一种复合接地材料耐腐蚀性能的测定方法与流程

本发明涉及一种加速腐蚀试验，具体讲涉及一种复合接地材料耐腐蚀性能的测定方法。

背景技术：

输变电线路、变电站及换流站接地网是工作接地、防雷接地、保护接地的必备设施，是确保人身、设备、系统安全的重要环节，在保证电力系统的安全运行中起着至关重要的作用。由于土壤中接地网材料的腐蚀行为受含水量、ph值、阴阳离子、总盐量、总空隙度、空气容量、氧化还原电位、电阻率、有机质含量和微生物细菌活动等多种因素的影响，接地网的水平均压导体会出现不同程度的腐蚀和变形，甚至断裂，使接地性能逐渐失效。当事故出现时，电力系统发生接地短路故障，短路电流无法在土壤中充分扩散，造成接地设备的金属外壳带高电压，除给变电站操作人员的生命安全带来威胁外，还可能因为电流反击使绝缘设备遭到破坏，击穿电路保护装置，使高电压、大电流进入控制室，损坏监测或控制设备，破坏电网系统稳定运行，给人民的生命财产造成巨大损失。

通过开展实验室加速腐蚀试验，可以得出金属材料的寿命，从而有效防止人民生命财产的损失。随着改性硅酸盐复合接地材料等新型接地材料的不断涌现，对新型接地材料的基本性能开展系统性研究提出了更高要求。然而，常规的腐蚀试验用时长，无法快速获得改性硅酸盐复合接地材料腐蚀特性和其包覆的金属材料的耐蚀程度，为新型接地材料的发展带来极大阻碍。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种复合接地材料耐腐蚀性能的测定方法。本发明提供的技术方案如下：

一种复合接地材料耐腐蚀性能的测定方法包括如下步骤：

1)制备所述复合接地材料试验样品；

2)配制腐蚀介质；

3)对所述试验样品进行加速腐蚀试验；

4)测定耐腐蚀性能。

进一步的，所述复合接地材料包括按质量百分比计的下述组分：硅酸盐水泥30～40％、硅沙10～40％、钠基膨润土10～15％、冶炼硅灰5～10％、粉煤灰5～10％、碳纤维1～3％和亚硝酸盐1～4％。

进一步的，所述步骤(1)包括如下步骤：

a)将所述组分和水制成混合浆液注入模具；

b)将金属试片放置在步骤a)所得浆液中；

c)从所述金属试片上引出导线再继续注模；

d)成型并养护得所述试验样品。

进一步的，所述金属试片包括：碳钢、镀锌钢、不锈钢和铜。

进一步的，所述养护包括：养护24h后脱模，再养护28天成品。

进一步的，所述步骤(2)包括：用cacl2、ca(no3)3、mgso4、mg(hco3)2、nacl、na2so4、nano3、nahco3、naoh或/和ch3cooh配制腐蚀介质，所述腐蚀介质和腐蚀土壤的可溶性盐离子、ph相同。

进一步的，所述步骤(3)包括：在恒温、直流恒压条件下将所述试验样品置于所述腐蚀介质中进行加速腐蚀试验。

进一步的，所述试验加载的电位数值为金属试片的最大稳态腐蚀电位值加0.5v-5v的恒定值。

附图说明

图1本发明提供的加速腐蚀试验样品外观示意图；

图2本发明提供的加速腐蚀试验样品透视示意图；

图3本发明提供的定位隔片示意图；

其中，1铜线；2铜；3不锈钢；4镀锌钢；5碳钢；6提手；7凹槽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明提供的技术方案作清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分，而不是全部。

本发明的目的在于提供一种复合接地材料的耐腐蚀性能的测定方法，解决现有技术中改性硅酸盐复合接地材料加速腐蚀试验速率慢的问题。本发明通过电化学试验加快金属试片的腐蚀速度，从而评价耐蚀性，为改性硅酸盐复合接地材料的工程应用提供科学的数据支撑和理论支持。本发明提供的复合接地材料的耐腐蚀性能的测定方法包括：

