用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法与流程

1.本发明涉及地质勘探及油层物理技术领域，具体地说是一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法。


背景技术：

2.岩石孔隙的润湿性(亲油或亲水性)直接影响着岩石孔隙表面与流体的接触方式、油-水界面张力等，进而间接影响着岩石流体的开发潜力及所采取的措施等。而在岩石内，尤其是低孔-低渗的岩石，岩石矿物成分及孔隙类型复杂，导致孔隙表面的润湿性复杂多变。另外，岩石孔隙的亲油性或亲水性也与岩石长时间所浸的流体有关，存在润湿性反转。目前对于岩石的亲油-亲水润湿性测试的主要方法有自吸入法和接触角测定方法等，自吸入法测定的岩石整体的亲油-亲水性，接触角测定方法也只能测定岩石的宏观的光滑表面的润湿性，上述两种方法都不能刻画岩石内部亲水孔隙的分布。x射线ct扫描方法及聚焦离子束-扫描电镜方法能够精细观察岩石内部的孔隙结构特征及空间分布等。但无法判断内部孔隙空间或孔隙表面的润湿性。针对上述问题，本发明提供了一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法。
3.公开(公告)号：cn107614992b，公开(公告)日：2020-11-24公开了冷热柜，具备：主体部，在前表面具有门；内部槽，配置于所述主体部内；调温散热器，具有底板以及形成于该底板的一个面的多个翅片，所述底板的另一个面沿着所述内部槽内的背面配置；加热器，对所述调温散热器进行加热；调温风扇，配置于所述调温散热器的所述一个面侧，将所述内部槽内的空气吹到所述调温散热器的所述翅片；遮蔽板，具备调温风扇相对部，该调温风扇相对部具有多个贯通孔且与所述调温风扇相对，所述遮蔽板配置于所述调温散热器的所述一个面侧，以在所述内部槽的两侧部的上下形成有空气吹出口的状态，遮蔽配置有所述调温散热器的区域；散热器，配置于所述内部槽的背面外部；散热风扇，将所述内部槽外的空气吹到所述散热器；珀耳帖模块，使吸热面连接于所述调温散热器，使散热面连接于所述散热器；以及电力控制部，在对所述内部槽内进行加热时，对所述加热器及所述调温风扇供给电力，在对所述内部槽内进行冷却时，对所述调温风扇、所述散热风扇及所述珀耳帖模块供给电力。
4.公开(公告)号：cn205718062u，公开(公告)日：2016-11-23涉及一种制冷制热箱，包括机箱、制冷系统和制热系统；机箱为长方形箱子，制冷系统和制热系统安装在机箱内，制冷系统由压缩机、冷凝器、毛细管、干燥过滤器、蒸发器铜管和风扇组成，制热系统由风扇和电热丝组成；压缩机与蒸发器铜管、毛细管、干燥过滤器和冷凝器串联，蒸发器铜管安装在固定架后端，冷凝器缠绕在固定架上，电热棒安装在固定架内部，固定架前段设有风扇电机和风扇，安装在机箱前段内侧的控制面板与压缩机、冷凝器、风扇电机和电热棒连接；机箱前段对应风扇处设有出风口。本实用新型具有既能制冷又能制热、结构简单、成本低廉、可以移动等特点。
5.公开(公告)号：cn102530442b，公开(公告)日：2014-03-05公开一种智能加热制冷
两用罐式集装箱，包括主框架，主框架内设有罐体，主框架的一端设有步梯，罐体上设有载冷剂通道，罐体外侧下端设有制冷压缩机组，进液管路和回液管路分别与制冷压缩机组相连，罐体的一端设有数字记录仪和电控柜，载冷剂通道的上方设有膨胀箱，盘管通道从的进液管路后分成第一盘管通道和第二盘管通道两路，进液管路与回液管路的最低点分别设有阀门，罐体外周及两端设有保温层，保温层将所述盘管通道覆盖。本发明具有操作方便，结构精妙，能够实现罐体的制冷和加热，能够满足复杂的运输环境和多样运输物品的需求的优点。
