片状粉体材料径厚比表征方法与流程

本发明涉及径厚比测量技术领域，尤其是涉及一种片状粉体材料径厚比表征方法。

背景技术：

在工业生产中，云母、石墨等二维片状材料广泛应用于众多领域。在实际应用中，片状材料的径厚比是一个重要的技术指标。片状云母粉是一种重要的功能填料，广泛应用于增强填料、应用涂料及珠光颜料。片状云母的径厚比能直接影响其功能特性。大径厚比的片状云母具有较高的强度，在复合材料中能产生更佳的界面交互作用，进一步增强填料与耦合剂之间的结合强度，进而获得更小的集中应力和更强的抗冲击性。片状石墨具有耐高温、抗腐蚀、自润滑、导电导热等优良的物理性能，在冶金、电池、光电、传感器、航天航空等领域广泛应用。在相同纯度下，片状石墨的径厚比越大，导电、导热性能越好，价值越高。因此，准确表征片状材料的径厚比具有重要实际生产意义。

扫描电镜是最常用的微观结构测量手段。对于粉体样品，一般将其铺洒于导电胶上，进而对其形貌进行观测。而片状材料由于其独特的二维平面结构，大部分都平铺在电镜视场中，只有极少的颗粒取向合适，能同时测量到长径和厚度，而这种数量难以满足统计需求。

申请号为cn201410647092.2的发明专利中，保护一种基于扫描电镜的片状粉体径厚比测试方法，其将片状粉体分散在乙醇等溶剂中，制备成粉体悬浮浆液，将浆液滴加在基底材料上使其自然定向，将干燥后的定向片放置于液氮中冷冻脆断，从正面观测长径，从断面观测厚度，进而计算片状粉体的径厚比。

然而，上述方法具有两个缺陷：第一，样品制备方式复杂繁琐，需要经历多道工序且耗费时间；第二，侧切界面的片状长径可能不是片状粉体的真实长径，将会给后续统计结果带来误差。

因此，如何提供一种快速、直观的片状粉体材料径厚比表征方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种片状粉体材料径厚比表征方法，整个过程采用物理混合方式，在不破坏片状材料的基础上，简化了样品制备方法和流程，能够快速同时直观的测量片状粉体材料的长径和厚度。

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种片状粉体材料径厚比表征方法，包括：

挑选步骤：选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料；

混合步骤：将所述支撑粉体材料与所述片状粉体材料混合形成待测样本；

观测步骤：观测所述待测样本中多片片状材料的形貌。

进一步地，所述支撑粉体材料中支撑材料的形状为球形。

进一步地，所述支撑材料的直径大于所述片状粉体材料中1/6-1/3片状材料的长径。

进一步地，所述支撑材料的直径小于所述片状粉体材料中最大片状材料长径的2倍。

进一步地，所述混合步骤中：

所述支撑粉体材料与所述片状粉体材料的质量比为1/15-15/1。

进一步地，所述混合步骤之后，所述观测步骤之前，还包括：

采用样品缩分法将所述待测样本混合均匀。

进一步地，混合时间为5-10min。

进一步地，所述观测步骤具体包括：

将所述待测样本铺洒于导电胶上；

将铺洒所述待测样本的导电胶置于真空环境中；

对所述导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理；

在扫描电镜下观测所述待测样本中多片片状材料的形貌。

进一步地，所述将所述待测样本铺洒于导电胶上以后，所述观测步骤还包括：

用吹扫装置吹掉所述导电胶外散落的粉末。

进一步地，所述在扫描电镜下观测所述待测样本中多片片状材料的形貌，具体包括：

采集50-200片所述片状材料的长径和短径。

进一步地，所述片状粉体材料径厚比表征方法还包括：

计算出各个所述片状材料的径厚比，并制作径厚比区间分布图。

本发明提供的片状粉体材料径厚比表征方法能产生如下有益效果：

本发明提供的片状粉体材料径厚比表征方法中，首先选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料，以避免为片状粉体材料长径和厚度的测量引入混淆因素，随后将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本，支撑粉体材料会与片状粉体材料之间形成大量接触支点，竖立取向片状材料的数量增加，最后便可以对待测样本中片状材料的形貌进行观测。

相对于现有技术来说，本发明提供的片状粉体材料径厚比表征方法在片状粉体材料中引入外来支撑粉体材料，支撑粉体材料为片状材料带来大量支撑位点，令片状粉体材料较大概率形成竖立取向，能够快速同时直观的测量片状粉体材料的长径和厚度，提高了测量效率和准确性；另外，整个过程操作简单，采用物理混合方式，尽可能保持片状粉体材料原貌，在不破坏片状材料的基础上，简化了样品制备方法和流程，成本低廉。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的自然取向云母的扫描电镜图；

