一种钯基气体分离膜的气体选择系数测试装置的制作方法

本实用新型属于气体分离纯化技术领域，尤其涉及一种钯基气体分离膜的气体选择系数测试装置。

背景技术：

钯基气体分离膜包括纯钯膜、钯合金膜和钯基复合膜，具有非常高的氢气选择透过性，广泛应用于催化、氢气分离与纯化及脱氢加氢反应等领域。特别是有些工业领域需要超纯氢气，例如半导体工业的mocvd工艺，当然，如果分离膜有缺陷或膜的密封性不好，氢气的纯度就会下降。钯基气体分离膜气体选择系数通常用同温同压下不同气体渗透通量的比值(α)来表示，是分离膜致密度和纯化性能的重要评价依据。目前没有针对钯基气体分离膜气体选择系数的标准测试方法，现有的测试装置结构复杂、操作较繁复，且没有尾气安全排放装置，存在安全隐患。

技术实现要素：

针对现有技术的上述问题，本实用新型基于气相渗透原理，提供了一种钯基气体分离膜的气体选择系数测试装置，包括测试系统、充气系统、真空系统和排气系统；

所述测试系统包括样品室12、热电偶11和监测装置；监测装置包括质量流量计16和转子流量计17，二者分别通过球阀iii13和球阀iv14并联接入样品室12；

样品室12的内腔24外围包裹水冷套25，两侧和顶端分别开通连接管路20，连接充气系统、真空系统和排气系统；热电偶11安装于样品室12内腔24；

分离膜试样19底端焊接试样简底26，将其从样品室12顶端插入，采用样品室上法兰21、金属密封圈22、样品室下法兰23对分离膜试样19进行固定，并密封样品室12；

所述充气系统包括储气罐、减压阀、针阀5、压力计9及缓冲罐10，储气罐ⅰ1和储气罐ⅱ2分别与减压阀ⅰ3和减压阀ⅱ4串联，再并联连接针阀5，针阀5通过连接管路20依次连接压力计9和缓冲罐10，最后连接样品室12进气端；

所述真空系统包括真空泵6、球阀i7和球阀ii8，可同时对充气系统和测试系统进行抽气；

所述排气系统包括背压阀15和阻火器18，阻火器18通过单向背压阀15与样品室12排气端相连。

所述样品室内腔24为不锈钢圆筒，壁厚2mm，内径为140～160mm，长度为220～250mm。

所述分离膜试样19为圆管形，外径为12～20mm，长度为50-200mm，壁厚0.1～1mm。

所述分离膜试样19与试样简底26通过焊接成形，焊缝漏率小于5ⅹ10^-11pa·m³/s。

有益效果：

1.本实用新型用于测定钯基气体分离膜的气体选择系数，即同温同压下不同气体渗透通量的比值，可以表征分离膜的气体选择透过能力，测试前不用测量试样的厚度和有效渗透面积，测试方法简单。

2.本实用新型连接管路均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理，降低了连接管路腔壁放气对测试结果的影响。

3.本实用新型在样品室前增加缓冲罐保证了进气管路流量均匀度，能避免过流量的产生，对测试系统流量监测装置起到保护作用，且可降低因流量波动对测试结果的影响。

4.本实用新型尾气排气系统通过尾气输送管路、单向阀和阻火器排出尾气，可用以阻止系统外部可能出现的火源与系统内部气体间的接触，另外在断电或其他紧急情况时可降低系统压力至常压，起到安全保护作用。

5.本实用新型试样安装简便，而且可以多次测量不破坏试样，测试过程简便。

6.本实用新型测试装置体积较小，结构紧凑，操作简便。

附图说明

图1是本实用新型测试装置示意图；

图2是本实用新型样品室结构示意图。

其中：

1-储气罐ⅰ，2-储气罐ⅱ，3-减压阀ⅰ，4-减压阀ⅱ，5-针阀，6-真空泵，7-球阀i，8-球阀ii，9-压力计，10-缓冲罐，11-热电偶，12-样品室，13-球阀iii，14-球阀iv，15-背压阀，16-质量流量计，17-转子流量计，18-阻火器，19-分离膜试样，20-连接管路，21-样品室上法兰，22-金属密封圈，23-样品室下法兰，24-样品室内腔，25-水冷套，26-试样简底。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明：

实施例1

本实用新型提供一种钯基气体分离膜的气体选择系数测试装置，该测试装置包括测试系统、充气系统、真空系统和排气系统。

如图1所示，测试系统包括样品室12、热电偶11和监测装置；监测装置包括质量流量计16和转子流量计17，二者分别通过球阀iii13和球阀iv14并联接入样品室12；

