使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种使用杜马斯定氮仪分析复合肥等高磷含量样品中的氮元素含量的附加装置，涉及高磷含量样品中氮含量检测领域，其主要领域为复合肥等氮肥，而且也适用于杜马斯定氮法测定的其他样品，如有机化合物、奶制品、食品、饲料、土壤、焦炭等。


背景技术：

2.目前分析氮肥样品中的氮元素时，通常采用的方法是凯氏定氮法，凯氏定氮法需要浓硫酸和催化剂对样品进行消化，然后进行蒸馏，再被硼酸吸收，最后经酸标准溶液滴定，不仅操作繁琐，单个样品分析时间长，而且环境污染很大，已经不符合国家环保要求的需要，现在逐步被杜马斯定氮法代替。
3.采用杜马斯法测定样品中氮含量时，样品不需要进行消化处理，只需要将样品研磨、干燥，而且需要的样品量少，燃烧后生成的产物只有氮气、二氧化碳和水蒸气，因此对环境无任何污染。所以采用杜马斯定氮法测定样品中的氮含量成为发展趋势。
4.但采用杜马斯定氮法时，如果样品中含有较多的磷含量，样品中的磷被氧化为五氧化二磷，五氧化二磷的熔点只有569℃，而杜马斯定氮法燃烧温度一般都在900℃以上，这样在燃烧管中五氧化二磷是以气态存在，但被载气带出燃烧管后就会转化为固态形式，这样五氧化二磷固体就会留在管路中，造成管路堵塞，而且没办法进行疏通，使整个仪器瘫痪。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于，提供一种使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，解决现有技术存在的上述弊端，使传统的杜马斯定氮仪也能够对含磷样品进行分析。
6.为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
7.一种使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其特征在于：具有一根由耐高温材质制成的空管，空管的一端具有一级接口，另一端具有二级接口，所述一级接口以及二级接口分别能够与杜马斯定氮仪的一级燃烧管与二级燃烧管匹配连接；在所述一级接口与二级接口之间的管路内填充有耐高温的松散物质。
8.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：在所述一级接口和/或二级接口的一侧设有操作口，操作口常态下密闭。
9.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：所述操作口具有螺纹。
10.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：所述操作口的内径不小于5mm。
11.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：所述一级接口与二级接口之间的空管内径在5mm～15mm之间。
12.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：所述空管由石英或不锈钢制成。
13.所述的使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，其中：所述耐高温的松散物质是石英棉。
14.本发明的优点在于，其安装于杜马斯定氮仪一级燃烧管和二级燃烧管之间，能够将样品燃烧后的五氧化二磷保留起来，使其不会对二级燃烧管及以后的管路造成堵塞。
附图说明
15.图1是本实用新型的结构示意图；
16.图2是本实用新型的另一种结构示意图；
17.图3是杜马斯定氮仪应用本实用新型后分析标准样品而获得的标准曲线。
18.附图标记说明：空管1；一级接口2；二级接口3；操作口4。
具体实施方式
19.以下将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本实用新型的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按真实比例绘制的。
20.如图1所示，本实用新型提供的一种使用杜马斯定氮仪分析含磷样品的附加装置，具有一根由石英、不锈钢或其他耐高温材质制成的空管1，其一端具有一级接口2，另一端具有二级接口3，所述一级接口2以及二级接口3分别能够与杜马斯定氮仪的一级燃烧管与二级燃烧管匹配连接；在所述一级接口2与二级接口3之间的管路内填充有石英棉(未予图示)或其他耐高温的松散物质。
21.当然，如图1所示，在一级接口2(也可以是二级接口3)的一侧设有操作口4，由操作口4适于向空管1内填入或更换石英棉。
22.另外，如图2所示，还可以在一级接口2以及二级接口3的一侧分别设置操作口4。
23.所述操作口4具有螺纹，常态下用密封圈以及堵头予以密闭。
24.其中，所述一级接口2与二级接口3之间的空管1内径优选在5mm～15mm之间；而所述操作口4的内径以不小于5mm为宜。
25.本实用新型安装的时候，一级接口2连接于杜马斯定氮仪的一级燃烧管，二级接口3连接于杜马斯定氮仪的二级燃烧管。因此采用杜马斯定氮法测定样品中氮含量时，如果样品中含有较多的磷含量，样品中的磷被氧化为五氧化二磷，五氧化二磷以气态存在，被载气带出一级燃烧管后进入空管1，五氧化二磷冷却并转化成固态，固态五氧化二磷被石英棉吸附，这样五氧化二磷固体就会被保留起来，不会对二级燃烧管及以后的管路造成堵塞。分析一定量的含磷样品后，只需打开操作口4，对一级燃烧管和空管1进行处理即可。
26.试验例
27.现将实施例的本实用新型安装于杜马斯定氮仪一级燃烧管和二级燃烧管之间分别进行标准曲线测试、普通含氮有机化合物分析和含磷样品分析。
28.实验过程中仪器采用如下参数：一级燃烧管温度960℃，二级燃烧管温度800℃，还原管温度850℃，流速550ml/min，前端压力120
‑
150kpa，后端压力90
‑
120kpa，热导检测器温度约60℃。
29.标准曲线
30.下表1是以天冬氨酸作为标准样品对仪器进行校准。
[0031][0032][0033]
图3是仪器标准曲线。
[0034]
由图3和表1可看出，杜马斯定氮仪应用此装置后分析标准样品，可获得合乎要求的标准曲线。
[0035]
普通含氮有机化合物分析
[0036]
下表2是对普通有机化合物进行分析获得的结果，可看出样品的平行性很好，能达到测试要求。
[0037]
[0038][0039]
从上表2可看出应用此装置，普通含氮有机化合物测定结果稳定。
[0040]
含磷样品分析
[0041]
设计本装置的目的是解决分析含磷样品尤其是复合肥时，由于磷元素在高温下生成气态形式的五氧化二磷，气态的五氧化二磷在低温下又转化为固态形式从而堵塞气体管路并损坏仪器的问题。因此我们针对含磷复合肥设计了的测试方式，特意对复合肥进行了专项测试。除了一级燃烧管因直接接触样品无法控制外，测试复合肥样品后既不能对除一级燃烧管的其他部件造成损坏，含磷样品和标准样品测试结果也应达到测量要求。
[0042]
首先我们先测定标准样品，标准样品稳定后，连续测定30次含磷复合肥样品时样品，观察含磷复合肥样品结果的平行性，测试测试结果应稳定，并观察二级燃烧管入口及出口处应无明显污染；再连续测定标准样品观察标准样品稳定性及与第一次标准样测试结果的偏差是否符合要求；如果符合要求而且连续测定含磷样品30次以上，观察含磷复合肥样品结果的平行性，观察二级燃烧管入口及出口处应无明显污染；再连续测定标准样品观察标准样品稳定性及与第一次和第二次标准样测试结果的偏差是否符合要求。
[0043]
下表是对含磷样品(复合肥)进行分析，按以上实验步骤进行测试，三次标准样品测试结果平行稳定，含磷复合肥样品平行稳定，二级燃烧入口处及出口处均没有明显污染，而此装置内部有明显的五氧化二磷残留，达到了设计目的。
[0044]
[0045]
[0046]
[0047][0048]
以上说明对本实用新型而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化或等效，但都将落入本实用新型的保护范围之内。