图2为本发明实施例提供的聚苯乙烯球的扫描电镜图；

图3为本发明实施例提供的一种待测样本的扫描电镜图；

图4为本发明实施例提供的一种片状粉体材料中径厚比的区间分布图；

图5为本发明实施例一提供的片状粉体材料径厚比表征方法；

图6为本发明实施例二提供的片状粉体材料径厚比表征方法；

图7为本发明实施例三提供的片状粉体材料径厚比表征方法。

图标：1-云母片；2-聚苯乙烯球。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本实施例在于提供一种片状粉体材料径厚比表征方法，包括：

挑选步骤：选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料；

混合步骤：将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；

观测步骤：观测待测样本中多片片状材料的形貌。

需要说明的是，上述片状粉体材料可以为任意一种形状为片状的粉体材料，例如云母片、石墨片，等等。上述支撑粉体材料中支撑材料可以为球形体、锥形体、长方体，等等，也可以为其他不规则形状，即凡是能够区别于片状的形状均可以是支撑材料的形状。另外，支撑材料的材料无具体限制，可以为塑料、树脂、金属，等等。

为了能够更加清楚地对上述片状粉体材料径厚比表征方法进行描述，以下以片状材料为云母片1，支撑材料为聚苯乙烯球2为例进行详细说明：

如图1所示，自然取向的云母片1绝大多数呈平铺状态，只有极个别的云母片1取向能同时测量到长径和厚度，难以满足大量统计数据需求。在本实施例中，如图2和图3所示，向云母片1中加入形状区别于云母片1的聚苯乙烯球2并混合，云母片1与聚苯乙烯球2充分接触，可形成大量的接触支点，大量云母片1形成竖立取向，便于测量人员观测云母片1的长径与厚度。上述过程操作简单，仅需要一道混合工序，有效节省测量时间，且可直接观测到云母片1的真实长径和厚度，有效降低测量误差。

在上述实施例中，支撑粉体材料中支撑材料的形状为球形能够令支撑材料的形状明显区别于片状材料的形状，并且由于球形形状的特殊性，其表面平滑无棱角，相比于其他形状来说，与云母片1之间的接触面积更小，分界清晰，能够提高测量效率和准确性。另外，如图2所示，支撑材料采用聚苯乙烯可保证支撑材料的表面具有较好的光滑度，不会给云母长径和厚度的测量引入混淆因素。

具体地，在混合前，可使用扫描电镜观测支撑粉体材料，确认支撑材料其表面不含混淆片状结构观测的因素。

其中，为了保证待测样本中的片状材料能够呈现出较好的观测状态，当支撑材料的形状为球形时，支撑材料的直径大于片状粉体材料中1/6-1/3片状材料的长径；进一步地，支撑材料的直径小于片状粉体材料中最大片状材料长径的2倍。

如支撑材料的直径过小，则会导致支撑效果不佳，片状材料基本处于平铺状态，难以满足统计需求；如支撑材料的直径过大，同样会导致支撑材料无法有效的支撑起片状材料，混合后，支撑材料易覆盖在片状材料上方，同时容易因支撑材料的直径过大而导致检测人员观测片状材料的视野不清晰，为测量过程带来一定的困难。将支撑材料的直径限制在上述范围内，可令支撑材料具有良好支撑效果的同时，保证检测人员观测片状材料时具有良好的视野，待测样本中的片状材料能够呈现出较好的观测状态。

在本实施例中，具体地，支撑材料的直径大于片状粉体材料中1/6、1/4或者1/3片状材料的长径；支撑材料的直径为片状粉体材料中最大片状材料长径的1倍、1.5倍或2倍。

另外，为保证较好的观测效果，在混合步骤中：支撑粉体材料与片状粉体材料的质量比为1/15-15/1。具体地，支撑粉体材料与片状粉体材料的质量比可以为1/15、1/2、1/1、3/1、10/1、15/1，等等。

为了使得支撑粉体材料与片状粉体材料能够得到充分的混合，混合步骤之后，观测步骤之前，还包括：采用样品缩分法将待测样本混合均匀。

采用样品缩分法相对于手动混合来说，其混合的更加均匀，能够尽量多的增加支撑粉体材料与片状粉体材料之间的支撑位点。

在上述缩分过程中，混合时间优选为5-10min，可保证良好的混合效果，具体可以为5min、8min或10min。

进一步地，观测步骤具体包括：将待测样本铺洒于导电胶上；将铺洒待测样本的导电胶置于真空环境中；对导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理；在扫描电镜下观测待测样本中多片片状材料的形貌。