如图2所示，样品室12的内腔24外围包裹水冷套25，分离膜试样19从顶端插入样品室内，采用样品室上法兰21、金属密封圈22、样品室下法兰23对样品室12进行密封，分离膜试样19底端焊接试样简底26；样品室12两侧和顶端分别开通连接管路20，连接充气系统、真空系统和排气系统；样品室内腔24为壁厚为2mm、内径150mm、长度220mm的不锈钢圆筒。

测试系统包括样品室12、热电偶11和监测装置；监测装置包括质量流量计16和转子流量计17，二者分别通过球阀iii13和球阀iv14并联接入样品室12；

分离膜试样19采用以多孔316l不锈钢管为载体的钯复合膜管，钯膜厚度为5μm，管外径为12mm，长度为80mm，壁厚0.5mm；分离膜试样19从顶端插入样品室内，采用样品室上法兰21、金属密封圈22、样品室下法兰23对样品室12进行密封，分离膜试样19底端焊接试样简底26，焊缝漏率小于5ⅹ10^-11pa·m³/s；样品室12两侧和顶端分别开通连接管路20连接充气系统、真空系统和排气系统；

充气系统包括储气罐、减压阀、针阀5、压力计9及缓冲罐10，储气罐i1存储测试气体，气体纯度>99.995％，如氢气、氮气等。储气罐ii2存储吹扫气体，气体纯度>99.995％，如惰性气体或氮气等，用于系统管路吹扫清洗。

储气罐ⅰ1和储气罐ⅱ2分别与减压阀ⅰ3和减压阀ⅱ4串联，再并联连接针阀5，针阀5通过连接管路20依次连接压力计9和缓冲罐10，最后连接样品室12进气端；

真空系统包括真空泵6、球阀i7和球阀ii8，可同时对充气系统和测试系统进行抽气；测试前通过控制球阀8实现所有连接管路抽真空，清洗管路残留气体。

排气系统包括背压阀15和阻火器18，阻火器18通过单向背压阀15与样品室12排气端相连。

连接管路20均采用放气率低的金属材料制作，并在制作过程中采用表面钝化和烧氢处理。

实施例2

基于钯基气体分离膜的气体选择系数测试装置，测定该钯复合膜管的氢氮选择系数，具体方法如下：

1)安装分离膜试样19于样品室12内并密封；

2)打开储气罐ii2、减压阀ii4、针阀5，通入氮气，保压15分钟，若无压力降低，则试样安装完成，若是压力降低，则需重复步骤1)～步骤2)，重新紧固密封件；

3)确保样品室20密封和球阀iii13、球阀iv14、背压阀15均关闭，打开针阀5、球阀i7和球阀ii8，启动真空泵6对系统预抽真空5分钟，然后关闭球阀i7，打开减压阀ii4，通入氮气，调整气压至压力计9显示1atm，重复该步骤两次，进行管路清洗；

4)打开减压阀ii4、针阀5、球阀ii8、球阀iii13和背压阀15，调节质量流量计16至20sccm，氮气常压吹扫10分钟，升温至300℃；

5)关闭减压阀ii4、球阀i7、球阀ii8和球阀iv14，打开针阀5、球阀iii13和背压阀15，打开减压阀i3通入氢气，其余保持不变，质量流量计9显示20sccm，升温至设定测试温度723k；

6)打开减压阀i3和针阀5，关闭球阀i7和球阀ii8，通过调节减压阀i3至压力计9显示0.16mpa，控制其略大于测试压强0.15mpa；

7)打开球阀iii13，通过针阀5控制氢气流量，调节背压阀15至压力计9显示为测试压强0.15mpa，其出气测保持大气压未0.1mpa，即测试压差0.05mpa；

8)记录质量流量计16的流量值，每间隔一段时间记录一次流量值，连续记录数小时，直至氢气流量值(jh2)稳定为止；

9)关闭针阀5、球阀i7、球阀ii8、球阀iii13、球阀iv14，打开背向阀15，至系统压力降至常压；

10)关闭背向阀15，打开球阀i7、球阀ii8和真空泵6，抽气5分钟；

11)关闭球阀i7、球阀ii8和真空泵6，打开减压阀ii4、针阀5、球阀iii13、背向阀15，氮气常压吹扫，自然降温至室温；

12)将储气罐i中存储气体更换成氮气，重复上述步骤4)～步骤11)，记录下氮气稳定流量值(jn2)；

13)打开背向阀15，关闭其他所有阀门；

14)打开样品室12取出试样19。

根据记录的数据，得到该钯复合膜管在723k、压差0.05mpa条件下，氢气稳定流量值jh2＝137.4sccm，氮气稳定流量值jn2＝0.08sccm，利用公式αh2/n2＝jh2/jn2计算氢氮分离系数值αh2/n2约为1700。