火花放电原子光谱法检测铁水元素含量的样品的制备方法与流程

本发明属于火花放电原子光谱法检测领域，特别涉及一种火花放电原子光谱法检测铁水元素含量的样品的制备方法。

背景技术：

由于铁水样品通常碳含量、硅含量较高，如用普通的样模浇铸用于火花放电原子光谱法检测的样品时，碳会析出成游离状态，杂质元素硫、磷也会存在较大的偏析，对准确的检测分析造成影响。通常为保证检测结果的准确性，需要对样品进行白口化处理，使试样表层碳都以碳化物的状态存在，同时在较高的冷却速度下减小杂质元素的偏析程度。

铁水样品的取样通常采用gb/t20066-2006中5.2勺式取样，一般的白口化处理方式为采用高导热率的材料如铜，制作如gb/t20066-2006中所示样模，提高浇注试样块的冷却速度，改善铸态试块的冷却条件，减少试块的厚度，增加试块的冷却面积，浇铸成薄片状的样品。但是在实际使用过程中，由于样模的变形，铁水成品的变化波动，造成样品的白口化程度存在差异，使检测结果存在偏差。

因此，急需一种增加检测结果准确性的铁水样品制备方法。

技术实现要素：

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种火花放电原子光谱法检测铁水元素含量的样品的制备方法。

本发明方法采用激光熔凝的方式对使用样模浇铸的样品(比如普通锥形样模浇铸的样品)的检测表面进行熔凝处理，利用聚焦后的激光束入射到样品的检测表面，使其温度迅速升高到熔点以上，当激光移开后，由于仍处于低温的内层材料的快速导热作用，使受热表层快速冷却，熔融的金属直接从液态淬硬为固态。使碳、硫、磷等元素以化合物的形式存在于熔凝层，减少因碳析出和偏析对分析结果的影响。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种火花放电原子光谱法检测铁水元素含量的样品的制备方法，包括：

浇铸步骤：取待测铁水采用样模进行浇铸，脱模后获得粗样品；

磨削步骤：对粗样品的检测面进行磨削处理；

激光熔凝步骤：使用激光束对磨削处理且冷却至室温的样品检测面进行激光熔凝处理，得到具有熔凝层的样品。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述待测铁水中碳的质量百分比含量≥2.5％。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述待测铁水中硅的质量百分比含量≥0.5％。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述待测铁水中磷的质量百分比含量≥0.03％。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述待测铁水中硫的质量百分比含量≥0.04％。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述浇铸步骤中，所述样模为锥形样模。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述磨削步骤中，所属磨削处理采用砂轮机完成，以去除所述粗样品的检测面上的氧化层、裂纹和气孔。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述磨削步骤中，所述砂轮机采用60#砂轮，磨削表面平整。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述激光熔凝步骤中，所述激光熔凝处理包括：利用聚焦后的激光束入射到所述样品检测面，使温度迅速升高到样品熔点以上，移开激光后冷却至室温，在所述样品检测面形成熔凝层。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述激光熔凝步骤中，所述激光功率(p)为480～520w，光斑直径为2～4mm，扫描速度(v)为3～5mm/s。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述激光熔凝步骤中，所述熔凝层的厚度为0.3～0.5mm。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述激光熔凝步骤中，所述激光熔凝处理后的样品温度≤100℃。

本发明中，熔凝过程中，熔化的铁水凝固时所释放的热量几乎由样品本体全部吸收，为防止样品过热，控制熔凝层厚度不超过0.5mm，样品温度不超过100℃，便于缩短后续冷却过程，节省时间。当熔凝层厚度过大时，会导致样品温度过高，增加后续冷却所需时间。。

在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述样品重量为95～105g。

本发明中，以上技术特征在不相互冲突的条件下，可以自由组合形成新的技术方案。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

采用本发明的制备方法，可以使浇铸后形成的粗样品中的碳、硫、磷等元素以化合物的形式存在于熔凝层，从而减少因碳析出和其他元素偏析对铁水成分分析结果造成的影响，增加铁水成分含量检测结果的准确性。

附图说明

图1是本发明实施例1得到的具有熔凝层的样品截面的金相组织图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明制样方法为：铁水使用普通锥形样模浇铸成型后冷却取出→用砂轮机对粗样品检测面进行磨削去除氧化层、裂纹、气孔→冷却至室温→使用激光束对冷却后的样品检测面进行处理形成0.3～0.5mm的熔凝层→冷却至室温。

以下实施例中，对于铁水使用普通锥形样模浇铸成型可参见gb/t20066-2006中5.2勺式取样和组合模浇铸成型，冷却脱模后得到粗样品。

实施例1

生产现场十炉铁水，按照gb/t20066-2006中5.2勺式取样中的取样方法，每炉铁水取1个普通锥形样品，用于激光熔凝处理。

对普通锥形样品使用60#砂轮对检测面进行磨削去除氧化层、裂纹、气孔，使检测面平整，冷却至室温。使用激光束对冷却后的样品检测面进行处理形成0.3～0.5mm的熔凝层，冷却至室温，得到具有熔凝层的样品。图1显示了本实施例得到的具有熔凝层的样品截面的金相组织图，其中，表面为经过激光束处理产生的熔凝层，基体为石墨+珠光体+渗碳体组织。

根据gb/t24234-2009，使用火花放电原子光谱进行激发检测，检测结果如表1所示。

表1实施例1-4中各样品的元素百分含量检测结果

实施例2

本实施例中，铁水样品来源及取样方法与实施例1相同，按照gb/t20066-2006中5.2勺式取样中的取样方法，从十炉铁水中每炉铁水取1个普通锥形样品(即，不白口化的样品)，用于直接检测。

对上述普通锥形样品使用60#砂轮对检测面进行磨削去除氧化层、裂纹、气孔，使检测面平整，冷却至室温。根据gb/t24234-2009，使用火花放电原子光谱进行激发检测，检测结果如表1所示。

实施例3

本实施例中，按照gb/t20066-2006的5.2勺式取样中的组合模浇铸成型1个白口化样品。铁水样品来源与实施例1相同。

对白口化样品使用60#砂轮对检测面进行磨削去除氧化层、裂纹、气孔，使检测面平整，冷却至室温；根据gb/t24234-2009，使用火花放电原子光谱进行激发检测，检测结果如表1所示。

实施例4

本实施例中，对实施例1中使用火花放电原子光谱进行激发检测后的十炉样品，分别钻取碎屑，对碳、硫、磷元素含量进行检测，检测结果如表1所示。其中，碳元素含量根据gb/t223.86《钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法》进行检测；硫元素含量根据gb/t223.85《钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法》进行检测，磷元素含量根据gb/t223.59《钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法》进行检测。

从表1中可以看出，使用火花放电原子光谱检测样品的元素含量，经过激光熔凝处理后样品的元素含量与实施例3中的白口化样品的检测结果非常接近；当采用不同的元素检测方法时，如实施例1中的火花放电原子光谱和实施例4中的化学分析法，经过激光熔凝处理后样品的元素含量与实施例4元素含量依然非常接近。由此可见，经过激光熔凝处理的样品，其元素检测结果具有准确性。

重复性和精密度测试

对实施例1中第一炉经过激光熔凝处理的样品进行十次火花放电原子光谱激发检测，检查检测结果的重复性和精密度。表2列出了各元素的十次检测结果。

通过表1和表2的数据对比，可以看出，经过激光熔凝处理的样品检测结果的准确性、重复性、精密度符合标准依据《gb/t24234-2009铸铁多元素的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》条款10精密度表4中的要求。

表2重复性和精密度检测结果