一种带温度调节的电化学原位光谱测试装置的制作方法

1.本实用新型涉及电化学光谱技术领域，具体涉及一种带温度调节的电化学原位光谱测试装置。


背景技术：

2.高性能储能设备是新能源汽车，大规模储能和微型/纳米设备发展的关键。当前的储能装置，包括主要基于碳电极装置的锂电池和超级电容器，具有许多局限性，例如第一次循环的效率低，没有放电平稳，循环性能差以及充放电曲线的电压延迟严重。通常，储能装置中电极的结构和性能直接决定了储能装置的性能。因此，对于实际应用而言，找到并设计一种具有优异功率密度，高容量和良好循环性能的新型电极至关重要。多功能过渡金属氧化物半导体材料是其中一种较为良好的选择。
3.近来，由于其固有的优点，如低成本，环境友好，高理论容量，良好的电化学活性和比氧化镍更好的电导率，它引起了人们对于作为储能设备的有希望的候选电极材料的巨大研究兴趣。然而，在实际应用中，这些基于金属氧化物电极的储能装置显示出较差的循环性能，这是由于这些电极在几次放电
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充电循环后仍无法保持其完整性。而金属氧化物纳米线/纳米线作为最基本的构建基块，在电催化，超级电容器和锂电池领域得到最广泛的应用，其确切的电传输机制仍然不清楚。更重要的是，温度对电极的离子扩散和电传输特性以及储能设备的性能有重大影响。因此，研究与温度有关的电性能有助于阐明半导体电极材料中的电传输机理。
4.事实上，温度依赖性的电化学也并不是一种新颖的方法。早在19世纪末20世纪初就报道了第一批实验，甚至在生物学上的应用也不是新鲜事，其第一批报告于1979年发表。然而，用于测定各种参数(热力学，动力学，蛋白质稳定性等)的方法多年来一直被勉强使用，尽管它确实是有价值的。原因可能是与环境温度下的电化学相比，初始设置看起来要复杂一些，并且电化学本身如今还不被认为是一种非常现代的分析方法。但是，一旦设备组装完毕，就可以使用它而无需花费很多费用，即可揭示出有关被调查系统的有趣信息，而这些信息通常是其他方法无法或不太容易获得的。实际上，温度依赖性的电化学技术可以为研究和理解催化剂活性位点性质的微妙影响提供巨大的帮助。而如果这一过程再结合上现代光学表征仪器，那这一依赖于温度体系的电化学反应原位表征技术就会为整个反应过程中的各项参数提供更加准确的信息和更有价值的指导作用。因此，发展一项基于温度参量变化的电化学原位表征技术将会对功能材料领域和化学领域的研究人员揭示整个电化学过程中的深层次机理提供最为有用的数据和信息。
5.目前，市场上针对电化学反应的各种原位表征装置层出不穷，包括有电化学拉曼、电化学红外、电化学xrd、电化学x射线吸收谱等等。这些原位表征技术的快速发展表明了在现代科学研究中，借助于各类光学表征仪器实现实时、在线的检测功能对于了解电化学内在的反应机制的重要作用。但目前的这些原位表征装置中，都忽略了温度这一重要的变化参量，因为在实际的操作过程中，研究人员研发的这些高效催化剂都将会在一个带有温度
场的实际环境中运行，而温度给整个电化学反应带来的影响也是不可忽略的。
6.公告号为cn209878629u的专利公开一种电化学x射线衍射原位测试光谱池，但遗憾的是，目前拥有的这些原位表征技术都仅仅局限在室温环境中，而无法在有效的添加进温度参量进去。这势必会为实验室的产品实现真正的产业转化带来巨大的影响。


