一种高温力学模拟及原位观察装置的制作方法

本发明涉及一种高温力学模拟及原位观察装置，适用于模拟并原位观察材料的高温力学行为，属于材料测试技术领域。

背景技术：

材料在高温环境中的力学行为变化是材料研究者普遍关注的一个问题，模拟并原位观察材料的高温力学行为是评估材料高温服役情况的关键。目前评价材料高温力学行为主要使用高温试验机，如公开专利（cn107607411a）所述。高温试验机通常采用电阻丝加热，并且实验过程中夹具需与样品一起放置于环境箱中。使用过程中存在以下不足：（1）加热速度慢（2）加载过程中样品一端固定，另一端逐渐加载使样品发生拉伸，因此观察视场发生运动，难以原位观察某一特定区域的变化过程；（3）夹具与样品同时放入高温环境箱中，夹具需采用耐高温材料。为此，亟需设计一种高温力学模拟及原位观察装置，可以模拟不同载荷形式下材料的高温力学行为，并实现特定区域的原位观察，以科学地评价和观察材料的高温服役过程。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种高温力学模拟及原位观察装置，该装置可以真实模拟并原位观察材料的高温力学行为，实验过程中温度可控、形貌变化可观察、加载载荷可控，适用于模拟和观察材料的高温服役行为。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种高温力学模拟及原位观察装置，包括高温环境箱，所述高温环境箱的中部横向贯穿有样品，所述样品的两端均位于所述高温环境箱的外侧，所述样品的两端通过夹具与载荷单元相连；

所述高温环境箱包括主体试验箱，所述主体试验箱的左右两侧均设置有密封单元，所述密封单元包括由内外壁组成的空腔式外壳，所述密封单元的内部中空，所述密封单元的左右两侧均设置有用于贯穿所述样品的通孔，所述密封单元内部的左右两侧均设置有环形的y型耐高温橡胶密封圈，两所述y型耐高温橡胶密封圈之间填充有若干磁球，所述密封单元上方设置有储液单元，所述储液单元内部填充有磁流变液，所述储液单元与所述密封单元的内部相连通，所述外壳的上下两端分别连通有冷却水口，所述外壳为冷却水道；

所述主体试验箱内设置有若干半镀金反射型红外线加热石英管，所述半镀金反射型红外线加热石英管包括半镀金反射弧面和红外线加热石英管，全部所述半镀金反射弧面的弧心角均正对所述样品且均匀分布，所述半镀金反射弧面正对样品的一面涂布有镀金层，所述红外线加热石英管位于所述半镀金反射弧面的圆心处；靠近所述样品处设置有温度传感器，所述主体试验箱的外壁上开设有正对所述样品中心位置的观察窗口。

所述磁球直径为微米级，所述磁球表面包覆有压电陶瓷涂层。

所述载荷单元包括与一侧所述夹具相连的应力传感器，所述应力传感器的外侧与另一侧所述夹具的外侧分别连于螺母座上，两根左右旋丝杆分别通过轴承穿过所述螺母座的上下两端，两所述左右旋丝杆的一端均活动连接在丝杆支撑座上，两所述左右旋丝杆的另一端均与涡轮相连，所述涡轮与蜗杆上的齿轮呈垂直式啮合，所述蜗杆固定在轴承支撑座上，所述蜗杆上套有齿轮一，所述齿轮一与电机上的齿轮二相啮合。

两所述左右旋丝杆通过轴承与传动座连接。

所述密封单元通过金属橡胶圈和法兰与所述主体试验箱连接。

所述红外线加热石英管、所述应力传感器、所述温度传感器和所述电机均与控制器相连；所述红外线加热石英管、所述应力传感器、所述温度传感器、所述电机和所述控制器均由电源供电。

所述y型耐高温橡胶密封圈的端头的内径较所述样品的外径小0~0.3mm，所述磁球与所述样品之间的缝隙为0~0.3mm。

所述y型耐高温橡胶密封圈是含有纳米氧化镁或纳米氧化铝的双氟橡胶圈，所述纳米氧化镁或纳米氧化铝表面经过硬脂酸镁和马来酸酐复合改性；

所述纳米氧化镁或纳米氧化铝表面复合改性的方法为：

1）将硬脂酸镁与纳米氧化镁或纳米氧化铝混合，其中，硬脂酸镁与纳米氧化镁或纳米氧化铝的重量比为1:（8~13），加入烧杯中，倒入乙酸乙酯得到混合液，其中硬脂酸镁与乙酸乙酯量的重量体积比为1:5~1:20g/l；

