿样进行浸取，从玻璃柱底部收集所得浸出液ii并测量其体积v0；采用纳氏试剂比色法测定浸出液ii中的铵态氮浓度，并根据其体积v0以及铵盐浸取剂溶液i中铵态氮的浓度，计算得到矿样中铵盐残留量m0；浸取所得稀土矿尾矿进行冷冻干燥备用；
2)水溶态铵的提取：将稀土矿尾矿加水进行振荡处理，抽滤，得滤渣和提取液iii，测定所得提取液iii的体积v1；采用纳氏试剂比色法测定提取液iii中的铵态氮浓度，并根据其体积v1，计算得到水溶态铵的含量m1；
3)将步骤2)所得滤渣加入强碱溶液中，进行振荡处理，抽滤，得提取液iv，测定所得提取液iv的体积v2；采用纳氏试剂比色法测定提取液iv中的铵态氮浓度，并根据其体积v2，计算得到可交换态铵的含量m2；
4)利用公式固定态铵的含量m3＝铵盐残留量m0-水溶态铵的含量m1-可交换态铵的含量m2；计算得到固定态铵的含量m3。
上述方案中，所述铵盐浸取剂溶液i采用硫酸铵或氯化铵溶液，其质量浓度为1-2％。
上述方案中，所述铵盐浸取剂溶液i与风化壳淋积型稀土矿矿样的质量比为(1.5-4):1。
上述方案中，所述纳式试剂比色法为向50ml待检测溶液中加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置后，以水为空白样作为参比，在波长420nm下测定待检测溶液的吸光度值，并根据吸光度值与铵态氮浓度之间的线性关系，得到对应测定待检测溶液中铵态氮的浓度。
上述方案中，所述吸光度值与铵态氮浓度之间的线性关系通过测定已知铵态氮浓度的标准浓度的吸光度值，建立标准曲线得到。
优选的，步骤1)中所述铵盐浸取剂溶液i的铵态氮的浓度也采用纳氏试剂比色法计算得到。
上述方案中，所述铵盐浸取剂溶液i以0.5-1.0ml/min的流速注入。
上述方案中，步骤2)所述水与稀土矿尾矿的质量比为30-60:1。
优选的，步骤2)中重复多次所述加水振荡、抽滤过程。
上述方案中，步骤2)所述振荡处理速率为160-170r/min，时间为100-120min。
上述方案中，所述强碱溶液为koh、naoh中的一种或二者混合液；浓度为0.5～2.0mol/l。
上述方案中，步骤3)中所述振荡处理速率为160-170r/min，时间为30-60min。
本发明的原理为：
常规离子交换态铵测定原理(离子交换原理)：
本发明采用的化学反应提铵原理为：
现有残留铵(离子交换态铵)提取方法通常采用离子交换法将残留铵盐提取至溶液中(见式i)，以铵根离子态存在于溶液中，以备检测；但此类方法存在铵根离子提取平衡与反吸附现象，涉及的提取工艺复杂(需多次加药剂提取)且难以保证提取完全；而本发明首次提出采用强碱溶液提取法，利用强碱溶液中的氢氧根与矿物颗粒表面的残留铵进行化学反应将铵提取出来并生成氨水存在于溶液中，提取更完全且反应速度快(常温下铵的溶解度可达14mol/l，溶解度很大，可有效避免铵根离子提取平衡与反吸附等问题)，可有效提高对矿物样品中可交换态铵的检测准确度和检测速率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明首次提出采用强碱溶液提取矿物中的离子交换态铵，其提取更完全且反应速度快，可有效提高风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的测试精确度和速率。
2)本发明涉及的测试方法简单、操作方便，效率高，且采用总量差减法也能快速便捷得到矿样中固定态铵的含量，可为风化壳淋积型稀土矿中铵态氮的迁移转化机理及去除研究提供理论依据。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。但以下内容不应理解为是对本发明的权利要求书请求保护范围的限制。
以下实施例中，所述铵态氮浓度(x)与吸光度值(y)之间的线性关系通过测定已知铵态氮浓度的标准浓度的吸光度值(420nm)，建立标准曲线得到；所得铵标准曲线方程为：y＝0.00390x-0.00105，线性相关系数r2＝0.9998。
实施例1
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取江西龙南某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为173ml；分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液置于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.145(浸出液)，并根据吸光度值与铵态氮浓度之间的线性关系，计算得到2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3744.87mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为1.91mg/g；浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用；
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为446ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.267，铵根浓度为13.75mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.22mg/g，占比63.87％；
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的1mol/lnaoh溶液，密闭锥形瓶在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡30min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；测定提取液体积为148ml，取3ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.221，铵态氮浓度为18.98mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.56mg/g，占比29.32％。
4)固定态铵：利用公式固定态铵的含量m3＝铵盐残留量m0-水溶态铵的含量m1-可交换态铵的含量m2计算得到固定态铵的含量m3为0.13mg/g，占比6.81％。
实施例2
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取江西定南某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为169ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.140(浸出液)，并根据吸光度值与铵态氮浓度之间的线性关系，计算得到2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3616.66mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为2.16mg/g；浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为442ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.283，铵根浓度为14.57mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.29mg/g，占比59.72％；
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的1mol/lkoh溶液，密闭锥形瓶在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡30min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；测定提取液体积为149ml，取3ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.266，铵态氮浓度为22.82mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.68mg/g，占比31.48％；
4)固定态铵：利用公式固定态铵的含量m3＝铵盐残留量m0-水溶态铵的含量m1-可交换态铵的含量m2计算得到固定态铵的含量m3为0.19mg/g，占比8.80％。
实施例3
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取江西寻乌某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为165ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.143(浸出液)，并根据吸光度值与铵态氮浓度之间的线性关系，计算得到2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3693.60mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为2.17mg/g。浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为440ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.302，铵根浓度为15.54mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.37mg/g，占比63.13％。
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的2mol/lkoh溶液，密闭锥形瓶在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡50min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；测定提取液体积为147ml，取3ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.267，铵态氮浓度为22.91mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.67mg/g，占比30.87％。