一、制备改性硅酸盐混合浆液

改性硅酸盐接地材料包括按质量分数计的下述组份：普通硅酸盐水泥30～40％、硅沙10～40％、钠基膨润土10～15％、冶炼硅灰5～10％、一级粉煤灰5～10％、碳纤维1～3％、亚硝酸盐材料1～4％。先将上述干粉混拌均匀，再加入水，混拌制成混合浆液，水优选为去离子水或纯净水，避免带入腐蚀性离子。

二、制备包覆金属试片的改性硅酸盐样品

在放置有定位隔片的模具中匀速注入制备好的改性硅酸盐混合浆液，注入至定位隔片后停止，如图2所示，将铜2、不锈钢3、镀锌钢4、碳钢5等间隔布置于定位隔片，在试片孔上连接带皮铜线1作为连接线，铜线1与试片连接处密封，用于施加恒定电压；如图3所示，样品设有用于放置定位隔片的凹槽7，样品中部设有提手6，引出铜线1后，取出定位隔片，继续注入改性硅酸盐混合浆液，施加机械外力至改性硅酸盐浆液成型，养护24h后脱模，继续养护28天成品，样品外观如图1所示，所施加机械外力包括机械振动或挤压，试片打孔编号、脱水除油，干燥恒重后称取并记录原始质量wo。

三、模拟腐蚀环境

(1)配制溶液腐蚀介质：通过调节土壤ph值模拟测量土壤的酸碱度；通过调节溶液中腐蚀性离子浓度模拟土壤可溶性盐离子浓度。

模拟溶液所用盐类有：cacl2、ca(no3)3、mgso4、mg(hco3)2、nacl、na2so4、nano3、nahco3，按土壤浸出液各离子摩尔浓度和最终所需溶液体积进行计算后，称取相应重量的各盐类溶于烧杯中。用ph＝4.00和ph＝6.86的标准ph溶液校准ph计。将模拟溶液倒入到烧杯中，利用ph计进行滴定，用naoh或醋酸把模拟溶液ph值调整至模拟数值。

在溶液也难以完全复制真实土壤的腐蚀环境时，对于现场腐蚀环境的模拟或重现，则采用腐蚀性因素更加复杂的真实土壤。真实土壤反映接地工程现场腐蚀环境，利用实际土壤，不引入其它离子，采用控制实验土壤的含水量、温度变化，适当通入空气，进行冷热交替和干湿交替等来加速金属在土壤中的腐蚀。真实土壤选择接地工程所在地采集的土壤，风干后去除石块、木屑等杂质，粉碎过滤，具有腐蚀条件模拟性较好的优点。

四、加速腐蚀试验

(1)溶液腐蚀介质中加速腐蚀试验

在恒温、直流恒压条件下将包覆金属试片的改性硅酸盐样品置于溶液腐蚀介质中，设置回路电极，并施加阳极恒定电位。试验周期结束后取出金属试片。在恒温、直流恒压条件下，金属材料在不同土壤中腐蚀速率的极值能够通过电解失重法获得，具有试验周期短，数据离散度小，重现性较好等优点，也可模拟杂散电流腐蚀过程。

在非直流恒压条件下进行溶液腐蚀介质中的自然腐蚀试验，反映自然状态下的腐蚀过程，模拟的相关性较好，但是腐蚀周期较长。

(2)土壤腐蚀介质中加速腐蚀试验

在恒温、直流恒压条件下将包覆金属试片的改性硅酸盐样品置于土壤腐蚀介质中，设置回路电极，并施加阳极恒定电位。试验周期结束后取出金属试片。

在非直流恒压条件下进行溶液腐蚀介质中的自然腐蚀试验，反映自然状态下的腐蚀过程，模拟的相关性较好，但是腐蚀周期较长。

其中，回路电极为导电性优良的耐腐蚀材料，包括：铜、铜包钢、钛基金属氧化物阳极材料，阳极恒定电位的数值为所埋设金属试片所对应稳态腐蚀电位最大值附加一恒定值，恒定值为0.5v-5v。