2）将步骤1）中的混合液置于50℃~90℃的磁力搅拌器内搅拌1~4h，接着加入0.5g/l~10g/l马来酸酐，再搅拌1~4h，之后升温到90℃~100℃使乙酸乙酯挥发；

3）待乙酸乙酯挥发后进行抽滤并在真空干燥，得到表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝颗粒；

所述表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝在所述y型耐高温橡胶密封圈中的含量为5~15%。

所述金属橡胶圈由螺旋状的金属丝经冷冲压制成，所述金属丝的成分是0cr18ni9ti和1cr18ni9ti中的一种或多种，所述金属丝的直径为0.05mm～0.15mm。

所述观察窗口的材质包括石英；所述储液单元顶端设置有方便加液以及密封的堵头。

所述高温环境箱内样品工作温度范围为0～700℃，所述高温环境箱由不锈钢构成，内衬为耐火隔热材料。

本发明具有如下有益效果：

1）本发明加热速度快、经济适用。不同于传统的电阻丝加热，本发明通过半镀金反射型红外线加热石英的红外聚焦，可以实现样品局部区域的快速加热，因此夹具无需放置在环境箱中，对夹具的材料无特殊要求，经济适用。

2）本发明的动态密封技术可实现动态载荷作用下密封。本装置通过橡胶圈机械密封和磁流体的动密封耦合作用实现动态载荷作用下密封，y型耐高温橡胶密封圈中添加有表面改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝，在不降低橡胶圈弹性基础上，可有效提升橡胶密封圈的耐高温性能。同时，一方面y型耐高温橡胶密封圈不仅防止热空气的泄漏也可以避免磁流变液在动态载荷作用下泄漏到内部主体试验箱和外部环境中，另一方面，磁球不仅可以对橡胶圈的运动起到限制作用，而且可以持续提供磁场实现磁流体密封，进一步抑制热空气的泄漏。同时，不同于其他磁流体密封技术，每一个磁球都可成为密封单元，可逐级降低磁流体受到的压力，起到类似迷宫密封的效果，因此密封效果优异。

3）本发明可实现高温服役行为的原位观察。不同于传统的高温试验机，本装置使用左右旋丝杆，加载过程中样品两端都发生相对运动，样品中心保持不动，因此可实现特定区域的原位观察。

4）本发明具有良好的磁稳定性。一般磁性材料在高温下易出现磁性衰退现象，本发明一方面利用冷却水道降低磁球温度，另一方面当样品受到载荷作用时，磁球表面的压电陶瓷在力作用下产生电流，可持续给磁球充磁，使磁球保持磁性能的稳定。

本发明的装置结构简单、成本低廉、操作简便、功能齐全，可以得到科学、真实的实验结果。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明中高温环境箱的结构示意图；

图3为本发明中主体试验箱的结构示意图。

图中：1-电机，2-齿轮二，3-蜗杆，4-轴承支撑座，5-涡轮，6-传动座，7-左右旋丝杆，8-螺母座，9-应力传感器，10-夹具，11-丝杆支撑座，12-样品，13-高温环境箱，14-主体试验箱，15-密封单元，16-储液单元，17-堵头，18-金属橡胶圈，19-法兰，20-半镀金反射型红外线加热石英管，21-温度传感器，22-观察窗口，23-磁球，24-y型耐高温橡胶密封圈，25-冷却水口，26-冷却水道。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1所示，一种高温力学模拟及原位观察装置，包括电机1、齿轮二2、蜗杆3、轴承支撑座4、涡轮5、传动座6、左右旋丝杆7、螺母座8、应力传感器9、夹具10、丝杆支撑座11、样品12、高温环境箱13；其中蜗杆3与轴承支撑座4通过轴承连接，并且蜗杆3与涡轮5相咬合构成减速机构；左右旋丝杆7与传动座6和丝杆支撑座11通过轴承连接；左侧的夹具10通过应力传感器9与左侧的螺母座8相连接；电机1用于控制应力大小和频率；高温环境箱13用于模拟高温环境。

如图2所示，高温环境箱13包括主体试验箱14、左右两个密封单元15、储液单元16、堵头17、金属橡胶圈18和法兰19；密封单元15通过金属橡胶圈18和法兰19与主体试验箱14连接，并且密封单元15上部有孔洞用于加入磁流变液，磁流变液位于储液单元16内部；主体试验箱14包括四个半镀金反射型红外线加热石英管20、温度传感器21和石英材质的观察窗口22，其中观察窗口22用于原位观察；密封单元15包括磁球23、y型耐高温橡胶密封圈24、冷却水口25、冷却水道26。

