一种适用于测量高温低剪切速率下聚合物溶液黏度的毛细管黏度计

1.本实用新型属于流体黏度测量领域，具体涉及一种适用于测量高温低剪切速率下的聚合物溶液黏度的毛细管黏度计。


背景技术：

2.黏度的准确测量可惠及医药、化工、食品、石油等各个领域，有利于增加产量、提高质量、提高生产效率、降低输运成本、保证安全生产，具有十分重要的意义。作为液体本身固有的材料物理属性，黏度是决定流体力学特征的一个重要参数，是对流体内部摩擦力的一种有效反映和度量。从微观角度讲，液体黏度表示的是液体分子之间的摩擦力。由于液体分子间的相互作用十分复杂，并且液体分子的结构也各不相同。因此，在大多数情况下，通过液体黏滞性外在的宏观表现(液体的流动性、液体中声波传播特性、液体中固体的振动特性)来测量液体黏度。
3.目前，国内外测量液体黏度的方法主要包括旋转法、落体法、振动法、扭振晶体法、声波法、管道导波法、毛细管法等。这些方法中除了毛细管法，对流体黏度的测量都有一定局限性，如旋转法对黏度较高的液体测量误差较大，落体法不适用于黏度低的液体，只适合测量密度比较大的牛顿流体，振动法测量只适用于低黏度和小量流体样品的测量等。
4.毛细管法是基于哈根
‑
泊肃叶(hagen
‑
poiseuille)定律，根据毛细管两端的压差、毛细管长及毛细管内径、液体流经毛细管的体积等参数求得液体的黏度值。毛细管黏度计因其测量精度高、测量范围广(包括牛顿和非牛顿流体)、结构及测试过程简单，成为目前液体黏度测量中应用最广的一种黏度计。
5.在石油的开采、运输还是石油的生产方面，对于各种助剂、油液及油水混合物黏度的测量一直以来都是十分重要的工作。其中，在三次采油化学驱特别是聚合物驱过程中，需要对聚合物驱油剂溶液的黏度进行实时的监测和控制，这是由于聚合物溶液黏度是扩大波及体积和提高原油采收率的关键因素。聚合物驱油过程中，聚合物溶液在地层中的平均渗流速度很小，只是在井筒附近的渗流速度略高一些，即使在井筒岩石壁面上，最大的渗流速度一般仅为10
‑1cm
·
s
‑1数量级，对应渗流速度的剪切速率为10
‑1～10s
‑1，因此油田上将低剪切速率(5～10s
‑1)作为测量驱油用聚合物溶液的剪切速率，以模拟其在多孔介质中运移时的剪切速率。对于温度较低(如45℃)的驱油环境，可以通过旋转黏度计就可以测量；然而，对于高温(如温度高于100℃)油藏，由于常用的旋转黏度计(如brookfield)的测试系统缺乏相应的控温系统而无法测量，一些先进的流变仪(如安东帕流变仪)虽然具有较好的控温系统，但由于样品池与大气环境相连通，聚合物溶液会在100℃以上沸腾冒泡，测试转子也容易受到液体沸腾的扰动导致测试数据波动极大，难以模拟高温、低剪切速率的油藏环境。虽然一些流变仪配备了高温测试系统(如安东帕mcr 302旋转流变仪及cc25转子和高温高压密封测试系统cc25/pr150/in/a1/ss)，然而，此高温高压测试系统只适用于准确测量高温高剪切速率(≥100s
‑1)聚合物溶液的黏度值，在低剪切速率10s
‑1测得黏度的数据波动较
大，尤其是聚合物黏度较低时，黏度更加难以准确测量。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用于测量高温低剪切速率下聚合物溶液黏度的毛细管黏度计，以提高90～150℃、0.01～10s
‑1下黏度测定的准确性，从而完善流体黏度测量技术，为高温高盐油藏聚合物驱聚合物溶液黏度测量提供技术支撑。
7.本实用新型提供的适用于高温低剪切速率下的聚合物溶液黏度测量装置，包括恒流泵、用盛装待测聚合物溶液的中间容器、预热管、压力传感器、毛细管、压差显示器、恒温油浴锅、回压阀、用于传递压力的回压容器、回压泵和用于收集测试后的聚合物溶液的收集容器；所述恒流泵的出液口与中间容器的进液口连通，所述中间容器的出液口与预热管的进液端连通，所述预热管的出液端与毛细管的进液端连通，所述毛细管的出液端与回压阀连通，所述回压阀同时与收集容器和回压容器连通，所述回压泵与收集容器连通；所述压力传感器设置在毛细管进液口前端，所述压差显示器与压力传感器连接，并连接于毛细管进出液口两端，以测量和显示毛细管两端的压差；所述预热管和毛细管均浸没在恒温油浴锅中；所述压差显示器和恒流泵分别与计算机连接以传输和记录数据。
