荧光X射线分析装置的制作方法

荧光x射线分析装置
技术领域
1.本发明涉及一种荧光x射线分析装置。


背景技术：

2.能量分散型的荧光x射线分析装置是以下装置：通过向试样照射x射线来检测从试样的表面产生的荧光x射线，从而能够分析构成试样的元素的种类和浓度。能够非破坏且简便地分析以固体和液体等为代表的广泛形态的试样。在荧光x射线分析装置中，为了检测容易受到测量气氛的影响的轻元素，需要使试样室和测量室为真空而进行测量。与此相对，为了测量产生气体的试样或液体的试样，用氦气置换试样室和测量室内是有效的。
3.然而，在用氦气置换充满空气的试样室和测量室的情况下，即使将试样室和测量室设为氦气气氛，也存在由于在测量室中残留有少量空气而对测量产生影响的问题。
4.为了解决该问题，例如在国际公开第2014/192173号(专利文献1)中公开了用于提高对氦气的置换率的荧光x射线分析装置。在该文献中公开了设置用于导入氦气的第1导入管和第2导入管，能够用大气可靠地置换积存于导入口、检测口的氦气。
5.现有技术文献
6.专利文献
7.专利文献1：国际公开第2014/192173号


技术实现要素：

8.发明要解决的问题
9.然而，在专利文献1的装置中，如果一边向检测口供给作为气氛气体的氦气一边进行测量，则存在氦气的消耗量增多的问题。
10.因此，本发明是为了解决上述的问题而完成的，其目的在于提供能够减少构成测量气氛的气体的消耗量的荧光x射线分析装置。
11.用于解决问题的方案
12.本发明的第1方案具备：试样室，其载置试样；测量室，其与试样室的试样相邻地配置；x射线管，其向试样照射x射线；以及检测器，其检测由试样反射的x射线，在检测器设有：通路，其位于测量室内并且供反射的x射线通过；以及孔，其连接通路与检测器外部。
13.发明的效果
14.根据本发明的荧光x射线分析装置具备：试样室，其载置试样；测量室，其与试样室的试样相邻地配置；x射线管，其向试样照射x射线；以及检测器，其检测由试样反射的x射线，在检测器设有：通路，其位于测量室内并且供反射的x射线通过；以及孔，其连接通路与检测器外部，因此即使在通路中积存有气体的情况下，也能够将该气体经由孔排出。其结果为，即使在测量过程中不供给构成气氛的气体，也能够防止检测器内的气体残留，能够减少构成气氛的气体的消耗量。
15.也可以是，孔从通路朝向检测器外部以具有铅垂方向向下分量的方式延伸。在该
情况下，在氦气等较轻的气氛气体内，较重的空气在以具有铅垂方向向下分量的方式延伸的孔内流动，因此能够使空气顺畅地从通路排出。
16.也可以是，孔在其出口处以远离x射线管的方式从通路朝向检测器外部延伸。在该情况下，由于孔在出口附近以远离x射线管的方式延伸，因此能够防止从x射线管周边产生的散射x射线从孔的出口进入到检测器内。
17.也可以是，孔呈字母l形延伸。在该情况下，通过沿着检测器形成字母l形的孔，能够容易地形成能够防止x射线的侵入的孔。
附图说明
18.图1是根据实施方式的荧光x射线分析装置1的剖视图。
19.图2是表示检测器30的顶端部分的图。
20.图3是为了说明空气积存部39而示出的比较例的检测器的剖视图。
21.图4是根据另一实施方式的检测器30的顶端部分的剖视图。
22.图5是根据又一实施方式的检测器30的顶端部分的剖视图。
具体实施方式
23.(实施方式)
24.(整体结构)
25.图1是根据实施方式的荧光x射线分析装置1的剖视图。如图1所示，荧光x射线分析装置1具有：屏蔽壁10，其限定试样室11和测量室12；x射线管20，其安装于屏蔽壁10；以及检测器30，其在与x射线管20相反的一侧安装于屏蔽壁10。
26.屏蔽壁10具有屏蔽x射线以使从x射线管20产生并放射到测量室12和试样室11内的x射线不向外部泄漏的作用。由屏蔽壁10包围试样室11和测量室12。试样室11和测量室12被分隔壁13相互分隔。在分隔壁13设有多个通气路14。通气路14连通试样室11与测量室12，因此试样室11与测量室12是相同的压力。
27.在试样室11配置有包含试样41的壳体40。试样41可以是固体和液体中的任一者。在壳体40的底面设有未图示的薄膜。在该膜上载置有试样41。在试样41是固体的情况下，可以是较大的块，也可以是粉末。
28.测量室12设于试样室11的下部。在x射线管20的x射线产生点22产生的x射线23在通过未图示的带通滤波器和初级准直器后，向试样41的下表面42照射，x射线管20用于向试样41照射x射线23，安装于屏蔽壁10的外侧。
29.能够利用旋转泵110和阀120调节试样室11和测量室12内的压力。具体来说，当打开阀120而驱动旋转泵110时，利用旋转泵110的作用，能够使试样室11和测量室12成为真空。
