在线色谱检测装置及检测方法与流程

本发明涉及色谱分析，具体地涉及在线色谱分析检测装置，并且涉及一种在线色谱检测方法。

背景技术：

在线色谱仪能够实现对化工生产和评价装置等中的原料、中间产物、产物以及副产物中关键组分等进行在线分析与检测，实现生产过程的实时监测和控制，在线气相色谱进样好坏对数据的准确性起直接影响的作用，但目前气相产物的在线色谱分析与控制技术还不成熟，仍存在着许多急需解决的问题。

在线色谱分析仪普遍采用阀进样的方式，广泛应用于需实时采出产物气体立即分析其成分的评价装置，直接将气体注入阀进样系统，通过定量环定量气体的进样体积，通过阀的切换及载气的流动将待测气体带入色谱柱和检测器。在线气相色谱的进样结构相对比较复杂，且反应器出口产物温度高、含水量大、组成复杂，不可避免的存在水分、重质烃类等造成进样管线的堵塞，并在高温烘烤下不断炭化，直至整个阀孔被堵塞，很多时候需将整个阀换掉，大大提高了运行成本的同时导致在线色谱的污染、造成其分离精度和使用寿命的下降、影响评价试验进程及检测结果的准确性。这一系列问题不仅导致色谱管线和部件受损，又会影响装置的安全稳定运行和长周期循环操作。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种在线色谱分析装置，并且提供一种在线色谱检测方法，以解决管路及色谱分析仪容易堵塞、损坏的问题。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种在线色谱检测装置，其中，所述在线色谱检测装置包括采样管路、中间管路、送样管路、连接于所述送样管路出口端的色谱分析仪、设置在所述采样管路和所述中间管路之间的第一三通阀、设置在所述中间管路和所述送样管路之间的第二三通阀、吹扫气体管路和设置有冷凝器的冷凝管路，所述第二三通阀位于所述第一三通阀下游，所述第一三通阀包括与所述吹扫气体管路连通的旁接入口，所述第二三通阀包括与所述冷凝管路连通的第一旁接出口。

可选择的，所述冷凝管路的出口端连接有气液分离器，所述气液分离器连接有排气管路和排液管路。

可选择的，所述排气管路上设置有第三三通阀，所述第三三通阀包括第二旁接出口，所述第二旁接出口连接有回收管路，所述回收管路旁接于所述第二三通阀和所述色谱分析仪之间的所述送样管路。

可选择的，所述回收管路上设置有气体干燥器。

可选择的，所述采样管路、所述中间管路、所述送样管路、所述吹扫气体管路和所述回收管路中的至少一者上设置有加热件和保温套。

可选择的，所述采样管路上设置有第一控制阀，所述中间管路上设置有第二控制阀，所述吹扫气体管路上设置有第三控制阀，所述排气管路上设置有位于所述第三三通阀下游的第四控制阀，所述冷凝管路上设置有第五控制阀，所述排液管路上设置有第六控制阀，所述回收管路上设置有第七控制阀。

可选择的，所述在线色谱检测装置能够以旁路吹扫模式运行，其中，关闭所述采样管路和所述回收管路，连通所述吹扫气体管路、所述中间管路、所述冷凝管路，以通过气液分离器收集液体。

可选择的，所述在线色谱检测装置能够以样品采样分析模式运行，其中，关闭所述吹扫气体管路、所述冷凝管路和所述回收管路，连通所述采样管路、所述中间管路、所述送样管路，以通过所述色谱分析仪分析样品全组分。

可选择的，所述在线色谱检测装置能够以不凝气体分析模式运行，其中，关闭所述吹扫气体管路，连通所述采样管路、所述中间管路、所述冷凝管路、所述回收管路，所述气液分离器通过液态重质烃类中分离出不凝气体样品，并通过所述排气管路、所述回收管路、所述送样管路输送到所述色谱分析仪，以分析不凝气体样品组分。

另外，本发明还提供了一种在线色谱检测方法，其中，所述在线色谱检测方法通过以上所述的在线色谱检测装置实施。

通过上述技术方案，吹扫气体管路可以实现对物料输送管路的吹扫清洁，并通过冷凝管路对管线残留重质烃类进行收集和不凝气的回收，既可以保护色谱分析仪和管线不受损坏，保证装置安全稳定运行，又可以在装置运行异常时，将装置中原料、中间产物、产物以及副产物等走旁路进行烃类分离后，再进色谱分析不凝气组成，实现在线分析与检测，对后续试验起指导作用；完全满足安全、环保、健康、节能、长周期循环操作的要求，装置设计结构简单，操作方便，应用范围广，针对含有在线分析功能的化工生产和评价装置具有较高的实用价值。