五、腐蚀试验结果计算及评价。

(1)腐蚀形貌观察

宏观腐蚀形貌：

1.用毛刷或棉签仔细清除金属腐蚀试片表面附着的土壤颗粒，尽可能不破坏腐蚀产物，观察腐蚀形貌，并拍照留底。

2.将金属腐蚀试片置于酸洗液中，浸泡以去除表面腐蚀产物，酸洗结束后用去离子水冲洗试样表面，清理表面污垢，对于腐蚀孔内的腐蚀产物应用毛刷仔细去除。然后放入丙酮或酒精中清洗10min，取出冷风吹干，观察腐蚀形貌，并拍照留底。

微观腐蚀形貌:采用3d显微镜或扫描电子显微镜(sem)。

(2)腐蚀产物检测

1.用能谱仪(eds)、x射线衍射仪(xrd)或激光显微拉曼光谱仪分析表面腐蚀产物，获得腐蚀产物的成分及含量数据。

2.将腐蚀产物溶解于去离子水或酸性介质中，采用离子色谱仪和等离子发射光谱仪进行成分及其含量的测试。

(3)腐蚀速率计算

使用酸洗液除去金属腐蚀试片表面腐蚀产物，酸洗时应同时加入一个与待测金属试片同材质的参比试片，浸泡时间相同。干燥后恒重，称取并记录腐蚀后的试片质量ma和参比试片的失重数据。公式如下：

式中v—试样的腐蚀速率，g/(cm²·h)；

wo—试样腐蚀前的重量，g；

wa—试样腐蚀后经清除腐蚀产物后的重量，g；

wr—清除腐蚀产物时同种材料空白试样的校正失重，g；

s—试样的表面积，cm²；

t—试样的浸蚀时间，h。

(4)点蚀深度检测

采用3d金相显微镜点蚀深度测试，利用“显微镜焦距差法”进行测算(即两次调解焦距使得点蚀边缘和底部分别清晰，计算两次微螺旋旋钮的刻度之差)。参考gumbel分布函数模型，可计算出金属试片的最大点蚀深度。

(5)腐蚀产物去除方法

1.铜、镀铜钢腐蚀试片的酸洗液配方及腐蚀产物去除方法：用500ml盐酸(质量浓度37％)和蒸馏水配制成1000ml的溶液，水浴加热至20℃，放入金属腐蚀试片浸泡再去除腐蚀产物。

2.不锈钢腐蚀试片的酸洗液配方及腐蚀产物去除方法：水浴加热10％质量浓度的hno3溶液至60℃，放入金属腐蚀试片浸泡再去除腐蚀产物。

3.碳钢、高硅铸铁腐蚀试片的酸洗液配方及腐蚀产物去除方法：用500ml盐酸(质量浓度37％)和3.5g六次甲基四胺加去离子水配制成1000ml溶液，室温下放入金属腐蚀试片浸泡并机械去除腐蚀产物。

4.镀锌钢腐蚀试片的酸洗液配方及腐蚀产物去除方法：用100g过硫酸铵、乙酸铵和去离子水配制成1000ml溶液，室温下放入金属腐蚀试片浸泡再去除腐蚀产物。

实施例1

1、制作包覆金属试片的改性硅酸盐样品

将定位隔片放置于400mm×400mm×50mm规格的模具中间，匀速注入制备好的改性硅酸盐混合浆液，至定位隔片停止。每种金属材料试片设置3片平行样，将编号的金属试片等间隔布置于定位隔片，引出导线，后取出定位片，继续注入改性硅酸盐混合浆液，至注满模具。经过振捣压制密实，养护24h后脱模，继续养护28天成品。

金属试片材质分别为碳钢、镀锌钢、不锈钢、铜，切割成50mm×25mm×2.5mm规格的试片，试片打孔编号，酒精脱水除油，干燥后，进行称重，按照编号记录初始数据。从试片打孔部位引出带胶皮多芯通道线，导线与试片连接处密封。

2、腐蚀介质的检测

现场采取天津蓟县土壤样例，挖取1米深处的土壤10kg。

土壤ph值测试：称取通过20筛孔(1mm)的风干土样20g，放在50ml高型烧杯中，加入20ml蒸馏水，在磁力搅拌器上搅动1分钟，使土壤充分散开，放置半小时使平衡，避免空气中有氨或挥发性酸；将ph电极插到下部悬液中，并轻轻摇动，随后将甘汞电极插入上部清液中进行ph测定，数分钟内即可得稳定读数。ph值为7.86。