30.能够利用氦气瓶130和阀140调节试样室11和测量室12内的氦气的压力。具体来说，通过打开阀140而从氦气瓶130供给氦气，能够使试样室11和测量室12成为氦气气氛。
31.检测器30具有壳体31。壳体31的顶端插入到测量室12中，其他部分未插入到测量室12中。
32.图2是表示检测器30的顶端部分的图。如图2所示，检测器30的壳体31是筒状。在壳
体31的顶端部设有作为检测器盖的次级准直器32。在次级准直器32设有用于供由试样41反射的x射线通过的通路36。
33.如图1所示，x射线23原则上由试样41反射，但也在试样41以外的部分反射。由试样以外反射的x射线反映反射的物质的物理性质，因此如果将其放入到检测器30内，则无法确定试样41的正确的物理性质。
34.为了防止该情况，将具有沿轴线方向延伸的通路36的次级准直器32设于壳体31的顶端。由此调节通路36的内径和长度，以便仅使由试样41的下表面42反射的x射线23通过通路36。
35.在壳体31的顶端例如设有由铍构成的窗构件34。窗构件34使x射线不衰减地透过，且具有划分壳体31内部与测量室12的作用。
36.在壳体31的内侧例如设有由半导体构成的受光元件35。在受光元件35是半导体的情况下，在x射线通过受光元件35内时产生电子空穴对，通过测量由此产生的电流和电压，能够基于x射线确定试样的物理性质。
37.在次级准直器32设有用于连接通路36与检测器30外部的孔33。孔33例如通过用钻头对次级准直器32进行切削加工而形成。孔33例如也可以由管构成。
38.(作用效果)
39.在向空气气氛的试样室11和测量室12导入比空气轻的氦气的情况下，打开阀140，从氦气瓶130向试样室11和测量室12供给氦气。在该情况下，为了从存在于上部的试样室11去除空气而导入氦气，接着向测量室12填充氦气。本来在氦气的层下降到次级准直器32的高度时，氦气应该从通路36进入到次级准直器32内。
40.图3是为了说明空气积存部39而示出的比较例的检测器的剖视图。由于空气比氦气重，因此在次级准直器32与窗构件34之间积存有空气的状态下，空气不会从通路逸出。也就是说，产生图3所示的空气积存部39。在该状态下，在窗构件34的正前方存在空气的层。能量较弱的x射线在该空气积存部39衰减。f-kα射线(667ev)的光路长1mm的空气(20℃、一个大气压)的层的透过率为29％。与此相对，f-kα射线(667ev)的光路长1mm的氦气(20℃、一个大气压)的层的透过率为99.6％。因此，当在氦气气氛下进行荧光x射线分析时，需要不形成该空气积存部39。
41.作为在次级准直器32内部不形成空气积存部的第一方法，事先对试样室11和测量室12进行减压来排出空气，之后当导入氦气时将空气全部排出，因此空气不会积存在次级准直器32内部。但是，在该方法中需要排气泵。由于是液体试样等忌讳真空气氛的试样在氦气气氛中进行分析，因此不能事先形成真空气氛。另外，在成本方面也难以安装排气系统。
42.作为第二方法，设置次级准直器32的喷嘴并且与氦气的管线连接，通过使氦气强劲地直接流到次级准直器32内部，能够使积存于次级准直器32内部的空气扩散。然而，检测器30的顶端是各种机构集中的部位，在该部分设置喷嘴存在装置的组装、维护困难的问题。而且，为了使空气积存部39扩散而需要氦气的一定程度的流速和流量，由此消耗比本来多的氦气，花费运转成本。
43.为了在不产生上述的问题的情况下使空气积存部39扩散，而设置如图2所示的排出空气用的孔33。孔33从通路36朝向检测器30的外部以具有箭头180所示的铅垂方向向下分量的方式配置。在测量室12中填充氦气，当氦气的层到达次级准直器32时，从该孔33排出
空气。由此，在窗构件34的正前方不存在空气，能够解决x射线衰减的问题。
44.(其他实施方式(其一))
45.图4是根据另一实施方式的检测器30的顶端部分的剖视图。如图4所示，在该实施方式中，检测器30的孔33具有：第一部分33a，其以与壳体31的长度方向正交的方式延伸；以及第二部分33b，其与第一部分33a连接并且沿着壳体31的长度方向延伸。
46.孔33设为字母l形。孔33的第一部分33a和第二部分33b为了使从通路36朝向检测器30外部的空气的流动顺畅而以形成为沿着该方向具有铅垂方向向下分量。另外，构成孔33的出口的第二部分33b在上述的空气的流动方向上以远离x射线管20的方式延伸。
47.在这样构成的孔33中，第二部分33b以远离x射线管20的方式延伸，因此成为来自x射线管20的散射x射线不易进入的形状。其结果为，能够防止散射x射线被检测器30检测，从而提高测量的精度。