技术实现要素：

7.本实用新型所要解决的技术问题在于现有技术中的电化学原位光谱测试装置无法有效的添加温度参数，提供一种带温度调节的电化学原位光谱测试装置。
8.本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
9.本实用新型提供一种带温度调节的电化学原位光谱测试装置，包括反应池、光学窗口、加热体、制冷体、电极、电极线、电解液接口、卡套接头和球阀；
10.所述反应池内设有腔体，所述腔体上方设有开口，所述光学窗口位于开口上方、致使反应池密封；
11.所述加热体包括加热炉，所述反应池位于加热炉内，所述制冷体位于加热炉下方；所述电解液接口与腔体连通；所述电极包括对电极、参比电极和工作电极，所述对电极、参比电极和工作电极的一端均位于腔体内，所述对电极、参比电极和工作电极的另一端分别引出电极线，所述电极线分别伸出反应池；所述卡套接头的一端与反应池连接，所述球阀位于卡套接头的另一端。
12.工作原理：将样品置于腔体内，将光学窗口覆盖在腔体上，使反应池密封，通过球阀控制卡套接头，将卡套接头与抽真空装置连接，将反应池抽真空，然后将反应池放在光谱学线站上，对准光路后，通过加热体对样品进行加热或通过制冷体给样品提供低温环境，对电极、参比电极和工作电极工作，采集相关数据。
13.有益效果：本实用新型将反应池与电化学池相结合，能够观察反应池中的样品在高低温下的特性，温度范围在
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100℃，满足高低温条件下样品的原位光谱分析。本实用新型中的光谱装置能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制。
14.优选地，所述带温度调节的电化学原位光谱测试装置还包括底座和电极接口，所述电极接口位于底座上，所述底座上设有第一凹槽，所述反应池、加热炉、制冷体均位于第一凹槽内，所述加热炉、制冷体与电极接口连接。
15.优选地，所述加热炉内设有加热电阻丝，所述电阻丝上套设有陶瓷管。
16.有益效果：电阻丝或其他具有同等效用的材料用以对样品进行加热，陶瓷管用于绝缘。
17.优选地，所述加热体还包括热电偶，所述热电偶位于加热炉底端。
18.优选地，所述制冷体为半导体制冷片或带有液氮循环的冷头或带有液氦循环的冷头。
19.优选地，所述带温度调节的电化学原位光谱测试装置还包括三个电极线接口，所述三个电极线接口均位于底座的一端，所述对电极、参比电极和工作电极引出的电极线分别与三个电极线接口连接。
20.优选地，所述底座的材质为铝合金。
21.有益效果：能够对反应池进行安全保护，以及能更好的导热。
22.优选地，所述光学窗口包括上盖、盖板、第一密封圈、窗口盖和窗口片；所述盖板盖合在第一凹槽上，所述盖板上设有第一通孔，所述上盖位于底座顶端，所述上盖与底座顶端螺纹连接，所述上盖上设有第二凹槽，所述第二凹槽内设有第二通孔，所述窗口片位于第二通孔上，所述第一密封圈位于窗口片与上盖之间，所述窗口盖盖合在窗口片上方。
23.优选地，所述窗口片的材质为透光材质，所述窗口片的厚度为0.5mm，所述窗口片的截面呈圆形。
24.优选地，所述窗口片的材质为石英或单晶氧化铝。
25.优选地，反应池的材质为不锈钢。
26.优选地，所述加热炉底壁和制冷体之间设有导热硅脂层。
27.有益效果：设置导热硅脂层，使加热炉与制冷体之间更好的贴合在一起，起到更好的导热作用。
28.优选地，所述电解液接口的个数为两个，所述电解液接口包括第一电解液接口和第二电解液接口，所述第一电解液接口和第二电解液接口上均设有单向阀。
29.本实用新型的工作原理：将样品置于腔体内，将光学窗口覆盖在腔体上，使反应池密封，通过球阀控制卡套接头，将卡套接头与抽真空装置连接，将反应池抽真空，然后将反应池放在拉曼光谱学线站上，对准光路后，通过加热炉对样品进行加热或通过制冷体给样品提供低温环境，对电极、参比电极和工作电极工作，采集相关数据。
30.本实用新型的优点在于：本实用新型将反应池与电化学池相结合，能够观察反应池中的样品在高低温下的特性，温度范围在
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100℃，满足高低温条件下样品的原位光谱分析。本实用新型中的光谱装置能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制。
31.电阻丝用以对样品进行加热，陶瓷管用于绝缘。
32.底座的材质为铝合金，能够对反应池进行安全保护，以及能更好的导热。
33.设置导热硅脂层，使加热炉与制冷体之间更好的贴合在一起，起到更好的导热作用。
附图说明
34.图1为本实用新型实施例中带温度调节的电化学原位光谱测试装置的截面图；
35.图2为本实用新型实施例中带温度调节的电化学原位光谱测试装置的俯视图；
36.图中：底座111；反应池112；光学窗口113；上盖1131；盖板1132；第一密封圈1133；窗口盖1134；窗口片1135；加热炉114；制冷体115；工作电极116；电解液接口117；电解液进口接口1171；电解液出口接口1172；卡套接头118；球阀119；电极接口120；电极线接口121；水冷接头122。
具体实施方式
37.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域
普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