6.发表文章《东营凹陷沙河街组页岩油储集层润湿性、孔隙连通性和流体—示踪剂运移》(《石油学报》，2018年第3期，作者：胡钦红，等)，阐述了其开发的含不同分子大小和反应性能的极性与非极性示踪剂，并应用于毛细管自吸(蒸馏水与含示踪剂的正葵烷)和饱和扩散(含示踪剂的卤水)实验中，实验后的样品用激光剥蚀－电感耦合等离子体－质谱仪法，检测示踪剂在混杂型润湿性页岩中的分布行为和运移速率。该方法不同于本发明的通过观测显像剂结晶体在孔隙内的分布确定亲水孔隙分布的方法。该方法通过检测示踪剂浓度的变化来研究不同层面的内亲油或亲水特征，该方法得到的自吸的样品需要快速进行示踪剂检测，否则，放置一段时间后示踪剂的散失会导致结果偏差较大，而本发明获得的含显像剂晶体的样品可以长时间放置，或多次观测。
7.发表文章《水驱油微观物理模拟实验研究》(《大庆石油地质与开发》，2002年，第1期，作者：贾忠伟，等)利用阐述了利用微观仿真模型的微观驱油实验程序研究水驱油渗流规律：将模型抽空饱和水,然后用模拟油驱水(或直接抽空饱和模拟油)。再以适当的速度进行水驱油实验,分别用计算机和录像机录取实验过程的图象，进而来研究亲水或亲油孔隙的发育特征。该方法仅适用于岩石表面的摄像机可观测到的亲水孔隙的发育特征，无法研究岩石内部结构的亲水孔隙的发育特征。
8.公开发明申请“一种电阻法测量岩石润湿性的新方法和设备”(申请号：201710824893.5，申请日：2017.09.14)公开了一种电阻法测量岩石润湿性的新方法和设备。提供一致、稳定的测量条件；监测整个测量过程中岩石样品电阻变化；替换样品进端(下端)管线中的流体为注入流体(原油)，保持油界面在样品与电极之间，形成自吸条件；在自吸过程中监测岩石电阻变化的同时监测计量管中液位变化，这种液位的变化可以视为amott法中的液位；建立相应的电阻率润湿指数及润湿性判别标准。通过实时监测“自吸排出”过程中岩石电阻率的变化来表征岩石润湿性，解决了现有技术没有考虑样品尺寸、测量条件对岩石润湿性的影响，提高了岩石润湿性的可信度和测量精度，为储层评价和改造提供实验依据。该方法所得到的润湿性为岩石的总体综合润湿性，不适合观测和确定岩石内部亲水孔隙的发育特征。
9.总之，以上公开技术的技术方案以及所要解决的技术问题和产生的有益效果均与本发明不相同，针对本发明更多的技术特征和所要解决的技术问题以及有益效果，以上公开技术文件均不存在技术启示。


技术实现要素：

10.针对现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法，可以实现显像剂溶液流经亲水孔隙，并在亲水孔隙内
结晶沉淀。以方便与其它图像方法相结合，实现类对岩石内亲水孔隙的发育规律的研究，进而研究岩石的润湿性。
11.为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案：
12.用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置，包括结晶管、广口蒸发器、显像剂溶液储存容器；
13.所述结晶管上端口与广口蒸发器连接并连通，结晶管下端口通过管道与显像剂溶液储存容器下端口连接并连通；
14.所述广口蒸发器、显像剂溶液储存容器处于同一高度，即广口蒸发器的液面、显像剂溶液储存容器的液面高度相同，处在同一水平面上。
15.进一步地，所述管道为u形管道，u形管道包括相互连接成一体的结晶管下连接管、连通管，所述结晶管下连接管上安装两通阀门；
16.所述结晶管下连接管上端与结晶管下端口连接；
17.所述连通管上端与显像剂溶液储存容器下端口连接。
18.进一步地，还包括加热-制冷箱；
19.所述结晶管置于所述加热-制冷箱内部。
20.进一步地，还包括加热-制冷箱控制器；
21.所述加热-制冷箱与加热-制冷箱控制器电连接。
22.进一步地，还包括显像剂溶液储液瓶；
23.所述显像剂溶液储液瓶具有出液口，所述显像剂溶液储存容器具有进液口，所述显像剂溶液储液瓶的出液口与所述显像剂溶液储存容器的进液口连通。
24.进一步地，还包括显像剂溶液过滤器；
25.所述显像剂溶液过滤器的进口与显像剂溶液储液瓶的出液口连通，所述显像剂溶液过滤器的出口与显像剂溶液储存容器的进液口连通。
26.为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案：
