一种缔合聚合物改性水泥浆堵漏的评价方法与流程

1.本发明涉及油气田开发技术领域，涉及一种缔合聚合物改性水泥浆堵漏的评价方法，具 体涉及一种用于出水地层复杂井漏堵漏的缔合聚合物改性水泥浆的评价方法。


背景技术：

2.随着油气勘探开发的发展，勘探面向更深的地层，石油钻井作业深度越来越深，地层温 度也越来越高，钻遇裂缝、溶洞、出水性地层经常出现恶性复杂井漏。包括在油田钻井或老 井修井过程中，由于地层存在裂缝或者溶洞，当地层压力小于钻井液液柱压力时，钻井液在 压差作用下进入漏层发生漏失的现象。井漏发生后，钻井液不断漏失到裂缝或溶洞中，而无 法完成循环，出现“只进不出”的现象，严重时井口完全不返工作液，使得钻井作业无法继 续。为解决井漏问题，需要进行堵漏作业。封堵作业实施前，一般要进行室内评价，对于预 防性堵漏，一般采取沙床堵漏模型进行评价，对于桥塞类堵漏，一般采取裂缝封堵实验进行 评价；而对于固结类，一般采取抗压强度进行评价。这些评价方法对堵漏现场应用具有一定 的指导意义。
3.近年来，为适应钻井堵漏需求，堵漏材料和技术不断进步，由以前的桥塞堵漏、注水泥 堵漏逐步发展到高失水固化、凝胶、凝胶水泥等堵漏方式。对于出水性地层复杂井漏问题， 在水泥中引入各种凝胶作为添加剂，大大改善了水泥的抗水性能，有利于实现对出水性漏失 地层的封堵。
4.顺北油田志留系地层堵漏面临着诸多技术难点，如地层埋藏深、温度高(埋深为 5000-6000m，温度为120-140℃)，地层存在高压水层，漏点多等复杂情况，导致堵漏难度 大，常规堵漏材料和堵漏方法难以见效，堵漏时间长，严重制约了勘探开发的进度。对于凝 胶改性水泥也没有一种系统性的评价方法。
5.专利cn105733534a报道了一种堵水用凝胶水泥浆及其制备方法。该发明所述的堵水用 凝胶水泥浆是从水泥浆角度出发，为提高水泥浆的抗水能力研发出的一种低密度、低强度的 堵水堵漏专用凝胶水泥浆体系。堵水用凝胶水泥浆选择一种胶体保护剂使油井水泥、减轻材 料及其它助剂所形成的凝胶体系具有很好的锁水性，在水中不易被水冲释；该水泥浆体系具 有很好的抗水稀释能力，在水中不分散，可迅速固化，封堵地层。该专利对凝胶水泥浆流动 性、抗水性、稠化性能及封堵性能进行了评价。
6.专利cn101863643a报道了一种疏水凝胶复合水泥及其堵漏方法，该发明公开了一种疏 水凝胶复合水泥，涉及石油钻井中水泥浆堵漏技术领域。同时还提供了该复合水泥的制备方 法，本发明通过疏水凝胶引进水泥体系的方式，以改善水泥浆体系的拒水性能，提高了堵层 强度，可有效地抑制地层水与水泥浆混合交替，保持在注入漏层后随时间逐渐增强的趋势， 提高漏层的承压能力，解决失返型漏失井的漏失问题，提高了一次性堵漏成功率，使其超过 50％。
7.文献(刘景丽，堵水堵漏用凝胶水泥的研究，钻采工艺，2018.09)通过在油井水泥中加 入减轻剂、调节剂、调节助剂来改善传统油井水泥的抗水侵性能差的问题，研发了一
种低密 度、低强度的堵水堵漏专用的凝胶水泥体系。该体系具有很好的抗水稀释能力，在水中不易 被水冲释，密度、稠化时间可根据施工需求进行调节，适用于存在大孔道的砂岩油藏堵水及 地层中存在暗河、大缝洞的漏失堵漏，应用时能够起到锁水固砂效果，封堵水窜通道，有效 封堵大缝洞，从而起到很好的堵水堵漏作用。
8.综上所述，现有报道的凝胶水泥类堵剂主要针对堵水堵漏效果进行评价。但对于高温深 井出水性复杂漏失而言，仅仅对堵漏效果进行简单评价是远远不够的。在考虑高温影响以及 现场施工可行性等综合因素下条件下，凝胶和水泥复配会出现这样那样的问题，比如配方如 何满足泵入性要求，凝胶水泥在高温状态如何防止高温胶凝等。在没有进行系统性评价方法 指导的前提下，凝胶水泥的应用难以满足现场应用需求。
