技术特征：
1.一种二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(1)制备11mol/l hno3+0.08mol/l hf混合酸；(2)制备1.0μg/ml钍标准溶液和10μg/ml钍标准溶液；(3)二氧化镎样品溶解：称取二氧化镎样品置于坩埚中，加入11mol/l hno3+0.08mol/l hf混合酸，轻轻摇动使样品与酸混合均匀；加热溶解，溶解液中目视无残渣且溶液清亮，继续加热浓缩蒸至近干，得到溶解液；(4)样品前处理：在溶解液加热浓缩蒸至近干的少许液体中加入浓盐酸再次蒸至近干，并重复一次；加入硝酸溶液，再加入过氧化氢，加热浓缩，加入盐酸溶液混匀待用；(5)teva树脂柱平衡：先用水淋洗，再用盐酸溶液淋洗至树脂柱内外体系均一致，即平衡树脂柱；(6)teva树脂柱萃取分离：将(4)中混匀待用的液体转入(5)中树脂柱内进行分离，用盐酸溶液洗涤坩锅，并将洗涤液一并转入分离柱；并用盐酸溶液淋洗分离柱，用石英容量瓶接收淋洗液，滴加盐酸溶液至石英容量瓶刻度线，盖瓶盖上下摇晃，溶液摇匀后即待测样品溶液；(7)空白测定：另取一坩埚不加样品，随同上述样品操作进行样品空白，得到空白溶液；(8)样品测定：打开电感耦合等离子体光谱仪，预热，检查光谱仪工作参数正常；按照光谱仪提示将钍标准溶液按酸空白溶液、1.0μg/ml、10μg/ml的顺序依次在光谱仪上进样测量，光谱仪自动绘制钍标准曲线；再将(7)中空白溶液和(6)中待测样品溶液依次在光谱仪上进样测量，得到空白ρ0和样品中钍的质量浓度ρ
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；(9)分析结果计算式中：w
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——二氧化镎样品中钍的质量浓度，单位为微克每克；ρ
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——待测样品溶液中钍的质量浓度，单位为微克每毫升；ρ0——空白溶液中钍的浓度，单位为微克每毫升；v——钍元素通过树脂柱接收淋洗液体积，单位为毫升；m——二氧化镎样品质量，单位为克。2.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(1)制备11mol/l hno3+0.08mol/l hf混合酸：量取60ml～70ml硝酸边搅拌边加入10ml～20ml水中，再加入0.1ml～0.2ml氢氟酸，冷却后转入100ml带刻度的塑料容量瓶中，用去离子水定容至100ml容量瓶刻度线，盖瓶盖上下摇晃10次～15次，溶液摇匀后转移至体积≥100ml的聚乙烯试剂瓶中贮存。3.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(2)制备1.0μg/ml钍标准溶液和10μg/ml钍标准溶液：分别准确移取1000μg/ml钍标准溶液0.1ml到100ml玻璃刻度容量瓶中，用6mol/l盐酸溶液定容，摇匀成为1.0μg/ml钍标准溶液；再从1000μg/ml钍标准溶液中移取1.0ml溶液至另一个100ml玻璃刻度容量瓶中，用6mol/l盐酸溶液定容，摇匀成为10μg/ml钍标准溶液。4.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(3)二
氧化镎样品溶解：准确称取二氧化镎样品30mg～50mg，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入11mol/l hno3+0.08mol/l hf混合酸2ml～5ml，轻轻摇动使样品与酸混合均匀；设定电热板温度160℃～170℃加热溶解。5.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(4)样品前处理：在溶解液加热浓缩蒸至近干的少许液体中加入0.5ml～1ml浓盐酸再次蒸至近干，并重复一次；根据温度显示控制电炉温度60℃～70℃，加入6mol/l硝酸溶液1ml～2ml，再加入分析纯30％过氧化氢0.2ml～0.5ml，加热浓缩至0.5ml～1ml，加入6mol/l盐酸溶液1ml～2ml混匀待用。6.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(5)teva树脂柱平衡：先用30ml～40ml水淋洗，再用6mol/l盐酸溶液30ml～40ml淋洗至树脂柱内外体系均一致，即平衡树脂柱。7.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(6)teva树脂柱萃取分离：将(4)中混匀待用的液体转入(5)中树脂柱内进行分离，用6mol/l盐酸溶液1ml～2ml洗涤坩锅2次～3次，并将洗涤液一并转入分离柱；并用6mol/l盐酸溶液淋洗分离柱，弃去前2ml通过树脂柱的淋洗液，用10ml刻度石英容量瓶接收淋洗液至近刻度，取下滴加6mol/l盐酸溶液至10ml石英容量瓶刻度线，盖瓶盖上下摇晃10次～15次，溶液摇匀后即待测样品溶液。8.根据权利要求1所述的二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：(8)样品测定：打开电感耦合等离子体光谱仪，预热50min～60min。
技术总结
本发明属于乏燃料后处理分析技术领域，具体涉及一种二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法。采用树脂萃取分离二氧化镎粉末中的微量钍，分离后的含钍溶液通过电感耦合等离子体光谱仪测定。同时采用TVEA萃取分离树脂柱，提高了二氧化镎中微量钍的分离效率，提高了分析测定精密度。采用TEVA树脂能够将钍与基体元素分离，同时电感耦合等离子体光谱法测定结果准确，影响因素少，检测效果好，分析方法精密度优于10％，加标回收率在90％-104％之间。104％之间。
技术研发人员：李秀娟 何南玲 姜国杜 杨松涛 孙媛媛 米文光 贺燕 覃波 夏占国 杨小晶
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2020.12.25
技术公布日：2022/6/30