一种检测食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法与流程

文档序号:23705857发布日期:2021-01-23 13:10阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取a
1
、a
2
两份样品各100
±
5mg待检食用植物油样品放入离心管中,分别加入5ng d
5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈双酯,然后分别加入70ul的甲苯,再分别加入100ul的甲基-叔丁基醚,漩涡1.5min;(2)在a
1
中加入600ul浓硫酸酸化的nacl,并在40-50℃温度下反应3-5min;在a
2
中加入600ul浓硫酸酸化的nabr,并在40-50℃温度下反应3-5min;(3)在a
1
、a
2
中分别加入25ul正己烷,离心弃掉上清液,再次分别加入25ul正己烷,离心弃掉上清液;(4)分别向a
1
、a
2
下层水相中加入100ul的乙醚+乙酸乙酯,涡旋6s;(5)分别取a
1
、a
2
的上清液并分别加到含量为1:1的硫酸钠-碳酸氢钠的样品瓶中,分别加入10ul的苯硼酸进行衍生反应30s,再分别加入乙酸乙酯终止反应,制取待检样本;(6)把所述待检样本放入gc-ms气相色谱-质谱联用仪检测分析,gc条件为:柱温箱起始温度为70℃;对待检样本进行升温,其中升温过程为:70℃保持2min,然后以20℃/min升温至200℃,再以40℃/min升温至300℃,保持4min,不分流进样2微升;其中ms条件为:离子源温度为230-250℃,四极质谱仪电离能量为70ev,定量离子为147和150。2.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(1)中所述的内标物为d
5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈双酯,加入量为5ng;甲苯和甲基-叔丁基醚的加入量分别为70ul和100ul。3.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(2)中两份样本a
1
和a
2
分别加入的是600ul浓硫酸酸化的nacl和600ul浓硫酸酸化的nabr,反应温度为40-50℃,时间3-5min。4.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(3)中所使用的净化液为正己烷,净化次数为2次,每次25ul。5.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(4)中所使用的净化液为100ul的比例为1:1的乙醚+乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(5)中所使用的脱水剂为摩尔比例为1:1的硫酸钠-碳酸氢钠,衍生反应使用的苯硼酸的量为10ul。7.根据权利要求1所述的一种食用植物油中缩水甘油及缩水甘油酯的快速检测方法,其特征在于:步骤(6)中采用气相色谱-质谱法对植物油中缩水甘油的含量进行检测定量的计算公式为:x=[a
1缩水甘油-a
2缩水甘油
/a
d5-3-mcpd
]*5/m*γ;其中x为a中缩水甘油的浓度,单位ug/kg;a
1缩水甘油
为a
1
样品衍生物的峰面积;a
2缩水甘油
为a
2
样品衍生物的峰面积;a
d5-3-mcpd
:为内标物d5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈双酯衍生物的峰面积;m为油样a中样品质量,单位mg;γ为缩水甘油转化成衍生物的转化系数。
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