一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置的制作方法

本实用新型涉及纸张安全性指标的检验技术领域，具体涉及一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置。

背景技术：

偶氮染料是指化学结构式中至少含有一个偶氮基的染料，目前市场上流通的合成染料中约有2/3的以偶氮结构为基础的。偶氮染料是应用广泛，不仅用于纺织品的印染，如棉、麻、丝等，还用于皮革、纸张、食品等染色。偶氮染料本身并无致癌性，但是在合成过程中，中间体的残余或杂质和副产物的分离不完全，可能导致出现芳香胺。某些芳香胺经过活化作用改变人体或者动物的dna结构，诱发致癌，因此，部分偶氮染料被一些国家或组织列为禁止使用的黑名单。目前，已明确被禁用的偶氮染料有200多种。2002年9月11日，欧盟颁布了2002/61/ec号指令，限定了部分纺织品及皮革用品中22种偶氮染料的含量，实际上禁止使用上述染料。2015年，日本厚生劳动省发布第175号文件，对《家居用品中有害物质管制法》进行修订，正式把可分解致癌芳香胺的特定偶氮染料列为有害物质，禁止在纺织品中使用，该政策于2016年4月1日正式实施。烟草行业对使用偶氮染料的烟用纸张特定芳香胺指标提出严格的管控要求，确保烟用纸张的安全性。在对纸张中的特定芳香胺分析前需要对纸张进行预处理，而现有的前处理装置结构复杂，操作较为繁琐，在大批量样品检测时容易出现混乱。

中国专利cn108896669a、公开日2018-11-27公开了一种纺织品偶氮快速检测方法，包括对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5ms色谱柱检测、35ms色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测。中国专利cn108181278a、公开日2018-06-19公开了一种纸质材料中偶氮染料释放出的芳香胺的测定方法，以芳香胺为标准物质配制不同浓度的标准溶液；采用荧光胺配制荧光试剂；取不同浓度的标准溶液分别加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描各浓度标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；将待测样品加入酸性溶液，再加入连二亚硫酸钠溶液处理获得待测溶液，将待测溶液加入荧光试剂，用荧光光谱仪扫描获得待测溶液的发射光谱，根据标准曲线获得待测溶液中的芳香胺物质的含量。上述专利中使用的前处理装置操作繁琐耗时，在大批量样品检测时容易出现混乱。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种结构简单、造价低廉、性能稳定、使用方便、易于普及的用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置。

本实用新型提出一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置，包括底座，设置于底座一端、用以存储过滤前的多个样品的储液件，设置于底座另一端、用以对从储液件中的样品进行过滤的萃取件，所述萃取件包括用以对储液件内的样品进行萃取的多个萃取柱，用以接收从萃取柱流下的样品的多个接液瓶，用以将萃取柱一端固定的第一打孔隔板，用以将萃取柱另一端固定的第二打孔隔板，用以将接液瓶一端固定的第三打孔隔板，所述第三打孔隔板设置于底座上，所述第二打孔隔板设置于第三打孔隔板上，所述第一打孔隔板设置于第二打孔隔板上。

进一步地，所述底座的厚度为2~5cm。

进一步地，所述第一打孔隔板上设有用以固定萃取柱一端的第一固定孔，所述第二打孔隔板上设有用以固定萃取柱另一端的第二固定孔，所述第三打孔隔板上设有用以固定接液瓶的第三固定孔，所述第一固定孔、第二固定孔、第三固定孔均为圆形孔，所述第一固定孔的圆心、第二固定孔的圆心、第三固定孔的圆心在同一直线上。

进一步地，所述第一固定孔的数量、第二固定孔的数量、第三固定孔的数量相等，所述第一固定孔设置为两排且每排为5个。

进一步地，所述萃取柱的长度为200mm、内径为25mm。

进一步地，所述第一固定孔的孔径为28~32mm，所述第二固定孔的孔径小于萃取柱的内径，所述第二固定孔的孔径为24~25mm。

进一步地，所述第三固定孔的孔径为30~60mm，所述接液瓶顶端至第三打孔隔板顶端的距离为接液瓶的高度的2/3~3/4。

进一步地，所述储液件包括过滤前的样品的多个储液瓶，设置于底座上、用以固定储液瓶的第四打孔隔板，所述储液瓶的数量、接液瓶的数量、萃取柱的数量相等，所述储液瓶、萃取柱、接液瓶之间一一相对应。

