本发明涉及一种化合物纯度检测方法，尤其是一种氧化铒纯度检测方法。
背景技术：
纳米氧化铒是制备各种高性能材料的原料，如荧光材料、生物活化酶、光导纤维及敏感元件等。这些材料的性能与氧化铒的纯度有密切的关系，纯度越高其材料的性能就越好。
目前关于氧化铒纯度的检测均采用icp-aes、icp-ms等分析仪进行检测，但实验发现该方法并不适合高纯度(99.5％以上)氧化铒的纯度检测，其原因是由于纯度高，需要经过多步稀释，导致检测误差较大。且操作步骤过多，过于繁琐复杂。
技术实现要素：
为提高高纯度氧化铒纯度检测的精确度，并同时简化检测操作，本发明提供了一种氧化铒纯度检测方法。
本发明所采用的技术方案是：氧化铒纯度检测方法，包括以下步骤：
s1、取待测氧化铒，记录其质量为m0，然后向待测氧化铒中加入盐酸溶液并加热使氧化铒完全溶解，得到试液，记录试液体积为v1；
s2、分取适量试液，得到分取试液，记录其体积为v2，向分取试液中加入抗坏血酸，并加入磺基水杨酸溶液；
s3、以甲基橙为指示剂，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，然后加入六次甲基四胺缓冲液；
s4、以二甲酚橙为指示剂，取edta标准滴定液，记录其浓度为c，然后络合滴定至溶液由红色刚变为黄色，记录消耗的edta标准滴定液的体积为v；
s5、按以下公式计算氧化铒的质量百分比含量：
式中：m-------------------氧化铒的摩尔质量，g/mol；
c-------------------edta标准滴定液的浓度，mol/l；
v------------------消耗edta标准滴定液的体积，ml；
v1------------------试液总体积，ml；
v2------------------分取试液的体积，ml；
m0------------------氧化铒的质量，g。
作为本发明的进一步改进，所述步骤s1，s2，s3具体为：
s1：取待测氧化铒0.6g，记录其质量为m0，然后向待测氧化铒中加入10ml盐酸溶液1+1，并加热至70～80℃使氧化铒完全溶解，冷却至室温，得到试液，记录试液体积为v1；
s2：分取10ml试液，得到分取试液，记录其体积为v2，向分取试液中加入50ml水，0.2g抗坏血酸，并加入浓度为100g/l的磺基水杨酸溶液2ml；
s3、以甲基橙为指示剂，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，然后加入5ml六次甲基四胺缓冲液。
作为本发明的进一步改进，所述六次甲基四胺的缓冲液按照如下方法配制：称取一定量的六次甲基四胺于容器中，按照每100g六次甲基四胺加水100ml的比例加水溶解，然后按照每100g六次甲基四胺加盐酸35ml的比例加入盐酸溶液1+1，再按照每100g六次甲基四胺稀释至500ml的比例加水稀释至目标体积。
本发明的有益效果是：对于高纯度(99.5％以上)氧化铒的检测精确度高，检测方法简便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下方法进行氧化铒样品纯度检测：
一、检测设备：
滴定管，锥形瓶，烧杯，电炉，分析天平，容量瓶，移液管，马弗炉，烘箱，铂坩埚。
二、检测试剂：
抗坏血酸，氨水1+1，盐酸溶液1+1，磺基水杨酸溶液(100g/l)，二甲酚橙(2g/l)，甲基橙(2g/l)，六次甲基四胺缓冲溶液(ph5.5)，edta待标液(0.03mol/l)。
所述六次甲基四胺缓冲溶液按照如下方式配制：称取200±0.1g六次甲基四胺于500ml烧杯中，加200ml水溶解，加70ml盐酸溶液1+1，用水稀释至1l。
所述edta待标液按照如下方式配制：称取11.2±0.001gedta于1000ml烧杯中，加热溶解，冷却，粗配成0.03mol/ledta溶液，待标。
三、计算edta标准滴定液浓度：
称取2±0.001g于850℃马弗炉中烧至恒重的基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20.00ml盐酸溶液1+1溶解，移入500ml容量瓶中，定容。移取25.00ml此试液于锥形瓶中，用氨水1+1调节ph至7.7，加10.00ml氨-氯化铵缓冲溶液(ph10)及5滴铬黑t指示剂，用配好的edta滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验，计算得到edta浓度。按下式计算edta浓度：
式中：m---------氧化锌质量，单位为(g)，
v1---------移取氧化锌溶液体积，单位为ml(ml)，
v2---------消耗的edta标液体积，单位为ml(ml)，
v3---------空白消耗edta标液体积，单位为ml(ml)，
m---------氧化锌摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)
[m(zno)＝81.39]。
四、氧化铒样品纯度检测：
称取0.6±0.001g氧化铒样品(已知纯度为99.6％)，记录其质量为m0，于100ml烧杯中，加入10.00ml盐酸溶液1+1，盖上表面皿，80℃加热溶解完全后，冷却至室温，得到试液，记录试液体积为v1。将试液移入100ml容量瓶中，混匀。
移取10.00ml试液，记录其体积为v2，于250ml三角瓶中，加50.00ml水，0.20g抗坏血酸，2.00ml磺基水杨酸(100g/l)。
加入1滴甲基橙，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，加5.00ml六次甲基四胺缓冲溶液，
加入2滴二甲酚橙，用上述已标定过的edta滴定至溶液由红色刚变为黄色即为终点。
按以下公式计算氧化铒主含量，以质量分数(％)表示：
式中：m-------------------氧化铒的摩尔质量，g/mol；
c-------------------edta标准滴定液的浓度，mol/l；
v-------------------消耗edta标准滴定液的体积，ml；
v1------------------试液总体积，ml；
v2------------------分取试液的体积，ml；
m0------------------氧化铒的质量，g。
检测结果见表1。
实施例二：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例三：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例四：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例五：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
对比例一：
采用icp法检测同样的样品，具体检测方法如下：
(1)称取0.1000g经过9000℃灼烧1h的氧化铒，置于100ml烧杯中，加入10.00ml盐酸溶液1+1，盖上表面皿，80℃加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，再分别稀释成1.00ml含100μg，50μg和10μg的标准溶液。
(2)称取0.6±0.001g氧化铒样品于100ml烧杯中，加入10.00ml盐酸溶液1+1，盖上表面皿，80℃加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，稀释到刻度，混匀。取1.00ml溶液移入100ml容量瓶中，稀释到刻度，混匀。
(3)使用icp测试氧化铒的纯度。
检测结果见表1。
表1：试样氧化铒纯度检测结果
由该表1可见，本实施例的方法重复测试5次后，氧化铒含量的检测结果rsd＜5％，说明该方法能准确的测量氧化铒的含量。
此外，由表1可以看出，icp的测定结果明显偏大，由于纯度高，经过多步稀释，结果误差较大，因此在高纯度氧化铒(纯度＞99.5％)的检测中，本发明的方法精确度高于icp法，具有更高的检测精度。