27.利用用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置进行结晶的方法，包括以下步骤：
28.步骤一、显像剂选择：选定需要在岩石亲水孔隙内结晶的显像剂；
29.步骤二、显像剂溶液配制：将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，并装入显像剂溶液储液瓶；
30.步骤三、样品制备及安装：将岩石样品制成圆柱状，装于结晶管内，结晶管与岩石样品之间填充不透水物质；
31.步骤四、溶液导入：将溶液导入整个装置，使得溶液储液瓶、溶液储存器和广口蒸发器中液面高度相同；
32.步骤五、结晶条件控制：一方面利用广口蒸发器自然挥发显像剂溶液，另一方面利用通过加热-制冷箱控制结晶管温度，使得流经岩石孔隙中的溶液达到饱和状态而结晶。
33.进一步地，还包括：
34.步骤六、结晶完成，卸下岩石样品，备用。
35.进一步地，所述加热-制冷箱其温度控制范围为0～90℃，温度控制精度为
±
0.1℃。
36.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
37.本发明提供的用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法，可以利用局部快速蒸发或加热-制冷的方法使得显像剂在岩石亲水孔隙内结晶成微小晶体，以实现通过x射线ct扫描成像、显微镜薄片观测、扫描电镜观察等方法来观察和描述岩石内部亲水孔隙的分布特征。既可以适用于新鲜的岩石样品，也可以适用于放置较长时间的样品，并且可进行多次重复观测和描述。
附图说明
38.图1为本发明用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置的结构示意图。
39.图中：1-结晶管；2-岩石样品；3-广口蒸发器；4-加热-制冷箱；5-加热-制冷箱控制器；6-结晶管下连接管；7-两通阀门；8-连通管；9-溶液中间存储器；10-溶液过滤器；11-溶液储液瓶。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.实施例1：
42.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
43.用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置，包括：结晶管1；岩石样品2；广口蒸发器3；加热-制冷箱4；加热-制冷箱控制器5；结晶管下连接管6；两通阀门7；连通管8；溶液储存器9；溶液过滤器10；溶液储液瓶11。
44.所述结晶管1用于使溶液在岩石样品孔隙中结晶。放置于加热-制冷箱4中，结晶管1内部放置被测定的岩石样品2，结晶管1上部连接广口蒸发器3，结晶管1下部连接于结晶管下连接管6。
45.所述广口蒸发器3下部与结晶管1连接，广口蒸发器3为一浅而广口器皿，用于蒸发试剂，使得岩石内亲水孔隙中的溶液饱和而结晶。
46.所述加热-制冷箱4用于给结晶管1加热或制冷，利用温度的变化促使岩石内部的亲水孔隙内溶液中显像剂的结晶。其温度控制范围为0～90℃，温度控制精度为
±
0.1℃。
47.所述加热-制冷箱控制器5用于控制加热-制冷箱4的温度。加热-制冷箱4、加热-制冷箱控制器5为本领域公知技术，本发明直接利用即可，不再赘述，本领域技术人员是清楚的。
48.所述结晶管下连接管6上接有两通阀门7。
49.所述连通管8连接于结晶管下连接管6和溶液储存容器9之间，用于动态平衡广口蒸发器3与溶液储存容器9的液面。
50.所述溶液储存容器9用于储存溶液，用以不断向结晶管1和广口蒸发器3中补充溶液。
51.溶液过滤器10连接于溶液储存容器9和溶液储液瓶11之间，用于过滤由溶液储液
瓶11向溶液储存容器9流动的溶液中的固体杂质，以保证进入结晶管1内的溶液无杂质。
52.所述溶液储液瓶11用于盛放配制实验所需试剂的溶液并储存。
