技术特征：
1.一种测定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用液液萃取法萃取样品中的甲基萘，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色谱
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质谱法分离和测定；根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量；具体方法如下：(一)试样提取萃取：摇匀并准确量取水样1l至2l分液漏斗中，称取30g氯化钠加入到水样中，轻轻振摇使其溶解；加入50ml二氯甲烷，加入替代物标准使用液，振摇10min；静置5min分层后，收集有机相，放入接收瓶中；重复萃取两次，合并有机相；萃取液中加入适量无水硫酸钠脱水，稍稍摇动后放置20min以上，氮吹浓缩至1ml；净化：弗罗里硅土小柱用正己烷10ml活化后，在液面消失前，将上述预处理溶液加入到弗罗里硅土小柱上，用5ml正己烷洗涤浓缩管，洗涤液一并转移至弗罗里硅土小柱里，弃去流出液，用10ml二氯甲烷：正己烷洗脱样品，收集于接收管中；浓缩：萃取液转移至氮吹管中，采用氮吹仪浓缩萃取液；氮吹浓缩仪设置温度30℃，压力设为1，小流量氮气将提取液浓缩至约1ml，用二氯甲烷定容至1.0ml，在上述定容后的溶液中加入内标标准使用溶液，摇匀，待测；空白试样的制备：用实验用水代替样品，按照试样制备相同的操作步骤，制备空白试样；(二)分析样品(1)仪器参考条件a气相色谱条件程序升温：进样方式：不分流进样0.75min；进样量：1.0μl；进样口温度：250℃；柱流量：1.0ml/min；b质谱参考条件离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；离子化能量：70ev；全扫描(scan)质量范围：50
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500amu；选择离子(sim)扫描，目标化合物扫描离子见表2；表2 目标化合物对应的扫描离子(2)仪器性能检查校准仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐；样品分析前以及每运12h，将1.0μl十氟
三苯基膦(dftpp)使用液注入色谱，对仪器系统进行检查；(3)校准曲线的绘制分别吸取不同体积的标准和替代物标准使用液，配制成浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μg/ml的标准系列，并同时加入内标使用液，混匀；按照仪器参考条件进行分析，得到不同目标化合物质谱图；以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线；(4)样品测定取待测试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定；(5)实验室空白试验在分析样品的同时，将空白试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定；(三)结果计算与表示(1)定性分析以全扫描方式(scan)采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间(rrt)、辅助定性离子和目标离子丰度比(q)与标准溶液中的变化范围来定性；按公式(1)计算相对保留时间rrt式中：rt
c
—目标化合物的保留时间，min；rt
is
—内标物的保留时间，min；平均相对保留时间(rrt):标准系列中同一目标化合物的相对保留时间平均值按公式(2)计算辅助定性离子和定量离子峰面积比(q)式中：a
t
—定量离子峰面积；a
q
—辅助定性离子峰面积；(2)定量分析以选择离子扫描方式(sim)采集数据，内标法定量；样品中目标物的质量浓度ρi(μg/l)按照公式(3)进行计算；式中：ρ
i
—样品中甲基萘化合物或替代物的浓度，μg/l；ρ
is
—根据标准曲线查得甲基萘化合物或替代物的浓度，μg/ml；v—试样体积，ml；vt—水样体积，ml。2.根据权利要求1所述的一种测定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于：通过所述步
骤(1)制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析。3.根据权利要求1所述的一种测定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于：仪器性能检查校准时，所得质量离子丰度应全部符合表1中的要求：表1 十氟三苯基膦(dftpp)关键离子及丰度标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准68小于69峰的2％275基峰的10％～30％70小于69峰的2％365大于基峰的1％127基峰的40％～60％441存在且小于443峰197小于基峰的％442大于基峰的40％198基峰，丰度为100％443442峰的17％～23％。4.根据权利要求1所述的一种测定水中甲基萘化合物的方法，其特征在于：所述定性分析中：样品中目标化合物的相对保留时间与校准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应在
±
0.06内；样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(q样品)与标准曲线目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(q标准)相对偏差控制在
±
30％以内。