48.(其他实施方式(其一))
49.图4是根据另一实施方式的检测器30的顶端部分的剖视图。如图4所示，在该实施方式中，检测器30的孔33具有：第一部分33a，其以与壳体31的长度方向正交的方式延伸；以及第二部分33b，其与第一部分33a连接并且沿壳体31的长度方向延伸。
50.孔33设为字母l形。孔33的第一部分33a和第二部分33b为了使从通路36朝向检测器30外部的空气的流动顺畅而形成为沿着该方向具有铅垂方向向下分量。另外，构成孔33的出口的第二部分33b在上述的空气的流动方向上以远离x射线管20的方式延伸。只要孔33整体的传导性不变差，第二部分33b的长度就能够尽可能地长。另外，孔33不仅可以是字母l形，也可以设为弯曲的形状。
51.在这样构成的孔33中，第二部分33b以远离x射线管20的方式延伸，因此成为来自x射线管20的散射x射线不易进入的形状。其结果为，能够防止散射x射线被检测器30检测，从而提高测量的精度。孔33的纵横尺寸比(孔33的长度/内径)越大，散射x射线越不易进入，因此尽可能地增大纵横尺寸比较佳。
52.(其他实施方式(其二))
53.图5是根据又一实施方式的检测器30的顶端部分的剖视图。如图5所示，在该实施方式中，不仅在次级准直器32的顶端的下侧设有孔33，在上侧也设有孔133，在这一点上与图2所示的次级准直器32不同。
54.通过设置孔133，容易将次级准直器32内的氦气排出。具体来说，在氦气气氛下结束测量后成为大气气氛的情况下，由于氦气较轻，因此在窗构件34的上部残留在次级准直器32的内部的氦气难以排出。该氦气可能在测量中带来一些影响。通过存在孔133，能够容易地从窗构件34的上部且是次级准直器32内部的位置排出氦气。此外，虽然在该例子中设置有两个孔33、133，但未必需要设置两个孔33、133，也可以仅设置孔133。
55.以上对实施方式进行了说明，但在此示出的实施方式能够进行各种各样的变形。例如，虽然在图1中试样41配置于x射线管20和检测器30的上侧，但试样41也可以设于x射线管20和检测器30的下侧。在该情况下，从x射线管20放射的x射线在试样41的上表面反射，利用检测器30检测该反射的x射线。
56.本领域技术人员将理解，上述多个例示性的实施方式是以下方案的具体例。
57.(第1项)一个方案的荧光x射线分析装置具备：试样室，其载置试样；测量室，其与
所述试样室的试样相邻地配置；x射线管，其向所述试样照射x射线；以及检测器，其检测由所述试样反射的x射线，在所述检测器设有：通路，其位于所述测量室内并且供反射的x射线通过；以及孔，其连接所述通路与所述检测器外部。
58.在第1项所述的荧光x射线分析装置中，在检测器设有连接通路与检测器外部的孔，因此即使在气体积存于通路的情况下，也能够将该气体经由孔排出。其结果为，不需要在测量过程中持续供给构成气氛的气体，能够减少气体的消耗。
59.(第2项)根据第1项所述的荧光x射线分析装置，也可以是，所述孔从所述通路朝向所述检测器外部以具有铅垂方向向下分量的方式延伸。
60.根据第2项所述的荧光x射线分析装置，在氦气气氛中较重的空气在以具有铅垂方向向下分量的方式延伸的孔内流动，因此能够使空气顺畅地从通路排出。
61.(第3项)根据第1项或第2项所述的荧光x射线分析装置，也可以是，所述孔具有第二部分，该第二部分在其出口处如图4所示以远离所述x射线管的方式从所述通路朝向所述检测器外部延伸。
62.根据第3项所述的荧光x射线分析装置，由于孔在出口附近以远离x射线管的方式延伸，因此能够防止从x射线管周边产生的散射x射线从孔的出口进入。
63.(第4项)根据第3项所述的荧光x射线分析装置，也可以是，孔呈字母l形延伸。
64.根据第4项所述的荧光x射线分析装置，通过沿着检测器形成字母l形的孔，能够容易地形成能防止x射线的侵入的孔。
65.应该认为本次公开的实施方式在所有方面均为例示，而非限制性的。本发明的范围并非通过上述的说明示出而是通过权利要求书示出，意图包括与权利要求书等同的含义和范围内的所有变更。
66.附图标记说明
67.1、x射线分析装置；10、屏蔽壁；11、试样室；12、测量室；13、分隔壁；14、通气路；20、x射线管；22、x射线产生点；23、x射线；30、检测器；31、40、壳体；32、次级准直器；33、133、孔；33a、第一部分；33b、第二部分；34、窗构件；35、受光元件；36、通路；41、试样；42、下表面；110、旋转泵；120、140、阀；130、氦气瓶；180、箭头。