53.本发明的一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置的工作原理和机制可描述如下：
54.配置饱和或近饱和的显像剂的水溶液经过溶液过滤器进入溶液储存容器。溶液储液瓶、溶液储存容器和广口蒸发器中液面高度相同。通过两种方式促使流经岩石亲水孔隙的显像剂溶液结晶：一种为通过广口蒸发器缓慢蒸发试剂，造成结晶管内显像剂饱和而结晶；另一种为通过改变并控制结晶管的温度(制冷或加热)促使结晶管内岩石样品中显像剂溶液过饱和而结晶。由于溶剂蒸发或显像剂结晶而造成的溶液中显像剂浓度的降低，可由溶液储存容器及溶液储液瓶中的溶液溶质扩散作用而持续补充。
55.岩石样品经过亲水孔隙中显像剂结晶后，可用多种方法观测岩石内亲水孔隙的分布，包括：(1)对岩石样品进行x射线ct扫描成像，通过观察显像剂颗粒的发育部位确定岩石的亲水孔隙；(2)对岩石样品制成薄片，通过观察薄片上显像剂颗粒的分布研究亲水孔隙特征；(3)利用聚焦离子束-扫描电镜观察显像剂颗粒确定亲水孔隙发育特征。
56.一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的方法，包括以下步骤：
57.步骤一、显像剂选择：选定需要在岩石亲水孔隙内结晶的试剂，选用岩石矿物组分中或岩石流体中不存在的，比重较大的，且可形成微小颗粒结晶的显像剂试剂，优选分析纯氯化锰作为显像剂。
58.步骤二、显像剂溶液配制：根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，并装入溶液储液瓶。一较佳的实施例选用分析纯氯化锰与水的均匀混合物作为显像剂溶液。分析纯氯化锰与水的质量比例为：42.4％的分析纯氯化锰，57.6％的蒸馏水。
59.其中，根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，属于本领域技术人员的常规技术，本发明直接利用即可，不再赘述，本领域技术人员是清楚的。
60.步骤三、样品制备及安装：将岩石样品制成圆柱状，直径形状略小于结晶管内径。将岩石样品装于结晶管内，结晶管与岩石样品之间填充不透水物质，如防水胶及密封胶皮等。
61.不透水物质并不是用于堵死结晶管，比如采用较为粘稠且快速固结的的防水胶，只填充岩石样品与结晶管壁之间空间，由于快速固结，不会渗入到岩石的内部，就能保持岩石亲水孔隙的上下贯通，保证显像剂溶液储存容器的溶液能往广口蒸发器内补充溶液。
62.步骤四、溶液导入：将溶液导入整个装置，使得溶液储液瓶、溶液储存容器和广口蒸发器中液面高度相同。
63.步骤五、结晶条件控制：一方面利用广口蒸发器自然挥发显像剂溶液，另一方面通过控制结晶管温度，使得流经岩石孔隙中的溶液达到饱和状态而结晶。
64.步骤六、结晶完成，卸下岩石样品，备用。
65.本发明提供的用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的装置及方法，可以利用局部快速蒸发或加热-制冷的方法使得显像剂在岩石亲水孔隙内结晶成微小晶体，以实现通过x射线ct扫描成像、显微镜薄片观测、扫描电镜观察等方法来观察和描述岩石内部亲
水孔隙的分布特征。既可以适用于新鲜的岩石样品，也可以适用于放置较长时间的样品，并且可进行多次重复观测和描述。
66.实施例2：
67.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
68.一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的方法，包括以下步骤：
69.步骤一、显像剂选择：选定需要在岩石亲水孔隙内结晶的试剂，选用岩石矿物组分中或岩石流体中不存在的，比重较大的，且可形成微小颗粒结晶的显像剂试剂，优选分析纯氯化锰作为显像剂。
70.步骤二、显像剂溶液配制：根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，并装入溶液储液瓶。一较佳的实施例选用分析纯氯化锰与水的均匀混合物作为显像剂溶液。分析纯氯化锰与水的质量比例为：42.4％的分析纯氯化锰，57.6％的蒸馏水。