4)固定态铵：利用公式固定态铵的含量m3＝铵盐残留量m0-水溶态铵的含量m1-可交换态铵的含量m2计算得到固定态铵的含量m3为0.13mg/g，占比6.00％。
实施例4
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取福建宁化某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为174ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.147(浸出液)，得2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3796.15mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为1.83mg/g。浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为445ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.276，铵根浓度为14.21mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.25mg/g，占比68.31％；
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的2mol/lnaoh溶液，密闭锥形瓶在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡60min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；测定提取液体积为148ml，取3ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.202，铵态氮浓度为17.35mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.51mg/g，占比27.87％；
4)固定态铵：可利用公式固定态铵的含量m3＝铵盐残留量m0-水溶态铵的含量m1-可交换态铵的含量m2计算得到固定态铵的含量m3为0.07mg/g，占比3.82％。
对比例1
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取福建宁化某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为174ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.147(浸出液)，得2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3796.15mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为1.83mg/g。浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为445ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.276，铵根浓度为14.21mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.25mg/g，占比68.31％；
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的1mol/lkcl溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的1mol/lkcl溶液重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的提取液体积为442ml，取10ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.142，铵态氮浓度为3.67mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.32mg/g，占比17.48％；
4)固定态铵：完成可交换态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml4mol/lhf和2mol/lhcl的混合溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡30h，离心分离得到提取液，留存待测；测定提取液体积为147ml，利用蒸馏滴定法测得铵态氮浓度为8.84mg/l(以n计)，计算得到固定态铵的含量m3为0.26mg/g，占比14.21％。
对比例2
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取福建宁化某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为174ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.147(浸出液)，得2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3796.15mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为1.83mg/g。浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为445ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.276，铵根浓度为14.21mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.25mg/g，占比68.31％；
3)完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的1mol/lkcl溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的1mol/lkcl溶液重复上述操作5次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定6次提取操作所获得的提取液体积为893ml，取20ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.205，铵态氮浓度为2.64mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.47mg/g，占比25.68％；
4)固定态铵：完成可交换态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml4mol/lhf和2mol/lhcl的混合溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡30h，离心分离得到提取液，留存待测；测定提取液体积为145ml，利用蒸馏滴定法测得铵态氮浓度为3.79mg/l(以n计)，计算得到固定态铵的含量m3为0.11mg/g，占比6.01％。
对比例3
一种测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐赋存状态的方法，包括如下步骤：
1)选取福建宁化某风化壳淋积型稀土矿矿样作为研究对象，称取150g烘干的矿样缓慢均匀地装入玻璃层析柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，用恒流泵以0.6ml/min的流速将225ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液从玻璃柱的顶部加入，从玻璃柱底部收集浸出液，测得所得浸出液体积为174ml，分别取0.01ml浓度为2wt％的硫酸铵溶液和0.01ml浸出液于50ml比色管中，定容至50ml，加入1ml浓度为500g/l的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1ml纳氏试剂，摇匀，静置10min后，在波长420nm下以空白样(水)作参比测定吸光度为0.161(硫酸铵溶液)和0.147(浸出液)，得2wt％的硫酸铵溶液铵根浓度(计算浓度)为4155.12mg/l(以n计)、浸出液铵根浓度为3796.15mg/l，计算得矿样中铵根残留量m0为1.83mg/g。浸取后的矿样作为稀土矿尾矿冷冻干燥备用。
2)水溶态铵的提取：称取5g冷冻干燥的稀土矿尾矿于锥形瓶中，加入150ml的去离子水，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的去离子水重复上述操作2次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定3次提取操作所获得的总提取液体积为445ml，取5ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.276，铵根浓度为14.21mg/l(以n计)，计算得矿样中水溶态铵根含量m1为1.25mg/g，占比68.31％；
3)可交换态铵的提取：完成水溶态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml的1mol/lkcl溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡100-120min，循环水真空泵和砂芯漏斗抽滤，得到提取液，留存待测；将所得滤渣转移至锥形瓶中，继续加入150ml的1mol/lkcl溶液重复上述操作11次，得到的提取液留存待测，滤渣留存备用；测定12次提取操作所获得的提取液体积为1791ml，取40ml提取液于50ml比色管中，利用上述纳氏比色法测得吸光度为0.218，铵态氮浓度为1.40mg/l(以n计)，计算可交换态铵的含量m2为0.50mg/g，占比27.32％；
4)固定态铵：完成可交换态铵提取过程后所得到的滤渣转移至锥形瓶中，加入150ml4mol/lhf和2mol/lhcl的混合溶液，在恒温振荡仪上以165r/min的速率振荡30h，离心分离得到提取液，留存待测；测定提取液体积为146ml，利用蒸馏滴定法测得铵态氮浓度为2.74mg/l(以n计)，计算得到固定态铵的含量m3为0.08mg/g，占比4.37％。
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