进一步地，所述第四打孔隔板上设有用以固定储液瓶的第四固定孔，所述第四固定孔的孔径为20~30mm。

进一步地，所述接液瓶顶端的瓶口和第二打孔隔板之间的距离为1~2mm。

本实用新型的一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置有以下有益效果：

（1）萃取柱、接液瓶均为多个，储液件内可以存放多个样品，这样可以同时分析处理多个样品，提高整个分析过程的效率；（2）保证整个萃取过程有序整洁，萃取前后样品瓶一一对应；（3）储液件储存过滤前的样品，将储液件的样品倒入萃取件中，萃取柱对从储液件流出的样品进行萃取，实现对样品的过滤，接液瓶接收从萃取柱流下的样品，第一打孔隔板和第二打孔隔板分别将萃取柱固定住，第三打孔隔板将接液瓶固定住，有效防止试验过程中试剂倾倒，节省操作空间。装置结构紧凑，保证了特定芳香胺的分析效率和准确性，具有实用和推广价值。

附图说明

并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本实用新型的实施例，并且与描述一起用于解释本实用新型的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例的一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置中的结构示意图；

图2为本实用新型实施例的一种用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置中的萃取柱、接液瓶、储液瓶的结构示意图。

图中：1-底座，2-萃取件，3-储液件，41-第一打孔隔板，42-第二打孔隔板，43-第三打孔隔板，5-萃取柱，6-接液瓶，7-第四打孔隔板，8-储液瓶。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

请参阅图1至图2。本实用新型实施例的用于分析纸张中特定芳香胺的前处理装置，包括底座1，设置于底座1一端、用以存储过滤前的多个样品的储液件3，设置于底座1另一端、用以对从储液件3中的样品进行过滤的萃取件2，萃取件2包括用以对储液件3内的样品进行萃取的多个萃取柱5，用以接收从萃取柱5流下的样品的多个接液瓶6，用以将萃取柱5一端固定的第一打孔隔板41，用以将萃取柱5另一端固定的第二打孔隔板42，用以将接液瓶6一端固定的第三打孔隔板43，第三打孔隔板43设置于底座1上，第二打孔隔板42设置于第三打孔隔板43上，第一打孔隔板41设置于第二打孔隔板42上。

此处，萃取柱5、接液瓶6均可以为多个，储液件3可以存放多个样品，这样可以同时分析处理多个样品，提高整个分析过程的效率；保证整个萃取过程有序整洁，萃取前后样品瓶一一对应；储液件3储存过滤前的样品，将储液件3的样品倒入萃取件2中，萃取柱5对从储液件3流出的样品进行萃取，实现对样品的过滤，接液瓶6接收从萃取柱5流下的样品，第一打孔隔板41和第二打孔隔板42分别将萃取柱5固定住，第三打孔隔板43将接液瓶6固定住，有效防止试验过程中试剂倾倒，节省操作空间。装置结构紧凑，保证了特定芳香胺的分析效率和准确性，具有实用和推广价值。

底座1的厚度可以为2~5cm，提高底座1的支撑力。

第一打孔隔板41上可以设有用以固定萃取柱5一端的第一固定孔，第二打孔隔板42上设有用以固定萃取柱5另一端的第二固定孔，第三打孔隔板43上设有用以固定接液瓶6的第三固定孔，第一固定孔、第二固定孔、第三固定孔均为圆形孔，第一固定孔的圆心、第二固定孔的圆心、第三固定孔的圆心在同一直线上。

第一固定孔的数量、第二固定孔的数量、第三固定孔的数量可以相等，第一固定孔设置为两排且每排为5个，可以同时处理10个样品，提高整个分析过程的效率，2排10个第一固定孔均匀设置于第一打孔隔板41上，2排10个第二固定孔均匀设置于第二打孔隔板42上，2排10个第三固定孔均匀设置于第三打孔隔板43上。