8.进一步地，所述恒流泵为isco高压柱塞泵260d，能够提供0.001～70ml
·
min
‑1液态体积流量的稳定输出。
9.进一步地，所述中间容器材质为316l不锈钢，具有良好的耐高温高压和耐腐蚀性，容量优选为1l。
10.进一步地，所述预热管材质为镍，可以防止金属管道中聚合物溶液受到腐蚀或金属污染，呈锯齿状浸没于油浴锅中，规格优选为长度50cm，截面为圆形，直径2mm，管径均匀。
11.进一步地，所述毛细管材质为镍，可以防止毛细管中聚合物溶液受到腐蚀或金属污染，呈螺旋状浸没于油浴锅中，长度10m，截面为圆形，直径2mm，管径均匀。
12.进一步地，所述中间容器的出液口、毛细管的进出液口、回压容器的出液口均设置有阀门。
13.进一步地，毛细管的进液口处的阀门为四通阀，所述压差显示器、压力传感器同时与所述四通阀连接；所述毛细管的出液的阀门为三通阀，所述压差显示器的、回压阀同时与所述三通阀连接。
14.进一步地，所述油浴锅为加热装置，包括加热圈和油浴，所述加热圈配置于油浴内部，所述油浴是耐高温二甲基硅油，用于浸没所述预热管和毛细管，所述油浴锅配备低温循环系统，能够对被测流体进行冷却，使测试过程中精确控制温度范围0～200℃，精度
±
0.1℃。
15.进一步地，所述压力传感器控制范围0～50kpa，精度
±
0.001kpa。
16.进一步地，所述压差显示器的显示范围是0～50kpa，所述压差显示器含数据采集模块与计算机相连接，通过计算机逐一记录和处理数据。
17.进一步地，所述回压阀承受压力范围0～40mpa，其通过回压泵可以为毛细管提供回压范围0～40mpa。
18.进一步地，所述各部件通过管路连通，连通管路为金属材质的管路。
19.本发明提供的基于上述毛细管黏度计测量高温低剪切速率下聚合物溶液黏度的方法和原理，包括以下内容：
20.将被测聚合物溶液装入中间容器，通过油浴锅加热预热管和毛细管于所需测试温度，用回压泵加回压100,000～200,000pa，聚合物溶液通过恒流泵以预设的注入速率(q)依次流经预热管和毛细管，压力传感器测量毛细管两端压降(δp)，通过压差显示器显示并记录于计算机上，根据泊肃叶定律和拉比诺维奇方程计算聚合物溶液在低剪切速率下黏度；
[0021][0022][0023]
其中，q是聚合物溶液在毛细管中的流动速率，m3·
s
‑1；r是毛细管的内半径，m；δp是聚合物溶液流经毛细管产生的压差，pa；η是聚合物溶液黏度，pa
·
s；l是毛细管的长度，m；是剪切速率，s
‑1；n＝1。
[0024]
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
[0025]
1.本实用新型所述毛细管黏度计方便安装，人性化设计，使仪器具备操作简单方便，拆卸方便，易学易会易保养的特点。
[0026]
2.本实用新型所述毛细管黏度计，通过设置预热管使聚合物溶液在进入毛细管前达到测试温度90～150℃，待聚合物溶液流入毛细管中，压差的测试能在设定高温下进行；通过回压泵、回压容器、回压阀，向毛细管内施加回压，使聚合物溶液在测试温度90～150℃下沸点升高，从而在高温下依旧保持液态匀速流动，同时根据泊肃叶定律和拉比诺维奇方程，在设定低剪切速率下获得聚合物溶液流动速率，通过恒流泵提供此恒定流速，实现了聚合物溶液高温低剪切速率下的黏度测量，解决了安东帕mcr 302旋转流变仪无法准确测量高温低剪切速率下聚合物溶液黏度的问题。
[0027]