附图说明

图1是本发明实施方式所述的在线色谱检测装置的原理图。

附图标记说明

1采样管路2中间管路

3送样管路4吹扫气体管路

5冷凝管路6排气管路

7排液管路8回收管路

9第一三通阀10第二三通阀

11第三三通阀12第一控制阀

13第二控制阀14第三控制阀

15第四控制阀16色谱分析仪

17气液分离器18冷凝器

19气体干燥器20第五控制阀

21第六控制阀22第七控制阀

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种在线色谱检测装置，其中，所述在线色谱检测装置包括采样管路1、中间管路2、送样管路3、连接于所述送样管路3出口端的色谱分析仪16、设置在所述采样管路1和所述中间管路2之间的第一三通阀9、设置在所述中间管路2和所述送样管路3之间的第二三通阀10、吹扫气体管路4和设置有冷凝器18的冷凝管路5，所述第二三通阀10位于所述第一三通阀9下游，所述第一三通阀9包括与所述吹扫气体管路4连通的旁接入口，所述第二三通阀10包括与所述冷凝管路5连通的第一旁接出口。

如图1所示，采样管路1、中间管路2和送样管路3连接形成物料输送管路，其上设置有阀门件，以调节控制流体的流动，采样管路1可以连接于产品生产设备，以将部分的产品物料导入到采样管路1，送样管路3连接于色谱分析仪16，可以将合适的待分析物料输送到色谱分析仪16。

本方案中，在所述物料输送管路上设置有两个三通阀，即位于采样管路1和中间管路2之间的第一三通阀9和位于中间管路2和送样管路3之间的第二三通阀10，第一三通阀9的旁接入口连接有吹扫气体管路4，通过吹扫气体管路4可以向中间管路2中输入吹扫气体(例如氮气)，实现对中间管路2的吹扫清洁；第二三通阀10的第一旁接出口连接于冷凝管路5，中间管路2中的流体(吹扫气体、水、高碳化合物等)可以输出到冷凝管路5，以通过冷凝器18处理该流体。

第一三通阀9包括三个管口，即一个主入口、旁接入口和出口，通过操作第一三通阀9，可以仅选择主入口和旁接入口的其中一者与出口连通，也就是说，第一三通阀9可以使得中间管路2选择性地与采样管路1和吹扫气体管路4中的一者连通；第二三通阀10包括一个主入口、一个主出口和第一旁接出口，通过操作第二三通阀10可以使得主入口仅与主出口和第一旁接出口中一者连通，也就是说，第二三通阀10可以使得中间管路2选择性地与送样管路3和冷凝管路5中的一者连通。

另外，需要说明的是，通过选择各个阀门件的位置，可以使得中间管路2作为物料输送管路的主体，即中间管路2占据输送管路的大部分长度，以允许将大部分的物料输送管路进行吹扫清洁处理。

在本方案中，吹扫气体管路可以实现对物料输送管路的吹扫清洁，并通过冷凝管路处理残留的流体，可以保护色谱分析器和管线不受损坏，又可保证装置安全稳定运行，完全满足安全、环保、健康、节能、长周期循环操作的要求，装置设计结构简单，操作方便，应用范围广，针对含有在线分析功能的化工生产和评价装置具有较高的实用价值。

另外，所述冷凝管路5的出口端连接有气液分离器17，所述气液分离器17连接有排气管路6和排液管路7。冷凝管路5上的冷凝器18可以将来自中间管路2的流体进行冷凝处理，使得大部分流体成为液态，冷凝管路5可以将气液混合物导入气液分离器17，气液分离器17可以实现流体的气液分离，气液分离器17的顶部连接有排气管路6，以便于导出气态产物，其底部连接有排液管路7，以便于导出液态产品。气液分离器17也具有一定的容量，可以分别存储一定量的气态产物和液态产物。

另外，所述排气管路6上设置有第三三通阀11，所述第三三通阀11包括第二旁接出口，所述第二旁接出口连接有回收管路8，所述回收管路8旁接于所述第二三通阀10和所述色谱分析仪16之间的所述送样管路3。排气管路6通过回收管路8连通于送样管路3，因此，在一些工况下，可以将气液分离器17分离出来的气态产物通过排气管路6和回收管路8输送到送样管路3，再进入色谱分析仪分析气相组分。其中，第三三通阀11与第二三通阀10相似，包括一个主入口、一个主出口和第二旁接出口，可以使得主入口选择性地连通于主出口和第二旁接出口中的一者，即可以使得排气管路6选择性地与回收管路8连通，在与回收管路8连通时，气液分离器17通过第三三通阀11上游的排气管路6与回收管路8连通，在不与回收管路8连通时，可以通过第三三通阀11连通整个排气管路6，即位于第三三通阀11上游和下游的两部分。