71.其中，根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，属于本领域技术人员的常规技术，本发明直接利用即可，不再赘述，本领域技术人员是清楚的。
72.步骤三、样品制备及安装：将岩石样品制成圆柱状，直径形状略小于结晶管内径。将岩石样品装于结晶管内，结晶管与岩石样品之间填充不透水物质，如防水胶及密封胶皮等。不透水物质并不是用于堵死结晶管，比如采用较为粘稠且快速固结的的防水胶，只填充岩石样品与结晶管壁之间空间，由于快速固结，不会渗入到岩石的内部，就能保持岩石亲水孔隙的上下贯通，保证显像剂溶液储存容器的溶液能往广口蒸发器内补充溶液。
73.步骤四、溶液导入：将溶液导入整个装置，使得溶液储液瓶、溶液储存容器和广口蒸发器中液面高度相同。
74.步骤五、结晶条件控制：利用广口蒸发器自然挥发显像剂溶液，使得流经岩石孔隙中的溶液达到饱和状态而结晶。
75.实施例3：
76.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
77.一种用于岩石亲水孔隙显像的孔隙内显像剂结晶的方法，包括以下步骤：
78.步骤一、显像剂选择：选定需要在岩石亲水孔隙内结晶的试剂，选用岩石矿物组分中或岩石流体中不存在的，比重较大的，且可形成微小颗粒结晶的显像剂试剂，优选分析纯氯化锰作为显像剂。
79.步骤二、显像剂溶液配制：根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，并装入溶液储液瓶。一较佳的实施例选用分析纯氯化锰与水的均匀混合物作为显像剂溶液。分析纯氯化锰与水的质量比例为：42.4％的分析纯氯化锰，57.6％的蒸馏水。
80.其中，根据实验条件温度及显像剂的溶解度数据，将显像剂配置成饱和或近饱和溶液，属于本领域技术人员的常规技术，本发明直接利用即可，不再赘述，本领域技术人员是清楚的。
81.步骤三、样品制备及安装：将岩石样品制成圆柱状，直径形状略小于结晶管内径。将岩石样品装于结晶管内，结晶管与岩石样品之间填充不透水物质，如防水胶及密封胶皮
等。不透水物质并不是用于堵死结晶管，比如采用较为粘稠且快速固结的的防水胶，只填充岩石样品与结晶管壁之间空间，由于快速固结，不会渗入到岩石的内部，就能保持岩石亲水孔隙的上下贯通，保证显像剂溶液储存容器的溶液能往广口蒸发器内补充溶液。
82.步骤四、溶液导入：将溶液导入整个装置，使得溶液储液瓶、溶液储存容器和广口蒸发器中液面高度相同。
83.步骤五、结晶条件控制：通过加热-制冷箱控制结晶管温度，使得流经岩石孔隙中的溶液达到饱和状态而结晶。
84.虽然以上所有的实施例均使用图1，但作为本领域的技术人员可以很清楚的知道，不用给出单独的图纸来表示，只要实施例中缺少的零部件或者结构特征在图纸中拿掉即可。这对于本领域技术人员来说是清楚的。当然部件越多的实施例，只是最优实施例，部件越少的实施例为基本实施例，但是也能实现基本的本发明目的，所以所有这些变形实施例都在本发明的保护范围内。
85.本技术中凡是没有展开论述的零部件本身、本技术中的各零部件连接方式均属于本技术领域的公知技术，不再赘述。比如焊接、丝扣式连接等。
86.在本发明中，术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
87.本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或单元必须具有特定的方向、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。
88.在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
89.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。