一种用于衍射测试的薄膜管件

1.本实用新型涉及单晶衍射测试领域，具体涉及一种用于衍射测试的薄膜管件。


背景技术：

2.衍射方法是解析分子晶体结构和微观结构的有利手段。晶体衍射分析可以大致分为：单晶和粉末衍射方法。单晶和粉末衍射的实验技术都配有各自的衍射仪器，分别为：单晶衍射仪和粉末衍射仪。目前，随着仪器和计算软件的性能的提升，一般在粉末衍射仪器上的功能在单晶衍射仪器上也能很好的实现，并且有更好的表现，比如在单晶衍射上能实现对几微克样品进行分析，一般粉末衍射仪是难以实现的(通常需要毫克级量的样品)。但是，在单晶衍射仪器上进行微量粉末和微量液体的衍射实验，其在样品的制备上是存在局限的。
3.目前对于微量粉末和微量液体的装样方法有：1)玻璃丝(或毛细管)样品座；2)kapton胶带样品座；3)尼龙丝环样品座；4)毛细管封管装样；5)kapton管封管。但五种装样方法均存在一定的缺陷。
4.对于前三种方法的缺陷：1)因样品不用油包裹，样品在测试过程中会不稳定和掉落；而如果用油包裹又会产生不必要的衍射背景，进而影响实验结果；2)不能保证每次测试的样品量，实验缺乏重现性。
5.对于方法4)的缺陷：1)自制毛细管不容易制备；2)如果毛细管管壁厚，影响衍射数据质量；3)如果毛细管管壁太薄(市场上，商品化的的产品是10微米的壁厚的毛细管)，制备样品时，特别容易折断，操作困难。
6.对于方法5)的缺陷：采用kapton管封管装样，目前需要将整个管子(长度约25mm)装满，但是，在衍射实验过程中，往往只需要将样品装填在0.5mm的长度即可。而对于其余样品均是多余的，均不能被仪器探测到，且装填样品到25mm的管子里，费时费力。
7.有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的在于：提供一种用于衍射测试的薄膜管件，解决目前在单晶衍射领域对于微量液体和微量粉末样品的装样缺陷问题。
9.为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
10.一种用于衍射测试的薄膜管件，包括薄膜管主体，所述薄膜管主体包括：
11.装样部，用于盛装样品；所述装样部的长度为所述薄膜管主体长度的1～5％；
12.填充部，与所述装样部连接，所述填充部填充有低背景材料，所述低背景材料对于衍射测试的结果无影响。
13.优选的，所述薄膜管主体的管壁厚度为5～25μm。
14.优选的，所述装样部用于盛装样品的长度为所述装样部长度的30～100％。
15.优选的，所述薄膜管主体的长度为5～30mm。
16.优选的，所述填充部的长度为所述薄膜管主体长度的95～99％。
17.优选的，所述填充部填充满低背景材料，所述低背景材料对于衍射测试的结果无影响。
18.优选的，该薄膜管件还包括底座，与所述填充部连接。
19.优选的，所述装样部盛装的样品为质量小于1mg的液体样品或粉末样品。
20.本实用新型的有益效果在于：
21.1)本实用新型提供了一种用于衍射测试的薄膜管件，包括薄膜管主体，所述薄膜管主体包括装样部和填充部，装样部用于盛装样品；所述装样部的长度为所述薄膜管主体长度的1～5％；填充部与所述装样部连接，所述填充部填充有低背景材料，所述低背景材料对于衍射测试的结果无影响。相比于现有技术，本实用新型提供的薄膜管件，将薄膜管主体分为装样部和填充部，其中装样部只占薄膜管主体的1～5％，而其余的长度则均为填充部，将装样部的长度大大缩小，不仅更利于装样，且该填充部填充的材料低衍射背景，不会对样品的衍射结果产生影响，更加适用于微量样品的装样检测。
22.2)本实用新型的薄膜管件制样操作容易，样品用量更少。
23.3)本实用新型的薄膜管件制备更加灵活，实验人员可随时制作出符合自己实验需求的衍射薄膜管件。
24.4)本实用新型提供的薄膜管件，不仅可用于单晶衍射测试，还可用于各种气氛下的衍射实验，应用范围更加广泛，实用性更强。
附图说明
25.图1为本实用新型薄膜管件的结构示意图之一。
26.图2为本实用新型薄膜管件的结构示意图之二。
27.图中：1
‑
薄膜管主体；11
‑
装样部；12
‑
填充部；2
‑
底座。
具体实施方式
28.为使本实用新型的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本实用新型及其有益效果作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