萃取柱5的长度可以为200mm、内径为25mm。

第一固定孔的孔径可以为28~32mm，第二固定孔的孔径小于萃取柱5的内径，第二固定孔的孔径为24~25mm，便于固定萃取柱5。

第三固定孔的孔径可以为30~60mm，便于将接液瓶6放置于适宜位置，接液瓶6顶端至第三打孔隔板43顶端的距离为接液瓶6的高度的2/3~3/4，从而可以避免接液瓶6摔倒。

储液件3可以包括过滤前的样品的多个储液瓶8，设置于底座1上、用以固定储液瓶8的第四打孔隔板7，储液瓶8的数量、接液瓶6的数量、萃取柱5的数量相等，储液瓶8、萃取柱5、接液瓶6之间一一相对应，在储液瓶8、接液瓶6、萃取柱5上分别标号，则相同的标号的储液瓶8、接液瓶6、萃取柱5为一一对应的一组，将预设标号的储液瓶8内的样品倒入相同标号的萃取柱5，然后过滤后的样品流入相同标号的接液瓶6内。

第四打孔隔板7上可以设有用以固定储液瓶8的第四固定孔，第四固定孔的孔径为20~30mm，储液瓶8顶端至第四打孔隔板7顶端的距离为储液瓶8的高度的2/3~3/4，从而可以避免储液瓶8摔倒。

接液瓶6顶端的瓶口和第二打孔隔板42之间的距离可以为1~2mm，便于样品中的物质如叔丁基甲醚的挥发。

储液瓶8的容量可以为30~50ml，接液瓶6的容量可以为100~150ml。第三打孔隔板43固定于底座1一端，第四打孔隔板7固定于底座1另一端，第二打孔隔板42固定于第三打孔隔板43上，第一打孔隔板41固定于第二打孔隔板42上，第一固定孔、第二固定孔、第三固定孔连通。萃取柱5可以为硅藻土固相萃取柱5。纸张样品经过还原反应后，将装有试样溶液的储液瓶8依次放置在储液件3上，将接液瓶6依次放置在萃取件2最下层，在每个接液瓶6上方，安装一根萃取柱5，将储液瓶8中的溶液倒入萃取柱5中，静置等待溶液流入接液瓶6中，将接液瓶6中的溶液进行浓缩，在浓缩后进入gc-ms分析，得出纸张中特性芳香胺的含量。第三打孔隔板43粘接于底座，第二打孔隔板42粘接于第三打孔隔板43，第一打孔隔板41粘接于第二打孔隔板42，第一打孔隔板41、第二打孔隔板42、第三打孔隔板43的底面积均相等，第四打孔隔板7粘接于底座。第三打孔隔板43的面积可以为底座1面积的一半，第四打孔隔板7可以为2个，一个第四打孔隔板的面积可以为底座面积的1/4，且第三打孔隔板43粘接于底座1的中部，两个第四打孔隔板7分别粘接于底座1的两端。

以该装置为平台，检测烟用接装纸样品的特定芳香胺含量，具体过程为：将10个接装纸样品剪成5mm×5mm大小碎片，混合均匀，分别称取1g样品，置于50ml储液瓶8中，加入15ml预热至70℃的柠檬酸缓冲液，加塞振荡使液体浸透样品，于70℃水浴中放置30min，加入连二亚硫酸钠溶液3ml，70℃水浴中反应30min后，将储液瓶8移入冰水浴中于2min内冷却至室温。将装有试样溶液的储液瓶8依次放置在储液件3上，加入0.5ml内标溶液，将接液瓶6依次放置在萃取件2最下层，在每个接液瓶6上方，安装一根硅藻土固相萃取柱5，将储液瓶8中的溶液倒入硅藻土固相萃取柱5中，静置15min，分别用20ml叔丁基甲醚清洗储液瓶8中的固体残渣次，清洗液倒入硅藻土固相萃取柱5中，等待溶液流入接液瓶6中，在萃取液中加入约5g无水硫酸钠，加盖振摇后静置30min。将接液瓶6中的溶液倒入浓缩瓶，经浓缩后，进入gc-ms分析，得出纸张中特性芳香胺的含量。

上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本实用新型的保护范围之内。

需要说明的是，在本申请的描述中，需要说明的是，指示的方位或位置关系的术语“上端”、“下端”、“底端”为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。