3.本实用新型所述毛细管黏度计采用配备低温循环系统的油浴锅，能满足在实验过程中精确控温，压力传感器能灵敏地检测毛细管两端的压力情况，数据采集模块对实验数据进行采集，最后将所采集的数据发送至计算机进行运算得到黏度数据，实验数据处理更加智能化，大大提高了实验精度，减小了实验误差。
[0028]
4.本实用新型毛细管黏度计可通过配备低温循环系统的油浴锅和isco泵，可在一次实验中评价不同温度、剪切速率下，聚合物溶液黏度随温度、剪切速率的变化关系，实现连续操作。
附图说明
[0029]
图1为本实用新型所述适用于测量高温低剪切速率下的聚合物溶液黏度的毛细管黏度计示意图；
[0030]
其中：1
‑
恒流泵，2
‑
中间容器，3
‑
预热管，4
‑
压力传感器，5
‑
毛细管，6
‑
压差显示器，7
‑
油浴锅，8
‑
回压阀，9
‑
回压容器，10
‑
回压泵和11
‑
收集器。
[0031]
图2为本实用新型所述毛细管黏度计和安东帕流变仪在30～90℃、剪切速率10s
‑1时测得的220,000mg
·
l
‑1模拟盐水配制的聚合物a的水溶液的黏温函数关系曲线。
[0032]
图3为本实用新型所述毛细管黏度计和安东帕流变仪在85℃测得的32000mg
·
l
‑1模拟盐水配制的聚合物b的水溶液的黏度和剪切速率函数关系曲线。
[0033]
图4为本实用新型所述毛细管黏度计在120℃、剪切速率10s
‑1时测得的用220000mg
·
l
‑1模拟盐水配制的聚合物a、聚合物b和聚合物c的水溶液的黏度和老化时间函数关系曲线。
具体实施方式
[0034]
下面通过具体实施例结合附图对本实用新型所述适用于测量高温低剪切速率下的聚合物溶液黏度的毛细管黏度计做进一步说明。
[0035]
实施例1
[0036]
适用于测量高温低剪切速率下的聚合物溶液黏度的毛细管黏度计，包括恒流泵1、用盛装待测聚合物溶液的中间容器2、预热管3、压力传感器4、毛细管5、压差显示器6、恒温油浴锅7、回压阀8、回压容器9、回压泵10和用于收集测试后的聚合物溶液的收集容器11；各部件通过管路按以下方式连接：所述恒流泵的出液口与中间容器的进液口连通，所述中间容器的出液口与预热管的进液端连通，所述预热管的出液端与毛细管的进液端连通，所述毛细管的出液端与回压阀连通，所述回压阀同时与收集容器和回压容器连通，所述回压泵与收集容器连通；所述压力传感器设置在毛细管进液口处，所述压差显示器分别与压力传感器和毛细管出液端连接，用以显示进出毛细管的压差，所述预热管和毛细管浸没在恒温油浴锅中；所述压差显示器和恒流泵分别与计算机连接以传输和记录数据。中间容器的出液口、毛细管的进出液口、回压容器的出液口均设置有阀门。毛细管的进液口处的阀门为四通阀，所述压差显示器、压力传感器同时与所述四通阀连接；所述毛细管的出液的阀门为三通阀，所述压差显示器的、回压阀同时与所述三通阀连接。
[0037]
所述恒流泵为isco高压柱塞泵260d，能够提供0.001～70ml
·
min
‑1液态体积流量的稳定输出。所述中间容器规格1l，材质为316l不锈钢，具有良好的耐高温高压和耐腐蚀性。所述预热管材质为镍，可以防止金属管道中聚合物溶液受到腐蚀或金属污染，呈锯齿状浸没于油浴锅中，长度50cm，截面为圆形，直径2mm，管径均匀。所述毛细管材质为镍，可以防止毛细管中聚合物溶液受到腐蚀或金属污染，呈螺旋状浸没于油浴锅中，长度10m，截面为圆形，直径2mm，管径均匀。所述油浴锅为加热装置，包括加热圈和油浴，所述加热圈配置于油浴内部，所述油浴是耐高温二甲基硅油，用于包裹所述预热管和毛细管，所述油浴锅配备低温循环系统能对被测流体进行冷却，使本实用新型在实验过程中精确控制温度范围0～200℃，精度
±
0.1℃。所述压力传感器控制范围0～50kpa，精度
±
