一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法与流程

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1.本发明涉及聚磷酸铵中总磷量测定技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法。


背景技术：
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2.《橡胶管带制品用阻燃剂材料检测分析方法培训实用教程》、石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心、中国阻燃剂学会检测中心(编制)公开了聚磷酸铵p2o5含量的一种试验方法，原理如下：在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、烘干、称量计算出p2o5含量。该方法中所需丙酮易麻醉中枢神经，喹啉蒸气吸入后易引起头疼、头晕，对人体的眼部、皮肤有刺激性；而且配置的溶液需要放置24h后，用玻璃砂坩埚过滤，过滤时速度很慢，试验步骤繁琐，造成工作效率较低。


技术实现要素：
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3.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，克服了现有聚磷酸铵p2o5含量测定方法中的毒性大、时间长、工作效率低的缺点。
4.本发明是通过下述技术方案来实现的：
5.一种聚磷酸铵中总磷量的测定方法，其特征是，包括：
6.试样的分解：称取0.08g
‑
0.11g(精确至0.0002g)聚磷酸铵试样，加入盐酸溶液(1+1)10ml和浓硝酸3滴，煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，以将试样中有机物破坏，使磷游离出来；
7.试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。
8.在本发明的另一个方面中，还包括：
9.标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度，以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线和做出回归方程。
10.在本发明的另一个方面中，磷含量计算方式为：
11.a＝标准曲线查得含磷量/100m
×
100％,
12.式中，a为聚磷酸铵试样磷含量，％；m为试样质量，g。
13.在本发明的另一个方面中，通过聚磷酸铵试样磷含量换算出五氧化二磷的含量。
14.本发明的有益效果是：这种聚磷酸铵中总磷量的测定方法克服了现有聚磷酸铵p2o5含量测定方法中的毒性大、时间长、工作效率低的缺点。
附图说明：
15.图1为磷标准曲线图。
16.附图中：c在标准曲线方程中代表含磷量，b代表吸光度。
具体实施方式：
17.下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步说明：
18.在对本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的描述为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
19.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
20.实施例1
21.试剂：
22.(1)盐酸：ar级1+1。
23.(2)硝酸：ar级70％。
24.(3)偏钒酸铵：ar级
25.(4)钼酸铵：ar级
26.(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
27.(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
28.测定：
29.(1)试样的分解：称取0.1077g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
30.(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
31.(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
32.(4)结果计算：
33.a＝标准曲线查得含磷量
×
试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000
×
100％＝标准曲线查得含磷量/100m
×
100％
34.其中a表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
35.取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
36.含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
37.含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
38.下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
39.磷标液(ml)012457含磷量(μg)x050100200250350吸光度y00.0870.1770.3470.4290.601
40.(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml
……
，测其吸光度y。
41.(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为b值，算出c值，c值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入a＝标准曲线查得含磷量/试样质量
×
移取试样分解液体积
×
100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(d)的含量。
42.c＝583.51b
‑
1.2575 r2＝0.9999
[0043][0044]
d＝70.22
[0045]
其中d表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
[0046]
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中p2o5含量，从药品配置到试验完成所需时间至少28小时，即使有配制好的喹钼柠酮溶液，所需时间也要4小时左右。而磷钼黄分光光度法测总磷含量，从配制到试验完成约为3小时，如果有配制好的钒钼酸铵显色剂，时间能最多只需1小时，由此可见，本发明大大节省了时间，提高了工作效率。现有聚磷酸铵p2o5含量含量测定法所需药品较多，部分药品对人体有刺激性。本发明试验中所用药品少，既节省了试验成本，又减少了污染，值得推广。
[0047]
实施例2
[0048]
试剂：
[0049]
(1)盐酸：ar级1+1。
[0050]
(2)硝酸：ar级70％。
[0051]
(3)偏钒酸铵：ar级
[0052]
(4)钼酸铵：ar级
[0053]
(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
[0054]
(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥
器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
[0055]
测定：
[0056]
(1)试样的分解：称取0.0800g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
[0057]
(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
[0058]
(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
[0059]
(4)结果计算：
[0060]
a＝标准曲线查得含磷量
×
试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000
×
100％＝标准曲线查得含磷量/100m
×
100％
[0061]
其中a表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
[0062]
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
[0063]
含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
[0064]
含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
[0065]
下表是在400nm波长下利用722型分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
[0066]
磷标液(ml)012457含磷量(μg)x050100200250350吸光度y00.0870.1770.3470.4290.601
[0067]
(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml
……
，测其吸光度y。
[0068]
(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为b值，算出c值，c值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入a＝标准曲线查得含磷量/试样质量
×
移取试样分解液体积
×
100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(d)的含量。
[0069]
c＝583.51b
‑
1.2575 r2＝0.9999
[0070][0071]
d＝70.31
[0072]
其中d表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
[0073]
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中p2o5含量，从药品配置到试验完成所需时间至少28小时，即使有配制好的喹钼柠酮溶液，所需时间也要4小时左
右。而磷钼黄分光光度法测总磷含量，从配制到试验完成约为3小时，如果有配制好的钒钼酸铵显色剂，时间能最多只需1小时，由此可见，本发明大大节省了时间，提高了工作效率。现有聚磷酸铵p2o5含量含量测定法所需药品较多，部分药品对人体有刺激性。本发明试验中所用药品少，既节省了试验成本，又减少了污染，值得推广。
[0074]
实施例3
[0075]
试剂：
[0076]
(1)盐酸：ar级1+1。
[0077]
(2)硝酸：ar级70％。
[0078]
(3)偏钒酸铵：ar级
[0079]
(4)钼酸铵：ar级
[0080]
(5)钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，冷却后将后者倒入前者，定容至1000ml，摇匀，避光保存，若生成沉淀则不能继续使用。
[0081]
(6)磷标准溶液：将基准物磷酸二氢钾在105℃电热恒温干燥箱烘1h，取出，在干燥器中冷却30min。称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释定容，摇匀即为50μg/ml的磷标液。
[0082]
测定：
[0083]
(1)试样的分解：称取0.1100g聚磷酸铵，加入盐酸(1+1)溶液10ml和浓硝酸3滴，小心煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，定容，摇匀，即为试样的分解液。
[0084]
(2)试样的测定：准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，放置20min，用比色皿测定其吸光度，同时做空白试验：在另一50ml容量中加钒钼酸铵显色剂10ml，加水定容，摇匀，放置20min，用标准曲线查得试样分解液的含磷量或代入磷标准曲线方程。本步骤的作用是在酸性溶液中，用钒钼酸铵显色剂处理，生成磷钼黄(黄色)，在400nm波长下比色测定。
[0085]
(3)标准曲线的制作：准确移取0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml、7.0ml磷标准溶液于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，定容，摇匀，放置20min，以0ml为参比，用10mm比色皿，在400nm波长下，测定吸光度。以磷为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。
[0086]
(4)结果计算：
[0087]
a＝标准曲线查得含磷量
×
试样分解液体积/试样质量/移取试样分解体积/1000000
×
100％＝标准曲线查得含磷量/100m
×
100％
[0088]
其中a表示磷含量的质量分数，％；m表示试样质量，单位为g；标准曲线查得含磷量的单位为μg。
[0089]
取平行测定两次的算术平均值为测定结果。
[0090]
含磷量小于0.5％，允许相对偏差小于10％；
[0091]
含磷量在0.5％之上，允许相对偏差不超过3％
[0092]
下表是在400nm波长下利用分光光度计测的相对应磷标液的吸光度：
[0093]
磷标液(ml)012457含磷量(μg)x050100200250350
吸光度y00.0870.1770.3470.4290.601
[0094]
(1)x：含磷标准量，通过磷标液推出1ml磷标液是50ug的磷，类推2ml、4ml
……
，测其吸光度y。
[0095]
(2)将x、y代入磷标准曲线表格，得出方程。将聚磷酸铵的吸光度作为b值，算出c值，c值即含磷量，将标准曲线查得的含磷量代入a＝标准曲线查得含磷量/试样质量
×
移取试样分解液体积
×
100，即得磷含量，再换算成五氧化二磷(d)的含量。
[0096]
c＝583.51b
‑
1.2575 r2＝0.9999
[0097][0098]
d＝70.20
[0099]
其中d表示五氧化二磷含量的质量分数，％。
[0100]
本发明的有益效果：现有喹钼柠酮沉淀测定法测定聚磷酸铵中p2o5含量，从药品配置到试验完成所需时间至少28小时，即使有配制好的喹钼柠酮溶液，所需时间也要4小时左右。而磷钼黄分光光度法测总磷含量，从配制到试验完成约为3小时，如果有配制好的钒钼酸铵显色剂，时间能最多只需1小时，由此可见，本发明大大节省了时间，提高了工作效率。现有聚磷酸铵p2o5含量含量测定法所需药品较多，部分药品对人体有刺激性。本发明试验中所用药品少，既节省了试验成本，又减少了污染，值得推广。
[0101]
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。