一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法

本发明属于扫描电镜制样技术领域，具体涉及一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。

背景技术：

微米级球形颗粒的截面样品一直缺乏高质量的制备手段。常规的手段包括包埋镶嵌研磨抛光法，此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。改进的手段包括聚焦离子束切割法、超薄切片法、以及离子束抛光法，其中聚焦离子束切割法定位精确，对单个颗粒切割效率高，可以获得较好的观察表面，然而高能量的离子切割会不可避免的引入离子注入污染。另外，聚焦离子束切割设备成本高，造成此法推广困难。超薄切片法可以获得光洁平整的球形颗粒截面，适合高质量的扫描电镜观察，然而球形颗粒切割前，需要采用树脂包埋固化前处理，耗时长，效率低，每次制样仅仅可以获得数个颗粒截面。任博颖等人采用离子束抛光技术来制备颗粒截面样品，该方法获得的截面平整度好，区域大，可满足扫描电镜的观察需要(任博颖等，ncm颗粒截面样品的制备[j]，分析仪器，2019，3：90-93)；该法将球形颗粒与碳导电胶液混合后用铝箔包埋压片后切割，形成截面抛光样品，然后转移至离子抛光机进行截面抛光，抛光电压为6.5kv，时间为6h。

现有的离子束抛光技术制备截面样品存在以下不足，一是样品前处理步骤繁琐，且采用碳导电胶液作为分散剂、固定剂、填充剂，原料消耗大、成本高；二是离子抛光采用截面抛光模式，抛光时间长，效率低。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述问题，提供一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。

本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：

一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将导电胶带粘贴于导电金属基体上；

(2)取微米级球形颗粒粉末平铺粘在导电胶带上，并吹走多余粉末；

(3)将粘有粉末的导电金属基体置于离子束抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，抛光角度为0～2°，抛光电压和时间为5～8kv5～40min+3～5kv5～20min+0.5～2kv5～20min，即可获得满足扫描电镜观察的颗粒截面。

优选地，所述导电胶带为双面导电碳胶带或者铜胶带。

优选地，所述导电金属基体为铜或铝。

优选地，所述抛光电压和时间为5～8kv5～15min+3～5kv5～20min+0.5～2kv5～20min。

进一步优选地，所述抛光电压和时间为7kv5min+4kv10min+1kv10min。

优选地，所述导电金属基体大小为8mm×8mm。

优选地，所述微米级球形颗粒粉末直径为5-20μm。

优选地，所述微米级球形颗粒为金属、无机非金属或陶瓷球形颗粒。

进一步优选地，所述微米级球形颗粒为linicomno2电池正极材料或纯钛微球材料。

优选地，所述离子束抛光机为氩离子抛光机。

本发明的有益效果是：本发明采用直接将球形颗粒粉末平铺于金属基体上进行抛光前处理，不需要包埋处理，不用消耗额外的制样耗材。一是前处理步骤少，时间短，成本低，操作性强；二是离子抛光采用平面抛光模式，抛光时间短，耗时仅为截面抛光模式的十分之一，抛光效率高；三是平面抛光模式下获得的样品有效面积大，用于扫描电镜观察的可选择区域多。

附图说明

图1是linicomno2电池正极材料粉末离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图。

图2是实施例1离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。

图3是实施例2离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。

图4是实施例3离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。

图5是工业纯钛微球粉末离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图。

图6是实施例4离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。

图7是实施例5离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。

本发明实施例所用主要试剂和设备：

linicomno2电池正极材料：国内某锂离子电池正极材料生产商，粉末直径为5-20μm，其离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图如图1所示。

工业纯钛微球材料：国内某金属粉末生产商，粉末直径为2-15μm，其离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图如图5所示。

氩离子抛光机：品牌：gatan，型号：ilions697。

实施例1

制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：

(1)将双面导电碳胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；

(2)用牙签粘取少量linicomno2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；

(3)将带有粉末的铝金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度2°，抛光电压和时间为7kv5min+4kv10min+1kv10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图2所示。

实施例2

制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：

(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铜金属基体上；

(2)用牙签粘取少量linicomno2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末；

(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0.5°，抛光电压和时间为7kv5min+4kv10min+1kv10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图3所示。

实施例3

制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：

(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；

(2)用牙签粘取少量linicomno2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末；

(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为7kv5min+4kv10min+1kv10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图4所示。

实施例4

制备用于扫描电镜观察的工业纯钛微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：

(1)将双面导电碳胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；

(2)用牙签粘取少量工业纯钛微球材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；

(3)将带有粉末的铝金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为8kv15min+4kv10min+1kv10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图6所示。

实施例5

制备用于扫描电镜观察的工业纯钛微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：

(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铜金属基体上；

(2)用牙签粘取少量工业纯钛微球材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；

(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为8kv40min+4kv20min+1kv20min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图7所示。

从图1-7的扫描电镜图可见，采用本技发明方法制得的实施例1-5的球形颗粒截面，获得的颗粒完整，没有破碎与污染，球形边缘清晰，内部组织可完整的显示出来。获得的截面样品有效面积大，理论上离子束抛光后可获得数十个平方厘米面积的截面，用于扫描电镜观察的可选择区域多。采用本发明方法经离子束抛光后，低观察倍数下，球形颗粒截面均可呈现。优化抛光参数，可获得平整度好的观察截面。高观察倍数下，可获得球形颗粒内部孔的尺寸和分布信息。