一种汽车PVC丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法与流程

本发明涉及汽检领域，特别涉及一种汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法。

背景技术：

近年来，随着国内汽车工业和汽车行业的快速发展，汽车内部件用料越来越广泛，车内空气质量逐渐引起人们的重视。车内空气污染源主要包括汽车内饰件材料，例如人造皮革，纺织物，塑料等一系列污染源。这些污染源所释放的甲醛，乙醛，丙烯醛，等挥发性有机物(voc)，以及汽车空调运行产生的胺、烟碱。其中汽车室内挥发的有机化合物(voc)是影响车内空气的质量的主要原因，这可导致驾驶员头晕、头痛、胸闷、乏力使人的中枢神经系统受到抑制，严重的导致驾驶员昏厥和中毒，这将对驾驶员以及乘客的人生财产安全造成极大的安全隐患。为此，监控汽车内饰件材料挥发的有机化合物的含量，有利于监控汽车内饰件材料更加绿色环保。

随着我国对汽车空气污染物对人体危害的研究深入，其中聚氯乙烯pvc作为原料被广泛使用于汽车丝圈脚垫，这种材料中未聚合的参与氯乙烯vcm单体会随着温度的升高释放出来。汽车驾乘舱是一个密闭的空间，尤其是到夏天经过阳光暴晒，氯乙烯的释放量会高。氯乙烯是一种致癌物质，有资料显示肝癌与长期吸收和接触氯乙烯有关。因而对氯乙烯释放量的检测尤为重要，目前现有技术中对对氯乙烯释放量的检测的步骤过于繁杂且精确度有待加强。

技术实现要素：

为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法，所述技术方案如下：

本发明提供了一种汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法，包括以下步骤：

s1、将氯乙烯标准品稀释成不同浓度的标准溶液；

s2、将不同浓度的标准溶液分别放入同样的顶空瓶中；

s3、将含有不同浓度标准溶液的顶空瓶分别放入气相色谱质谱联用仪中测定，设定相同的所述气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得不同浓度标准溶液中的氯乙烯释放，测得不同浓度标准溶液对应的氯乙烯粒子强度；

s4、根据不同浓度标准溶液对应测得的氯乙烯粒子强度，得到氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系；

s5、将待测样品拆解后装入同样的顶空瓶中；

s6、将装有所述待测样品的顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定与s3中相同的气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得待测样品中的氯乙烯释放，得到待测样品对应的氯乙烯粒子强度；

s7、根据s4中得到的氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系，得到待测样品中的氯乙烯释放量。

进一步地，在s3步骤中，所述不同浓度的标准溶液中的氯乙烯在所述气相色谱质谱联用仪中测定时均完全释放。

进一步地，在s6步骤中，所述待测样品中的氯乙烯在所述气相色谱质谱联用仪中测定时完全释放。

进一步地，在所述气相色谱质谱联用仪测定时，将质荷比为62的粒子作为氯乙烯粒子强度测定的定量粒子。

进一步地，在s3步骤前，需提前进行空白试验，将空瓶状态下的所述顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定相同的控制条件，得到所述顶空瓶在空瓶状态下定量粒子的粒子强度，在计算不同浓度标准溶液对应的氯乙烯粒子强度时需要减去所述顶空瓶在空瓶状态下测得的定量粒子强度。

进一步地，在s2步骤中，放入所述顶空瓶中的标准溶液体积小于或等于所述顶空瓶容量的1/8。

进一步地，氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系测定过程中，加入的氯乙烯的量范围为0.01-6.25μg，测试样品的氯乙烯单体释放量范围为0.01-6.25mg/kg。

进一步地，在s5步骤中，需要将待测样品拆解为质量在10-15mg之间的颗粒，并取1g所述颗粒放入所述顶空瓶中。

进一步地，在s1步骤中，使用甲醇对氯乙烯标准品进行稀释。

进一步地，对放入标准溶液的顶空瓶需进行密封处理。

本发明提供的技术方案带来的有益效果如下：

a.有效且快速地测定汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量；

b.测量方法步骤简便，误差范围小。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本发明的一个实施例中，提供了一种汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法，参见图1，包括以下步骤：

s1、将氯乙烯标准品稀释成不同浓度的标准溶液。

，具体的稀释过程如下，

使用2000μg/ml氯乙烯标准品，准确移取该标准品0.5ml至10ml容量瓶中，加入甲醇(色谱纯)稀释定容至10ml刻度，此溶液为贮备液，每毫升含有氯乙烯100μg，使用上述贮备液，分别吸取0.01ml、0.03ml、0.05ml、0.1ml、0.25ml，分别移入10ml容量瓶中，各加入甲醇(色谱纯)稀释至10ml刻度处，混匀，制成浓度分别为0.1μg/ml、0.3μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml和2.5μg/ml的氯乙烯标准溶液，需要说明的说氯乙烯标准溶液的浓度和数量包括但不局限于上述，但优选数量级相差较大的浓度。