0.001kpa。所述压差显示器的显示范围是0～50kpa，所述压差显示器含数据采集模块与计算机相连接，通过计算机逐一记录和处理数据。所述回压阀承受压力范围0～40mpa，其通过回压泵可以为毛细管提供回压范围0～40mpa。
[0038]
实施例2
[0039]
采用实施例1所述毛细管黏度计进行高温低剪切速率下聚合物溶液黏度测定，根据泊肃叶定律和拉比诺维奇方程计算聚合物溶液在低剪切速率下黏度；
[0040]
[0041][0042]
其中，q是聚合物溶液在毛细管中的流动速率，m3·
s
‑1；r是毛细管的内半径，m；δp是聚合物溶液流经毛细管产生的压差，pa；η是聚合物溶液黏度，pa
·
s；l是毛细管的长度，m；是剪切速率，s
‑1；n＝1。
[0043]
根据毛细管规格：长度10m，直径2mm，通过公式(2)计算出剪切速率10s
‑1时，聚合物注入速率0.471ml
·
min
‑1。将500ml模拟盐水配制0.28wt.％聚合物b溶液装入中间容器，通过配备低温循环系统油浴锅加热预热管和毛细管分别于30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃和90℃，用回压泵通过回压容器和回压阀给毛细管加回压100,000～200,000pa，聚合物b溶液通过icso泵以0.471ml
·
min
‑1注入速率先流经预热管预热到目标温度，再流入毛细管，最后聚合物b溶液从回压阀出液端流出；压力传感器持续测量毛细管两端压降，通过压差显示器显示，并通过数据采集模块记录于计算机上，根据公式(1)计算得出黏度值，绘出温度30～90℃、剪切速率10s
‑1的聚合物b溶液黏度随温度变化的曲线，同时安东帕旋转流变仪在相同条件下测试的数据作为对比，如图2和表1所示。
[0044]
表1本专利的毛细管黏度计和安东帕旋转流变仪在30～90℃测定的黏度对比
[0045][0046]
实施例3
[0047]
将500ml模拟盐水配制0.31wt.％聚合物a的水溶液装入中间容器，通过配备低温循环系统油浴锅加热预热管和毛细管分别于85℃，用回压泵通过回压容器和回压阀给毛细管加回压100,000～200,000pa，聚合物a水溶液通过icso泵分别以0.002、0.005、0.01、0.04、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5ml
·
min
‑1注入速率先流经预热管预热到85℃，再流入毛细管，最后聚合物溶液从回压阀出液端流出；压力传感器持续测量毛细管两端压降，通过压差显示器显示，并通过数据采集模块记录于计算机上，根据实施例2中的公式(1)计算得出黏度值，绘出85℃、聚合物a的水溶液黏度随剪切速率变化的曲线，同时安东帕流变仪在相同条件下测试的数据作为对比，如图3和表2所示。
[0048]
表2本专利的毛细管黏度计和安东帕旋转流变仪在剪切速率0.1～10s
‑1测定的黏度对比
[0049][0050][0051]
实施例4
[0052]
根据实施例1聚合物溶液注入速率0.471ml
·
min
‑1，将500ml模拟盐水配制0.4wt.％聚合物a、0.34wt.％聚合物b和1.65wt.％聚合物c的水溶液分别装入中间容器，通过配备低温循环系统油浴锅加热预热管和毛细管于120℃，用回压泵通过回压容器和回压阀给毛细管加回压100,000～200,000pa，三种聚合物溶液通过icso泵以0.471ml
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‑1注入速率先流经120℃预热管，再流入毛细管，最后聚合物溶液从回压阀出液端流出；压力传感器持续测量毛细管两端压降，通过压差显示器显示，并通过数据采集模块记录于计算机上，根据公式(1)计算得出黏度值；由于三种聚合物溶液在老化罐中持续老化60天，因而可以绘出120℃、剪切速率10s
‑1的三种聚合物溶液黏度随老化时间变化的曲线，如图4所示。