一种常温负压下气液精确配比试验装置与试验方法与流程

本发明涉及给定工况下试验的技术领域，尤其涉及一种常温负压下气液精确配比试验装置与试验方法。

背景技术：

化工过程是一个流程工业，很多精细化工合成过程都是在高温、有腐蚀性环境下进行的。尤其是采用新的合成工艺，在选材时，必须考虑材料的相容性。此时若希望获得材料的腐蚀适应性，则需要进行模拟工况下的腐蚀试验，但化工过程是一个连续的过程，试验室难以模拟出完全一致的过程，一般通过控制主要腐蚀介质的量，从而达到检测腐蚀的目的。

常用低碳硝基烷烃的合成工艺为将丙烷放在预热器内于430-450℃进行预热，然后引入内衬玻璃或二氧化硅的反应塔内。反应塔有几处可向内部丙烷气喷注75％硝酸，反应温度调节到390-440℃，压力0.69-0.86mpa，反应产物主要为硝基甲烷，硝基乙烷，1-硝基丙烷，2-硝基丙烷，丙烷与硝酸的配比不同，产物的比例不同。为调控某硝基烷烃的产率，而后发展出管式反应器，反应压力可降低至0.1-0.5mpa。管式反应器的材质选择就是一个必须要考虑的问题，高温时在常压或极低压力下进行的过程，常温下可能是一个负压环境，因此实验室在进行模拟工况下的材料相容性试验，升温前试验环境可能是一个气、液共存的负压环境。

常温负压环境下气、液共存的一个难点是负压下液相的沸点会降低，在抽负压的过程中液相会随着真空制造组件一并抽出，导致液相含量降低，进而导致气、液含量配比失调。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种常温负压下实现气、液相精确配比的试验装置和配套的试验方法，通过控制抽负压过程中液相的流失，实现负压下气、液相含量的准确控制。本发明采用以下技术方案：

一种常温负压下气液精确配比试验装置，包括气瓶、真空制造组件、容器、降温组件，所述容器分别与气瓶和真空制造组件连接，连接管路上分别设置有控制阀和流量监测部件，所述容器放置在降温组件中。

基于权利要求1-6任意一项所述的一种负压下气液精确配比试验装置的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1、首先将容器洗净、干燥后称重，质量为m1；而后采用排水法测量容器容积，容积为v；而后将容器与真空制造组件连接，将容器内的水分抽干；

s2、将液相注入预制的容器内，称其质量m2，即注入液相质量为m2-m1；

s3、将盛有液相的试验容器放入降温组件中，通过低温冷冻的方法将容器内的液相冷冻成固体；

s4、启动真空制造组件，打开截止阀和流量调节阀，三通阀向出气端接通，将试验容器内的空气抽尽；

s5、先关闭流量调节阀后关闭真空制造组件，开启第一支管路上的控制阀，具体的打开角阀、调整减压阀和背压阀至所需压力、将三通阀向进气端接通、设置流量计的通气总量为试验容器的容积v、启动电磁阀，向容器内充入所需气相，然后返回步骤s4，重复若干次，直至容器内空气置换完全；

s6、重复步骤s4；

s7、将三通阀向进气端接通，设置流量计的通气总量为试验气体体积b，启动电磁阀，试验气体进入容器中，当流经流量计的气体总量达到设定值b时，电磁阀自动关闭，关闭截止阀，从第一软管处断开容器与试验系统的连接，而后密封容器，实现负压下气液相的精确配比。

本发明结构简单，操作方便，通过控制抽负压过程中液相的流失，实现负压下气、液相含量的准确控制。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中标注符号的含义如下：

1-气瓶2-角阀3-减压阀4-电磁阀5-流量计6-背压阀

7-三通阀8-真空计9-流量调节阀10-真空制造组件11-第一软管12-截止阀13-第二软管14-主管路15-容器16-降温组件

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种负压下气液精确配比试验装置，包括气瓶1、真空制造组件10、容器15、降温组件16，所述容器15分别与气瓶1和真空制造组件10连接，连接管路上分别设置有控制阀和流量监测部件，所述容器15放置在降温组件16中。所述容器15为玻璃容器15。

所述连接管路包括与容器15连接的主管路14，主管路14末端通过三通阀7分别与气瓶1连接的第一支管路、与真空制造组件10连接的第二支管路连接；所述主管路14上设置有截止阀12，所述截止阀12的两端均通过软管与管路连接。

所述第一支管路上设置有减压阀3、电磁阀4、第一流量计5、背压阀6。

所述第二支管路上设置有真空计8和流量调节阀9。

所述降温组件16包括制冷机和保温箱，所述保温箱常用的温度范围为77k～273k，根据需要可低至4.2k。

实施例2

基于实施例1所述的一种负压下气液精确配比试验装置的试验方法，包括以下步骤：

s1、称重容器15，质量为m1，测量容器15，容积为v；为了试验的准确性，本方案取3件试验材料，分别测量质量和容积。在该方案中，向容器15中注入蒸馏水，测量容器15的容积v，计算出质量m1的值；然后将容器15与真空制造组件10连接，抽干容器15内的水分。根据物料配比要求和试验过程中的压力要求，分别计算出硝酸的用量a克与丙烷的用量b毫升。

s2、将液相注入预制的容器15内，称其质量m2，即注入液相质量为m2-m1；具体地说，用细长管向试验容器15底部注入a克某浓度硝酸。

s3、将盛有液相的容器15放入降温组件16中，通过低温冷冻的方法将容器15内的液相冷冻成固体；在该步骤中至硝酸溶液完全凝固；

s4、启动真空制造组件10，打开截止阀12和流量调节阀9，三通阀7向出气端接通，将试验容器15内的空气抽尽；

s5、先关闭流量调节阀9后关闭真空制造组件10，开启第一支管路上的控制阀，具体的打开角阀2、调整减压阀3和背压阀6至所需压力、将三通阀7向进气端接通、设置流量计5的通气总量为试验容器15的容积v、启动电磁阀4，向容器15内充入所需气相，然后返回步骤s4，具体地说，调整减压阀3和背压阀6至所需压力，将三通阀7向进气端接通，设置流量计5的通气总量为容器15的容积v，启动电磁阀4，丙烷气体进入试验容器15中，当流经流量计5的气体总量达到设定值时，电磁阀4自动关闭。重复若干次，直至容器15内空气置换完全；

s6、重复步骤s4；

s7、将三通阀7向进气端接通，设置流量计5的通气总量为试验气体体积b，启动电磁阀4，试验气体进入容器15中，当流经流量计5的气体总量达到设定值b毫升时，电磁阀4自动关闭，关闭截止阀12，从第一软管11处断开容器15与试验系统的连接，采用烧结法密封容器15。

优化的，本方案还可以运用于综合计算形貌观察结果与腐蚀速率判断材料的介质相容性，在步骤s7后可增加如下步骤：

s8、将试验容器15加热至所需试验温度，保温一段时间后取出，待冷却后，拆开或敲开试验容器15，取出试样，清洗、干燥后称重m’，形貌观察与腐蚀速率计算公式为：

式中：r表示腐蚀速率，mm/a；m表示试验前的试样质量，g；m’表示试段后的试样质量，g；s表示试样的总表面积，cm²；t表示试验时间，h；d表示材料的密度，kg/m³。

以上仅为本发明创造的较，实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。