9.且普通评价方法对一般井漏具有较好的指导意义，但在解决出水性井漏方面，目前还缺 乏一套全面的堵漏评价方法，需要进行进一步的研究。在某些发生出水性漏失区块，极易存 在比较严重的漏失，由于地层水活跃，普通堵剂很容易被水冲稀，使得单纯的桥接堵漏、高 失水堵漏、凝胶堵漏、水泥堵漏效果都不太好，封堵难度极大。为了提高封堵质量，现场常 采用水泥固化封堵的方式以期封死漏层和出水层，但现阶段水泥封堵存在易被水冲释，抗水 侵能力差的问题，堵剂不能有效地驻留在封堵层位，造成堵漏效果不理想，经常多次施工仍 然效果不佳。普通凝胶水泥的凝胶期望利用凝胶的抗水性来改善水泥抗稀释能力，但在抗水 流扰动能力方面略显不足。究其原因，对于出水性地层的面临的复杂井漏，一方面堵漏本身 存在较大难度，但另一方面，用普通的评价方法对出水地层井漏的堵漏显得不够全面。
10.因此，要在高温深井应用凝胶类水泥体系堵漏，仅仅对其流动性、抗水性、稠化性能及 堵漏效果评价是远远不够的，需要基于一种优良的凝胶水泥，建立一套系统性的评价方法， 对应用中可能出现的问题进综合性评价，从而有效地指导凝胶水泥的应用，这对凝胶水泥大 范围推广应用将产生积极的影响。
11.目前，深井钻井遇高压水层，导致复杂井漏的情况越来越多，由于地层水活跃，常规堵 漏方法难以堵住该类复杂漏失层，用普通水泥对其进行堵漏的成功率也不高。基于此凝胶水 泥开始兴起，由于凝胶水泥综合了凝胶的抗水性和水泥的可固化封堵性，理论上对水层堵漏 有很好的效果。本发明针对现有缔合聚合物凝胶改性水泥浆在高温出水性地层中的堵漏应用， 提出了一种综合性的评价方法。


技术实现要素：

12.为克服上述现有技术中的不足，本发明提供如下技术方案：
13.一种基于缔合聚合物改性水泥浆堵漏性能的评价方法，包括以下步骤：
14.(1)制备缔合聚合物改性水泥浆：按照一定质量比将缔合聚合物干粉与超细水泥干粉混 合，并加入一定量的水中，用立式搅拌器以600r/min的速度搅拌，搅拌时间30min，制成改性 水泥浆浆体；所述缔合聚合物为缔合聚合物凝胶；
15.(2)流动性能评价：测试上述改性水泥浆的六速、流动度和密度；
16.(2-1)六速测试：用六速旋转粘度仪测试浆体六速读数，要求浆体300转读数值＜300；
17.(2-2)流动度测试：用水泥浆流动度测试仪测试浆体流动度，要求浆体流动度≥
18cm；
18.(2-3)密度测试；
19.(3)隔水隔气性能评价：分别用上述改性水泥浆排驱透明管中的水和空气，观察界面是 否清楚，是否容易混相；
20.(4)抗水性能评价：分别评价入水性能和抗水流扰动性能；
21.(4-1)入水性能评价：将相同水泥含量配制的改性水泥浆与普通水泥浆进行对比，分别 将两种浆体倒入水中，观察浆体入水状态以及浆体结构的保持能力，要求浆体入水时不被冲 稀，结构保持完好，上层清水基本不被污染；
22.(4-2)抗水流扰动性能评价：将改性水泥浆倒入清水中，并对其上层清水进行搅动，观 察在水流扰动下，改性水泥浆抗冲稀能力；并对用立式搅拌器对其上层清水进行搅动，观察 在水流扰动下，改性水泥浆抗冲稀能力，要求在搅动上层清水时，浆体结构基本保持完整， 抗搅动转速不低于100r/min；
23.(5)封堵承压性能评价：将配好的改性水泥浆装入填砂管内，放入高温高压养护釜中， 在140℃水浴环境中密闭养护48小时，然后取出后进行承压试验，要求用泥浆试压承压不低于 7mpa；
24.(6)稠化性能评价：采用高温高压稠化仪对改性水泥浆进行稠化实验；将配制的改性水 泥浆进行高温高压稠化实验，设置实验温度120-140℃，升温时间80-90min，观察升温过程中 稠度曲线变化，要求若升温过程中稠度波动，稠度值不超过初始稠度值的110％；