如图3所示，主体试验箱14包括四个呈对称分布的半镀金反射型红外线加热石英管20，且半镀金反射层凹面聚焦到样品12。

具体的，上述元器件之间的连接关系为：

一种高温力学模拟及原位观察装置，包括高温环境箱13，所述高温环境箱13的中部横向贯穿有样品12，所述样品12的两端均位于所述高温环境箱13的外侧，所述样品12的两端通过夹具10与载荷单元相连；

所述高温环境箱13包括主体试验箱14，所述主体试验箱14的左右两侧均设置有密封单元15，所述密封单元15包括由内外壁组成的空腔式外壳，所述密封单元15的内部中空，所述密封单元15的左右两侧均设置有用于贯穿所述样品12的通孔，所述密封单元15内部的左右两侧均设置有环形的y型耐高温橡胶密封圈24，y型耐高温橡胶密封圈24的具体结构为：包括环形的橡胶密封圈主体，所述橡胶密封圈主体的上表面以及下表面对称设置有内凹的圆弧，所述橡胶密封圈主体的一侧面设置有v型凹槽，所述v型凹槽的开口深度与所述圆弧的中心在同一垂直线上，所述v型凹槽的角度为20~50°，所述圆弧的圆心角为60~90°；两所述y型耐高温橡胶密封圈24之间填充有若干磁球23，所述密封单元15上方设置有储液单元16，所述储液单元16内部填充有磁流变液，所述储液单元16顶端设置有方便加液以及密封的堵头17，所述储液单元16与所述密封单元15的内部之间通过管道相连通，所述外壳的上下两端分别连通有冷却水口25，所述外壳为冷却水道26。

所述主体试验箱14内设置有若干半镀金反射型红外线加热石英管20，所述半镀金反射型红外线加热石英管20包括半镀金反射弧面和红外线加热石英管，全部所述半镀金反射弧面的弧心角均正对所述样品12且均匀分布，所述半镀金反射弧面正对样品12的一面涂布有镀金层，所述红外线加热石英管位于所述半镀金反射弧面的圆心处；靠近所述样品12处设置有温度传感器21，所述主体试验箱14的外壁上开设有正对所述样品12中心位置的观察窗口22。

所述磁球23直径为微米级，例如100~300µm，所述磁球23表面包覆有压电陶瓷涂层。

所述载荷单元包括与一侧所述夹具10相连的应力传感器9，所述应力传感器9的外侧与另一侧所述夹具10的外侧分别连于螺母座8上，两根左右旋丝杆7分别通过轴承穿过所述螺母座8的上下两端，左右旋丝杆7的左右两侧分别设置有螺旋方向相反的螺纹；两所述左右旋丝杆7的一端均活动连接（通过轴承连接）在丝杆支撑座11上，两所述左右旋丝杆7的另一端均与涡轮5相连，所述涡轮5与蜗杆3上的齿轮呈垂直式啮合，蜗杆3通过轴承固定在轴承支撑座4上，所述蜗杆3上套有齿轮一，所述齿轮一与电机1上的齿轮二2相啮合。

两所述左右旋丝杆7之间通过轴承连接有传动座6，传动座6的设置，进一步使两根左右旋丝杆7发生同步旋转。

所述密封单元15通过金属橡胶圈18和法兰19与所述主体试验箱14连接。

所述红外线加热石英管、所述应力传感器9、所述温度传感器21和所述电机1均与控制器相连；所述红外线加热石英管、所述应力传感器9、所述温度传感器21、所述电机1和所述控制器均由电源供电。

所述y型耐高温橡胶密封圈24的端头的内径较所述样品12的外径小0~0.3mm，所述磁球23与所述样品12之间的缝隙为0.01mm。

所述y型耐高温橡胶密封圈24是含有纳米氧化镁或纳米氧化铝的双氟橡胶圈，所述纳米氧化镁或纳米氧化铝表面经过硬脂酸镁和马来酸酐复合改性；

所述纳米氧化镁或纳米氧化铝表面复合改性的方法为：

1）将硬脂酸镁与相当于硬脂酸镁8倍量的纳米氧化镁或纳米氧化铝混合，加入烧杯中，倒入适量的乙酸乙酯得到混合液，硬脂酸镁与乙酸乙酯量的重量体积比为1:5g/l；

2）将步骤1）中的混合液置于50℃的磁力搅拌器内搅拌2h，接着加入0.5g/l马来酸酐，再搅拌2h，之后升温到95℃使乙酸乙酯挥发；

3）待乙酸乙酯挥发后进行抽滤并在真空干燥，得到表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝颗粒；