可溶性离子检测：取水土比为1:1的土壤抽滤液各100ml，阴、阳离子分别采用ics2100型离子色谱仪和icap7000等离子发射光谱仪进行成分及其含量的测试，检测结果见表1所示。

表1天津蓟县土壤可溶性离子检测(单位：mg/l)

4、加速腐蚀试验

控制腐蚀温度为60℃，将样品埋入土壤中，同时埋入3个样品作为平行样，并加载6v直流恒压电，腐蚀周期为一个月。不加载直流恒压条件下真实土壤加速腐蚀试验，其他设置同上。

5、腐蚀试验结果计算及评价

加载直流恒压条件下腐蚀试验结束后，取出金属试片，观察拍照记录其腐蚀形貌。使用酸洗液去除表面腐蚀产物，干燥后使用电子天平记录其腐蚀后的重量wa。碳钢试片腐蚀速率均值0.4281g/m²·h。

不加载直流恒压条件下腐蚀试验结束后，取出试样，观察拍照记录其腐蚀形貌。使用酸洗液去除表面腐蚀产物，干燥后使用电子天平记录其腐蚀后的重量wa。碳钢试片腐蚀速率均值0.1802g/m²·h。

实施例2

1、制作改性硅酸盐混合料

由普通硅酸盐水泥、硅沙、钠基膨润土、冶炼硅灰、一级粉煤灰、碳纤维、亚硝酸盐材料按照一定比例混合，其中，普通硅酸盐水泥30～40％、硅沙10～40％、钠基膨润土10～15％、冶炼硅灰5～10％、一级粉煤灰5～10％、碳纤维1～3％、亚硝酸盐材料1～4％。先将干粉混拌均匀，后湿混拌制成浆液。

2、制作改性硅酸盐包覆金属试片试块

将定位隔片放置于400mm×400mm×50mm规格的模具中间，匀速注入制备好的改性硅酸盐混合浆液，至定位隔片停止。每种金属材料试片设置3片平行样，将编号的金属试片等间隔布置于定位隔片，引出导线，后取出定位片，继续注入改性硅酸盐混合浆液，至注满模具。经过振捣压制密实，养护24h后脱模，继续养护28天成品。

金属试片材质为碳钢、镀锌钢、不锈钢、铜，切割成50mm×25mm×2.5mm规格的试片，试片打孔编号，酒精脱水除油，干燥后，进行称重，按照编号记录初始数据。从试片打孔部位引出带胶皮多芯通道线，导线与试片连接处密封。

3、腐蚀介质的配置及检测

利用分析纯的硫酸、氢氧化钠和去离子水配置ph＝5、ph＝7和ph＝9三种典型酸碱环境溶液腐蚀介质各60l。

4、加速腐蚀试验

将改性硅酸盐包覆金属试片试块置于盛有溶液腐蚀介质的容器中，设置铜板作为回路电极，施加6v阳极恒定电位，控制试验环境温度为60℃，试验周期时间为168h。

不加载直流恒压条件下模拟溶液加速腐蚀试验，其他设置同上。

5、腐蚀试验结果计算及评价

加载直流恒压条件下腐蚀试验结束后，取出金属试片，观察拍照记录其腐蚀形貌。使用酸洗液去除表面腐蚀产物，干燥后使用电子天平记录其腐蚀后的重量wa。碳钢试片腐蚀速率均值：ph＝5的腐蚀速率为0.2877g/m²·h、ph＝7的腐蚀速率为0.1198g/m²·h、ph＝9的腐蚀速率为0.2079g/m²·h。

不加载直流恒压条件下腐蚀试验结束后，取出试样，观察拍照记录其腐蚀形貌。使用酸洗液去除表面腐蚀产物，干燥后使用电子天平记录其腐蚀后的重量wa。碳钢试片腐蚀速率均值：ph＝5的腐蚀速率为5.2303g/m²·h、ph＝7的腐蚀速率为0.8478g/m²·h、ph＝9的腐蚀速率为0.3887g/m²·h。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。