25.(7)抗高温胶凝性能评价：采用高温高压稠化仪进行评价，设置实验温度120-140℃， 升温时间80-90min，观察稠化曲线是否稳定；高温胶凝现象为某些凝胶改性水泥浆高温升温 过程中会出现稠化异常现象，稠化曲线表现为升温到一定值时稠度急剧上升并剧烈波动，浆 体胶凝为半固体状态，丧失流动性，现场施工可能出现堵管的安全隐患。
26.优选地，步骤(1)中所述缔合聚合物干粉与超细水泥干粉的质量比为0.6-2:100；
27.优选地，步骤(1)中所述缔合聚合物干粉与超细水泥干粉的混合物与水的质量比为 0.66-2.2:110:100。
28.优选地，步骤(1)中所述加水配制具体为：以400-600r/min的速度搅拌，搅拌时间30-40min。
29.更优选地，步骤(2-2)中所述流动度测试采用如下方法：将玻璃板水平放置，将试模扣 放于玻璃板上，将配好的改性水泥浆迅速注满试模并刮平，然后将试模垂直提起，同时开启 秒表计时，任水泥浆在玻璃板上流动30s，用直尺测量流淌部分相互垂直方向的两个直径，取 平均值作为水泥浆流动度，单位为cm。
30.更优选地，步骤(2-3)中所述密度测试采用如下方法：将水泥浆装满浆杯，加盖并洗净 从小孔溢出的水泥浆，再置于支架上，移动游码，使杠杆水平，读出游码左侧的刻度读数即 为水泥浆的密度。
31.优选地，步骤(4-2)中所述搅动转速为400-600r/min。
32.优选地，步骤(5)中所述温度设置为120-140℃，时间为42-48h。
33.优选地，步骤(6)和(7)中所述温度设置为120-140℃，升温时间为80-90min。
34.优选地，在上述步骤(1)-(7)的评价过程中，还可依据现场改性水泥浆的实际情况添 加适量的消泡剂和抗凝剂。
35.此外，需要补充说明的是，本技术所提出的针对出水性地层井漏的堵漏评价方法不仅适 用于市面上各种缔合聚合物凝胶改性水泥浆的综合评价，也适合于其它凝胶类改性水泥浆的 综合评价，如纤维素类凝胶改性水泥浆、聚丙烯酰胺类凝胶改性水泥浆等。
36.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
37.(1)本发明以缔合聚合物改性水泥浆为基础，提供了一套对出水地层井漏堵漏效果的全 面评价方法，不仅对堵漏体系本身的封堵能力进行评价，还评价了堵漏体系的流动性、隔水 隔气性能、抗水稀释能力、抗水流扰动能力、抗高温能力以及抗高温胶凝能力等。
38.(2)缔合聚合物改性水泥浆使用缔合聚合物对水泥进行改性，使改性水泥浆能形成可逆 交联结构，使之具有很好的抗水稀释能力，在水中不分散，能抗一定的水流扰动，固化后可 封堵地层。体系抗温140℃，可以适用于高温出水地层的堵漏，解决高温地层复杂井漏问题。 采用本发明的评价方法能够进一步筛选出堵漏性能优异的缔合聚合物改性水泥浆，提高堵漏 的成功率。
附图说明
39.图1是缔合聚合物改性水泥浆入水性能实验示意图；
40.图2是缔合聚合物改性水泥浆抗水流扰动性能实验示意图；
41.图3是羟丙基甲基纤维素改性水泥浆在升温过程中的稠化曲线；
42.图4是缔合聚合物改性水泥浆稠化曲线。
具体实施方式
43.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具 体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实 施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都 属于本发明的保护范围。
44.实施例中的缔合聚合物干粉为四川光亚聚合物化工有限公司产品，产品代号为znd-6。