其中，所述回收管路8上设置有气体干燥器19。气液分离器17排出的气态产物中存在少量的液态产品，可以通过设置在回收管路8上的气体干燥器19对经过的产品进行干燥处理，减少其中的液态产物。

在本方案中，利用气液分离系统实现了对进样管线中残留烃类物质的收集和不凝气的回收，避免了其对环境的污染和操作人员的危害。而且在装置运行异常时，将装置中原料、中间产物、产物以及副产物等走旁路进行烃类分离后，再进色谱分析不凝气组成，实现在线分析与检测，对后续试验起指导作用。

其中，所述采样管路1、所述中间管路2、所述送样管路3、所述吹扫气体管路4和所述回收管路8中的至少一者上设置有加热件和保温套。采样管路1、中间管路2、送样管路3、吹扫气体管路4和回收管路8各自的外周上可以设置加热件，以对其中经过的产品进行加热，使得产品可以保持为气态，并且可以在这些管件及加热件上包覆保温套，减少热量的散失，防止物料在管路中冷凝，堵塞管线或色谱分析仪。

其中，所述采样管路1上设置有第一控制阀12，所述中间管路2上设置有第二控制阀13，所述吹扫气体管路4上设置有第三控制阀14，所述排气管路6上设置有位于所述第三三通阀11下游的第四控制阀15，所述冷凝管路上设置有第五控制阀20，所述排液管路7上设置有第六控制阀21，所述回收管路8上设置有第七控制阀22。各个控制阀为可以控制为连通和断开，以控制对应的管路。

其中，所述在线色谱检测装置能够以旁路吹扫模式运行，其中，关闭所述采样管路1和所述回收管路8，连通所述吹扫气体管路4、所述中间管路2、所述冷凝管路5，以通过气液分离器17收集液体。吹扫气体管路4可以向中间管路2中提供吹扫气体，以携带其中的残留流体进入到冷凝管路5中，冷凝器18可以使得部分的气态流体冷凝液化，气液分离器17可以接收来自冷凝管路5的产物。排液管路7上的第六控制阀21可以处于关闭状态，排气管路6上的第四控制阀15可以选择性地打开，以减小气液分离器17中的压力。旁路吹扫模式可以用于清除物料输送管路特别是中间管路2中的残留物料，例如，水、重质烃类等，以保护管路和色谱分析仪16。

另外，所述在线色谱检测装置能够以样品采样分析模式运行，其中，关闭所述吹扫气体管路4、所述冷凝管路5和所述回收管路8，连通所述采样管路1、所述中间管路2、所述送样管路3，以通过所述色谱分析仪16分析样品全组分。采样管路1可以从生产设备采样，以将样品通过中间管路2及送样管路3输送到色谱分析仪16进行处理，样品不经过其他管路，例如吹扫气体管路4、冷凝管路5、回收管路8等。样品采样分析模式下，可以对产品的全部组分进行色谱分析，监测生产设备的产品生产情况。

另外，所述在线色谱检测装置能够以不凝气体分析模式运行，实现重质烃类的收集和不凝气的分离，其中，关闭所述吹扫气体管路4，连通所述采样管路1、所述中间管路2、所述冷凝管路5、所述回收管路8，所述气液分离器17通过液态样品中分离出不凝气体样品，并通过所述排气管路6、所述回收管路8、所述送样管路3输送到所述色谱分析仪16，以分析不凝气体(甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳等)。在不凝气分析模式下，采样管路1从生产设备采样，输送到中间管路2后，样品通过第二三通阀10进入到冷凝管路5，冷凝器18可以将部分样品(重质烃类)冷凝为液态，其中沸点较高的组分容易被液化，而沸点较低的组分可以保持为气态，样品进入气液分离器17后被分离为气态和液态，不凝气体的沸点较低可以保持为气态并经过排气管路6排出，然后经过第三三通阀11进入回收管路8，经气体干燥器19干燥后进入送样管路3并最终进入色谱分析仪16。其中，排气管路6上，第三三通阀11将排气管路6与回收管路8连通，第四控制阀15使得下游的排气管路6保持断开。

另外，本发明还提供了一种在线色谱检测方法，其中，所述在线色谱检测方法通过以上所述的在线色谱检测装置实施。所述在线色谱检测方法可以通过旁路吹扫模式清理管路，并且通过全样品分析模式分析样品的全部组分，并且通过不凝气分析模式分析其中的不凝气体样品(甲烷、氢气、一氧化碳、二氧化碳等)。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。