所述表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝在所述y型耐高温橡胶密封圈24中的含量为5%。

所述金属橡胶圈18由螺旋状的金属丝经冷冲压制成，所述金属丝的成分是0cr18ni9ti和1cr18ni9ti中的一种或多种，所述金属丝的直径为0.05mm～0.15mm。

本实施例选用试件12材料为镁合金，其长度为120mm，直径为4mm，主体试验箱14由不锈钢构成，内衬为耐火砖，金属橡胶圈18材质是0cr18ni9ti不锈钢丝，直径为0.05mm，磁球23直径为300μm，磁球23表面包覆有钛酸钡压电涂层，选用的y型耐高温橡胶密封圈24内径为4.02mm，y型耐高温橡胶密封圈24是含有纳米氧化镁的双氟橡胶圈，纳米氧化镁表面经过硬脂酸镁和马来酸酐复合改性，高温环境箱13的加热温度为10℃，控制电机1转动即可测试当前温度下镁合金的力学性能，使用光学显微镜可通过玻璃窗口22观察服役过程。本实施例在使用前，通过外加的磁场先通磁，通磁后，磁球23规律排布于密封单元15的内壁上，从而方便样品12贯穿高温环境箱13并方便密封单元15对样品12进行夹持。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于：选用试件12材料为低碳钢棒材，其长度为100mm，直径为3mm，主体试验箱14由不锈钢构成，内衬为耐火石棉，金属橡胶圈18材质是1cr18ni9ti不锈钢丝，直径为0.15mm，磁球23直径为200μm，磁球23表面包覆有偏铌酸锶钡压电涂层，选用的y型耐高温橡胶密封圈内径为3.3mm，y型耐高温橡胶密封圈是含有纳米氧化镁的双氟橡胶圈，纳米氧化镁表面经过硬脂酸镁和马来酸酐复合改性，复合改性过程为：首先将硬脂酸镁与相当于硬脂酸镁10倍量的纳米氧化镁混合并加入烧杯中，倒入适量的乙酸乙酯得到混合液，乙酸乙酯的加入体积相当于硬脂酸镁重量的20倍量；将混合液置于90℃磁力搅拌器内搅拌1h，接着加入10g/l的马来酸酐再搅拌4h，之后升温到100℃使乙酸乙酯挥发；待乙酸乙酯挥发后进行抽滤并在真空干燥，得到硬脂酸镁和马来酸酐复合改性的纳米氧化镁颗粒，其中，表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝在y型耐高温橡胶密封圈24中的含量为15%。磁球23与样品之间的间隙为0.3mm，高温环境箱13的加热温度为600℃，控制电机1转动即可测试高温作用下，低碳钢棒材的高温力学性能，使用金相显微镜可通过玻璃窗口22观察服役过程。

实施例3

本实施例与实施例1的区别仅在于：选用试件12材料为铝合金棒材，其长度为80mm，直径为4mm，主体试验箱14由不锈钢构成，内衬为耐火陶瓷，金属橡胶圈18由0cr18ni9ti不锈钢丝和1cr18ni9ti不锈钢丝复合制成，直径分别为0.08mm和0.12mm，磁球23直径为100μm，磁球23表面包覆有钛酸钡压电涂层，选用的y型耐高温橡胶密封圈内径为4.1mm，y型耐高温橡胶密封圈是含有纳米氧化铝的双氟橡胶圈，纳米氧化铝表面经过硬脂酸镁和马来酸酐复合改性，改性过程为：首先将硬脂酸镁与相当于硬脂酸镁13倍量的纳米氧化铝混合并加入烧杯中，倒入适量的乙酸乙酯得到混合液，乙酸乙酯的加入体积相当于硬脂酸镁重量的10倍量；将混合液置于50℃磁力搅拌器内搅拌4h，接着加入5g/l的马来酸酐再搅拌1h，之后升温到90℃使乙酸乙酯挥发；待乙酸乙酯挥发后进行抽滤并在真空干燥，得到硬脂酸镁和马来酸酐复合改性的纳米氧化铝颗粒，其中，表面复合改性的纳米氧化镁或纳米氧化铝在y型耐高温橡胶密封圈24中的含量为10%。磁球23与样品之间的间隙为0.1mm，高温环境箱13的加热温度为300℃，控制电机1转动即可测试高温作用下，铝合金的高温力学性能，使用电子显微镜可通过玻璃窗口22观察服役过程。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。