由于用扫描电镜观察待测样本时，当入射电子束打到待测样本上，导电性差的待测样本表面会产生电荷积累，形成放电效应，影响对图像的观察和拍照记录。在上述实施例中，导电胶一方面能够起到固定待测样本的作用，另一方面具有导电的作用，导电化喷金处理可使待测样本上积累的电荷顺利导走，保证检测人员在扫描电镜下顺利的观测云母的形貌。

具体地，在导电化喷金处理过程中，用18ma对待测样品进行导电化喷金处理120s-240s。

其中，将待测样本铺洒于导电胶上以后，观测步骤还包括：用吹扫装置吹掉导电胶外散落的粉末。

具体地，上述步骤可以采用洗耳球进行吹扫。

其中，为了确保该云母样品径厚比的测量准确性，减小测量误差，在扫描电镜下观测待测样本中多片片状材料的形貌，具体包括：采集50-200片片状材料的长径和短径。

具体地，可以采集50、100、150或200片片状材料的长径和短径。

进一步地，如图4所示，片状粉体材料径厚比表征方法还包括：计算出各个片状材料的径厚比，并制作径厚比区间分布图，更直观的显示出各片片状材料径厚比的分布情况。

综上所述，根据本发明的实施例可选因素较多。根据本发明的权利要求可以组合出多种实施方法，因此根据本发明的权利要求组合出的技术方法均在本发明的保护范围之内。下面将结合具体的实施例对本发明进行进一步地描述。

实施例一：

步骤s101：选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料；

步骤s102：将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；

步骤s103：观测待测样本中多片片状材料的形貌。

具体操作过程如下：

如图5所示，首先，选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料，具体可以为球形体、锥形体、长方体，等等；随后将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本，支撑粉体材料能够对片状材料进行支撑，令片状粉体材料较大概率形成竖立取向；最后观测待测样本中多片片状材料的形貌。

实施例二：

步骤s201：选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料；

步骤s202：将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；

步骤s203：采用样品缩分法将待测样本混合均匀，混合时间为5-10min。

步骤s204：将待测样本铺洒于导电胶上；用吹扫装置吹掉导电胶外散落的粉末;将铺洒待测样本的导电胶置于真空环境中；对导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理;在扫描电镜下观测待测样本中多片片状材料的形貌。

具体操作过程如下：

如图6所示，首先，选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料，具体可以为球形体、锥形体、长方体，等等；随后将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；为使得待测样本中的支撑粉体材料与片状粉体材料能够得到充分的混合，随后采用样品缩分法将待测样本混合均匀，混合时间为5-10min，充分混合后的支撑粉体材料能够为片状材料带来大量支撑位点，令片状粉体材料大概率形成竖立取向；最后将待测样本铺洒于导电胶上，用吹扫装置吹掉导电胶外散落的粉末，随后将铺洒待测样本的导电胶置于真空环境中，对导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理，最后在扫描电镜下观测待测样本中多片片状材料的形貌。

实施例三：

步骤s301：选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料；

步骤s302：将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；

步骤s303：采用样品缩分法将待测样本混合均匀，混合时间为5-10min。

步骤s304：将待测样本铺洒于导电胶上；用吹扫装置吹掉导电胶外散落的粉末;将铺洒待测样本的导电胶置于真空环境中；对导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理;采集50-200片片状材料的长径和短径。

步骤s305：计算出各个片状材料的径厚比，并制作径厚比区间分布图。

具体操作过程如下：

如图7所示，首先，选择一种形状区别于片状粉体材料的支撑粉体材料，具体可以为球形体、锥形体、长方体，等等；随后将支撑粉体材料与片状粉体材料混合形成待测样本；为使得待测样本中的支撑粉体材料与片状粉体材料能够得到充分的混合，随后采用样品缩分法将待测样本混合均匀，混合时间为5-10min，充分混合后的支撑粉体材料能够为片状材料带来大量支撑位点，令片状粉体材料大概率形成竖立取向；最后将待测样本铺洒于导电胶上，用吹扫装置吹掉导电胶外散落的粉末，随后将铺洒待测样本的导电胶置于真空环境中，对导电胶上的待测样本进行导电化喷金处理，采集50-200片片状材料的长径和短径，以确保该云母样品径厚比的测量准确性；最后计算出各个片状材料的径厚比，并制作径厚比区间分布图，更直观的显示出各片片状材料径厚比的分布情况。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。