38.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
39.需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
40.一种带温度调节的电化学原位光谱测试装置，如图1和图2所示，包括底座111、反应池112、光学窗口113、加热体、制冷体115、电极、电极线、电解液接口117、卡套接头118和球阀119。
41.本实施例中反应池112呈长方体状，反应池112内设置中空的腔体，腔体顶端设置开口，反应池112的材质为不锈钢。本实施例中底座111呈长方体状，底座111的材质为铝合金，底座111顶壁开设第一凹槽。
42.加热体包括加热炉114，本实施例中加热炉114为铝筒，加热炉114采用铝筒以便更好地导热，铝筒上安装加热电阻丝或其他可提供高阻值的材料，电阻丝上套设有陶瓷管，用于绝缘。
43.加热炉114位于第一凹槽内，加热炉114通过螺栓固定在第一凹槽内，反应池112位于加热炉114内，制冷体115位于加热炉114底壁，加热炉114底壁与制冷体115之间，制冷体115用来给样品提供低温环境。加热炉114底壁和制冷体115之间设有导热硅脂层，使加热炉114与制冷体115之间更好的贴合在一起，起到更好的导热作用。本实施例中半导体制冷片或带有液氮循环的冷头或带有液氦循环的冷头，用于对样品的冷却。
44.加热体还包括热电偶，热电偶为现有技术，本实施例中热电偶为温度传感器pt100，热电偶位于加热炉114底端的孔内，然后后真空胶固定，用于测试温度。
45.本实施例中还包括电极接口120，电极接口120位于底座111上，加热炉114的电阻丝、制冷体115、热电偶均与电极接口120连接，与电极接口120的连接方式为现有技术。
46.光学窗口113包括上盖1131、盖板1132、第一密封圈1133、窗口盖1134和窗口片1135；盖板1132盖合在第一凹槽上，盖板1132上设有第一通孔，上盖1131位于底座111顶端，底座111底壁开设螺纹孔，上盖1131上开设对应的螺纹孔，上盖1131与底座111顶端通过螺栓连接，上盖1131中心设有第二凹槽，第二凹槽中心设有第二通孔，窗口片1135位于第二通孔上，第一密封圈1133位于窗口片1135与上盖1131之间，窗口片1135、上盖1131与反应池112之间形成密封腔体，窗口盖1134盖合在窗口片1135上方，第一通孔、第二通孔与第一凹槽的中心位于同一轴线。光学窗口113密封方式包括但不限于上述单种方式，也可以螺钉等方式进行固定。
47.本实施例中窗口片1135的材质为透光材质，如石英、单晶氧化铝，窗口片1135的厚
度为0.5mm，窗口片1135的截面呈圆形，窗口片1135的直径不小于10mm。
48.电解液接口117位于底座111上，电解液接口117与反应池112的腔体连通，电解液接口117的个数为两个，一个为电解液进口接口1171，另一个为电解液出口接口1172。为电解液进口接口1171和为电解液出口接口1172上均安装单向阀。
49.电极包括对电极、参比电极和工作电极116，对电极、参比电极和工作电极116的一端均位于腔体内，对电极、参比电极和工作电极116的另一端分别引出电极线，为方便引出电极线，本实施例还包括三个电极线接口121，三个电极线接口121均位于底座111的一端，对电极、参比电极和工作电极116引出的电极线分别与三个电极线接口121连接。
50.本实施例中的电极线接口121包括铜柱和peek柱，peek柱包裹在铜柱外侧，peek柱和铜柱之间灌满黑胶，peek柱拧进底座111，用密封圈密封，将电极线通过橡胶插头引到peek柱上导通。本实施例中的电极线接口121也可以采用现有技术中的其他电极线接口121。
51.卡套接头118的一端与反应池112连接，卡套接头118的另一端穿过底座111设置，卡套接头118的安装方式为现有技术，卡套接头118的另一端上安装球阀119，本实施例中的球阀119为两通球阀119，将卡套接头118与抽真空装置连接，从而将反应池112抽真空。
52.本实施例中还包括水冷管路(图未示)，水冷管路位于底座111内，水冷管路(图未示)的截面呈u形，水冷管路的出口端与水冷接头122连接，水冷接头122安装在底座111上。
53.本实施例的工作原理：将样品置于腔体内，将盖板1132盖合在第一凹槽上，将上盖1131通过螺栓安装在底座111顶壁，将窗口盖1134盖合在窗口片1135上方，将反应池112密封，通过球阀119控制卡套接头118，将卡套接头118与抽真空装置连接，将反应池112抽真空，然后将反应池112放在光谱学线站上，对准光路后，通过加热体对样品进行加热或通过制冷体115给样品提供低温环境，对电极、参比电极和工作电极116工作，采集相关数据。
54.本实施例有益效果：将反应池112与电化学池相结合，能够观察反应池112中的样品在高低温下的特性，温度范围在
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100℃，满足高低温条件下样品的原位光谱分析。本实用新型中的光谱装置能够实现对样品结构、形态、分子相互作用等演变的真实记录，揭示其深层结构、动力学机制。
55.电阻丝用以对样品进行加热，陶瓷管用于绝缘。
56.底座111的材质为铝合金，能够对反应池112进行安全保护，以及能更好的导热。
57.设置导热硅脂层，使加热炉114与制冷体115之间更好的贴合在一起，起到更好的导热作用。
58.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。