45.实施例
46.一种缔合聚合物改性水泥浆堵漏的评价方法，包括以下步骤：
47.(1)缔合聚合物改性水泥浆的配制：在500ml的烧杯中加入300g的水，再加入一定质 量(如表1所示)的缔合聚合物干粉与超细水泥干粉(新疆阿克苏纯水泥)混合，用立式搅 拌器以600r/min的速度搅拌，搅拌时间30min，制成改性水泥浆浆体。
48.表1缔合聚合物改性水泥浆的各原料配比
49.组别缔合聚合物/g超细水泥/g水/g1
#
33373002
#
3.5336.53003
#
43263004
#
4.5315.53005
#
4.5305.53006
#
5.52953007#
5.53253008
#
63243009
#
6.6323.5300
50.(2)流动性能评价：测试上述改性水泥浆的六速、流动度和密度：
51.六速测试：用六速旋转粘度仪测试浆体六速读数，测试结果如表2所示。
52.表2改性水泥浆六速性能实验
[0053][0054][0055]
流动度测试：用水泥浆流动度测试仪测试浆体流动度，将玻璃板水平放置，将试模扣放 于玻璃板上，将配好的改性水泥浆迅速注满试模并刮平，然后将试模垂直提起，同时开启秒 表计时，任水泥浆在玻璃板上流动30s，用直尺测量流淌部分相互垂直方向的两个直径，取平 均值作为水泥浆流动度，单位为cm，测试结果如表3所示。
[0056]
密度测试：将水泥浆装满浆杯，加盖并洗净从小孔溢出的水泥浆，再置于支架上，移动 游码，使杠杆水平，读出游码左侧的刻度读数即为水泥浆的密度，如表3所示。
[0057]
表3改性水泥浆流动度、密度实验
[0058]
组别流动度/cm密度g/cm3凝胶特性凝固情况1
#
161.57较差能有效固结2
#
171.57较差能有效固结3
#
201.55较差能有效固结4
#
231.53较差能有效固结5#
221.50一般能有效固结6
#
211.50较好能有效固结7
#
201.55较好能有效固结8
#
181.55较好能有效固结9
#
161.55较好能有效固结
[0059]
(3)隔水隔气性能评价：分别用上述改性水泥浆排驱透明管中的水和空气，观察界面是 否清楚，是否容易混相。
[0060]
用改性水泥浆驱替水和空气进性隔水隔气试验，隔水隔气较好的样品试验中改性水泥浆 与水和空气两相界面清楚，驱替过程中均匀推进，隔断性较好，不易混相，则性能较好；若 试验中改性水泥浆与水和空气两相界面清楚模糊，驱替过程中混相，隔断性较差，则性能较 好差。测试隔水隔气性能见表4。
[0061]
表4改性水泥浆隔水隔气性能实验
[0062]
组别隔水性能隔气性能1
#
较差较差2
#
较差较差3
#
较差较差4
#
较差较差5
#
一般一般6
#
较好较好7
#
较好较好8
#
较好较好9
#
较好较好
[0063]
(4)抗水性能评价：
[0064]
(i)入水性能评价：将相同水泥含量配制的改性水泥浆与普通水泥浆进行对比，分别将 两种浆体倒入水中，观察体系结构的保持能力，测试结果如表5所示。
[0065]
可观察到，普通水泥浆入盐水后即刻被分散稀释，无法保持原先的状态；而改性水泥浆 由于加入了缔合聚合物泥浆后，浆体具有很好的粘弹性，结构内部聚集力强，入水性较好的 样品倒入过程中呈整体柱状进入水中，清水清澈透明不被污染，浆体进入水中后不被水分散 稀释，完全保持了浆体原先的状态，如图1所示。
[0066]
(ii)抗水流扰动性能评价：将改性水泥浆倒入清水中，并对其上层清水进行搅动，观察 在水流扰动下，改性水泥浆抗冲稀能力，测试结果如表5所示。
[0067]