s2、将不同浓度的标准溶液分别放入同样的顶空瓶中。

其中，放入所述顶空瓶中的标准溶液体积小于或等于所述顶空瓶容量的1/8，按照下表分别移取不同浓度对应体积的标准溶液至20ml顶空瓶中。

每个校准级别中氯乙烯中的量相当于0.01μg、0.09μg、0.25μg、1.0μg、6.25μg，测试时样品取样量为1克，此方法可以测试的样品范围为氯乙烯单体释放量分别为0.01mg/kg、0.09mg/kg、0.25mg/kg、1.0mg/kg、6.25mg/kg。

s3、将含有不同浓度标准溶液的顶空瓶分别放入气相色谱质谱联用仪中测定，设定相同的所述气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得不同浓度标准溶液中的氯乙烯释放，测得不同浓度标准溶液对应的氯乙烯粒子强度。

需要说明的是，在使用所述气相色谱质谱联用仪测定时，将质荷比为62的粒子作为氯乙烯粒子强度测定的定量粒子。

s4、根据不同浓度标准溶液对应测得的氯乙烯粒子强度，得到氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系。氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系测定过程中，加入的氯乙烯的量范围为0.01-6.25μg，即各个顶空瓶中人为配置的氯乙烯的量(分别为0.01μg、0.09μg、0.25μg、1.0μg、6.25μg)，在测试时取样品的量为1g，则由该组标准溶液制得的函数曲线计算出的样品中氯乙烯单体释放量的结果范围为0.01mg/kg到6.25mg/kg。

具体地，每个浓度对应的氯乙烯62m/z的粒子强度，然后依据浓度和粒子强度的对应关系能够绘制工作曲线并得到相应的函数关系，其表达式可为：

y＝ax+b

式中：y为粒子强度，a为曲线斜率，x为每个顶空瓶中加入氯乙烯的量，b曲线截距。需要说明的是，实际得到的函数关系及对应的表达式，包括但不局限于上述，需根据得到的对应关系而进行调整，

s5、将待测样品拆解后装入同样的顶空瓶中。

具体地，将待测样品可为汽车pvc丝圈脚垫，将待测样品拆解为质量在10mg至15mg之间的颗粒，取1g所述颗粒，然后封入20ml顶空瓶中，为后续上机进行分析测试做准备。

s6、将装有所述待测样品的顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定与s3中相同的气相色谱质谱联用仪的控制条件，使得待测样品中的氯乙烯释放，得到待测样品对应的氯乙烯粒子强度。

需要说明的是，所述待测样品中的氯乙烯在所述气相色谱质谱联用仪中测定时完全释放。

s7、根据s4中得到的氯乙烯粒子强度与氯乙烯释放量的函数关系，得到待测样品中的氯乙烯释释放。

在实际应用时，通过对应的待测样品测得的粒子强度，可以得到待测样品测试中氯乙烯的释放量，例如根据上述氯乙烯浓度和粒子强度的函数关系，得到待测样品测试中氯乙烯的释放量的计算公式为：c＝(y-b)/a

式中：y为氯乙烯的粒子强度，c为待测样品测试中氯乙烯的释放量。

其中，在使用所述气相色谱质谱联用仪进行测定时，所述气相色谱质谱联用仪的控制条件设置如下：

对其顶空进样器的参数优选设置如下，平衡时间：30min；炉温：70℃；压力：20psi；加压时间：2min；进样时间：0.4min；传输线温度：110℃。

对其气相色谱条件优选设置如下，色谱柱：毛细管色谱柱db-624(60m×0.25mm×1.4μm)或性能相当者。

对其温度优选设置如下，柱温：35℃保持2min，10℃/min升至80℃保持2min；进样口温度：200℃；载气速度：氦气1.0ml/min，分流进样，分流比40:1，隔垫吹扫5ml/min。

对其质谱分析条件优选设置如下，检测器温度：四级杆150℃，离子源230℃；溶剂延迟：4.0min；采集模式：scan&sim；scan范围：m/z35-150；sim参数：m/z62.0、64.0(其中62.0为定量粒子)。

在本发明的一个实施例中，还需进行空白试验，将空瓶状态下的所述顶空瓶放入所述气相色谱质谱联用仪中，设定相同的控制条件，得到所述顶空瓶在空瓶状态下所述定量粒子的粒子强度，在计算不同浓度标准溶液以及所述待测样品对应的氯乙烯粒子强度时，需要将采集到的氯乙烯粒子强度减去所述顶空瓶在空瓶状态下测得的所述定量粒子的粒子强度后，再进行后续使用，以减少测量误差。

本发明提供的汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量的测定方法能够有效且快速地测定汽车pvc丝圈脚垫氯乙烯单体释放量，测量方法步骤简便，误差范围小。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。