29.在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
30.本实用新型使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述。
31.如图1～2所示，一种用于衍射测试的薄膜管件，包括薄膜管主体1，薄膜管主体1包括装样部11和填充部12；装样部11用于盛装样品；装样部11的长度为所述薄膜管主体1长度
的1～5％；填充部12与装样部11连接，填充部12填充有低背景材料，所述低背景材料对于衍射测试的结果无影响。其中，填充部12与装样部11的连接可以是一体成型也可以是组装连接，优选的，两者为一体成型连接。该薄膜管主体1的原材料可为聚酰亚胺，可直接购买市面上的kapton管。将购买到的kapton管分为装样部11和填充部12，在进行衍射实验装样时，先在显微镜下利用低衍射背景材料装填填充部12，然后再对测试样品进行装样。
32.进一步地，薄膜管主体1的管壁厚度为5～25μm。该管壁厚度相比于市面上10μm毛细管，管壁厚度更加坚硬，在装样时不容易被折断，装样更加方便，此外，聚酰亚胺材质的薄膜管，即使是厚管壁的薄膜管，对于衍射测试结果的影响也很小。优选的，薄膜管主体1的管壁厚度为10μm。
33.进一步地，装样部11用于盛装样品的长度为装样部11长度的30～100％。样品可主要填充装样部11的顶部，而无需填充满整个装样部11，当然也可全部填充满整个装样部11。
34.进一步地，薄膜管主体1的长度为5～30mm。具体的，当购买25mm长的kapton管作为薄膜管主体1的原材料时，装样部11的长度可为1mm，而预留装样的长度可为0.3～1mm。在实际装样时，可只将样品填满0.3～0.5mm长度，即可满足衍射实验的测试要求。
35.进一步地，填充部12的长度为薄膜管主体1长度的95～99％。将薄膜管主体1的大部分均作为填充部12，可更大程度的提高薄膜管主体1的整体强度，保证在装样时薄膜管件不易被折断。
36.进一步地，填充部12填充满低衍射背景材料。填充部12填充满低衍射背景材料，将填充部12制备成实心，一方面可增强薄膜管件的整体强度，更有利于后续对于样品的装样；另一方面实心的填充部12在盛装液体样品时，也会有利于样品预留在装样部11的顶部。
37.进一步地，该薄膜管件还包括底座2，与填充部12连接。该底座2可为薄膜管主体1提供支撑力，以利于后续的装样。优选的，该底座2中设置有管口，以便于薄膜管主体1直接插入底座2中稳定，完成薄膜管件的制备。
38.进一步地，装样部11盛装的样品为质量小于1mg的液体样品或粉末样品。本薄膜管件主要用于微量液体或微量粉末的装样，解决目前微量液体或粉末装样器件存在的各种缺点。
39.本实用新型薄膜管件的具体制备方法，包括以下步骤：
40.s1、准备长度为5～30mm的薄膜管主体1，其中95～99％的长度作为填充部12，1～5％的长度作为装样部11；
41.s2、用低衍射背景的材料将填充部12填充满，预留装样部11用于后续的样品装样；该低背景材料对于衍射测试的结果无影响；
42.s3、将填充部12远离装样部11的一端插入底座2中，固定，完成薄膜管件的制备。
43.本薄膜管件用于微量液体样品的具体装样方法：完成薄膜管件的制备后，将待测样品盛装进装样部11中，该待测样品应将装样部11的顶部填充满，必要时可以将装样口用胶水封住，完成微量液体样品的装样。其中，因液体具有流动性，在装样过程中可静置片刻待样品稳定后再判断样品是否已填充满装样部11的顶部，如无填充满，可增加样品的装填再完成样品的装样。
44.本薄膜管件用于微量粉末样品的具体装样方法：完成薄膜管件的制备后，将待测样品盛装进装样部11中，该待测样品应将装样部11的顶部填充满；然后利用比薄膜管主体1
直径略小的压样杆将样品压平实，完成微量粉末样品的装样。
45.根据上述说明书的揭示和教导，本实用新型所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本实用新型并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本实用新型的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本实用新型的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本实用新型构成任何限制。