抗水性较好的样品搅拌前改性水泥浆与水不混相，逐步加大搅拌转速，当转速达到150 转时，可以观察到改性水泥浆与水接触的界面大幅波动，但改性水泥浆在粘弹性作用下保持 内部结构不破坏；当转速达到300转时，可以观察到改性水泥浆与水接触的界面剧烈波动，虽 然表面少许浆液被稀释到水中，但整体结构依然存在。可以看出，用缔合聚合物改性的水泥 浆具有很强的抗水冲稀能力，如图2所示。
[0068]
表5改性水泥浆抗水性能实验
[0069][0070][0071]
(5)封堵承压性能评价：将配好的改性水泥浆装入填砂管内，密闭恒温140℃固化48小 时，取出后进行承压试验，测试结果如表6所示。
[0072]
固化后封堵承压能力随时间增强，封堵承压能力合格的样品最终封堵压力可达到6mpa， 由于评价用的管径较大，所以在真实地层中封堵能力更强。
[0073]
对上述配制的改性水泥浆进行评价：
[0074]
实验器材：氮气瓶、中间容器、空填砂管(通径25.4mm有效长度80mm)。
[0075]
实验方法：将样品配制的改性水泥浆装入空的填砂管内，在140℃环境中进行养护48小 时；冷却后测试其封堵承压能力，实验结果如表6所示。
[0076]
表6改性水泥浆封堵承压性能实验
[0077]
组别封堵性能承压性能/mpa1
#
不合格5.22
#
不合格5.83
#
合格6.14
#
不合格5.55
#
合格6.56
#
合格6.57
#
合格6.88
#
合格79
#
合格6.8
[0078]
(6)稠化性能和抗高温胶凝评价：采用高温高压稠化仪对改性水泥浆进行稠化实验。对 羟丙基甲基纤维素凝胶(市售)配制的改性水泥进行稠化实验，结果如图3所示。从图中可以 看出，浆体稠度在升温过程稠化曲线急剧波动，稠度最高近仪器测试上限100，远远超过初始 稠度的110％。说明该改性水泥浆产生了严重的胶凝现象。
[0079]
对配制的改性水泥进行抗高温凝胶性能实验，结果如图4所示。从图中可以看出，在升温 过程中稠化曲线平稳，符合评价要求。说明该改性水泥浆消除了高温胶凝现象，浆体高温稳 定性。
[0080]
对配制的改性水泥浆进行稠化评价实验。实验条件：实验温度140℃，实验 压力85mpa，升温时间90min，得到实验结果如表7所示。
[0081]
表7改性水泥浆的稠化评价实验
[0082]
组别稠化时间/min初始稠度bc是否消除胶凝1
#
28016是2
#
28517是3
#
29817是4
#
30219是5
#
31020是6
#
32822.7是7
#
31123是8
#
32225是9
#
31834是
[0083]
综合上述评价过程，得出结论如表8所示，其中符合评价要求记为“o”，不符合记为“x”。
[0084]
表8改性水泥浆的综合性能评价
[0085][0086]
测试例
[0087]
实验方法：选取八处漏失井段，分别注入1#-8#的改性水泥浆作为堵漏剂，根据漏失情况 泵入适量的堵漏剂，候凝48小时，下钻钻塞至漏层，观察返浆情况，由此判断堵漏是否成功。 堵漏成功率计算方法：堵漏成功率＝(堵漏前的漏失速度-堵漏后的漏失速度)/堵漏前的漏失 速度*100％。
[0088]
表9改性水泥浆的应用效果对比实验
[0089][0090]
综上，得出结论如下：改性水泥浆通过流动度、隔水隔气性能、抗水性能、封堵性能、 抗胶凝性能及稠化性能多维度评价，可以更为真实地模拟深井钻井遇高压水层井漏现场实际 情况，更为客观地评价遇到的问题，从评价方法方面综合考量，从而提高改性水泥浆堵漏的 成功率。
[0091]
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的 限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离 本发明技术方案的实质和范围。