一种灰渣中铅形态的分析方法

1.本发明属于痕量元素形态分析领域，更具体地，涉及一种灰渣中铅的形态分析方法。


背景技术：

2.铅是一种严重的环境毒物和神经毒物。铅能够影响人体神经系统、心血管系统、骨骼系统、生殖系统和免疫系统的功能，引起胃肠道、肝肾和脑的疾病。特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，所以对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重。铅进入孕妇体内则会通过胎盘屏障，影响胎儿发育，造成畸形。
3.铅为半挥发性重金属，在固体燃烧过程以及烟气排放过程当中，最终主要富集在灰渣中。铅在固体燃料中以较稳定的形态，如以与硅铝酸盐结合的形态存在时，很难在燃烧的过程当中释放出来，大部分留存在灰渣中；铅在固体燃料中以相对较不稳定的形态，如以硫化铅、氯化铅等形态存在时，在较高温度下可能形成氧化铅，而在冷却过程中可能与烟气中的成分如二氧化硫、氯化氢、水蒸气等发生反应，从而生成多种铅化合物；还可能与灰渣中硅铝酸盐等成分发生物理化学作用。可见，灰渣中铅的存在形态多种。在考虑一种元素对生态环境的影响时，不能脱离其形态。不同形态铅的冷凝特性将影响铅在燃烧过程中的迁移转化，不同形态铅的浸出特性和毒性将影响铅在环境中的稳定性及对环境的危害性。对灰渣中铅进行分析时，通过了解灰中这些铅形态的分布，有利于探究固体燃烧过程中铅的迁移转化，进而强化固体燃料燃烧过程中铅的脱除转化。
4.因此，需要一种铅形态分析方法，作为深入研究的手段。目前国内外对铅的形态分析主要借助于bcr、tessier形态分析方法以及x射线吸收近边结构或扩展x射线吸收精细结构。但前两种铅形态分析方法主要针对环境样品，将铅大致分为醋酸可提取态、氧化态、还原态和残渣态，无法具体区分出各含铅化合物。后两种分析方法则受检出限的限制，铅是一种痕量元素，在灰中含量极低，在这样一个浓度下，定量分析灰中铅形态较为困难。
5.中国专利cn 109030391提出了一种混合铅锌精矿中的可溶性铅、可溶性锌的测定方法，将铅分为可溶性铅锌、难溶性铅锌和硫化铅锌。中国专利cn107840587提出了一种高效固定城市污泥中重金属铅的方法，其中一步需要确定污泥中各形态铅的含量，在该专利中使用tessier铅形态分析方法分离出各形态的铅，但该方法只将铅形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态。中国专利cn 106338478提出了一种卷烟烟气铅形态的测定方法，该方法将铅划分为有效态、缓效态和残渣态。中国专利cn 106525802提出了一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置，该方法分离出无机铅、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅、氯化三苯基铅。这几种形态分析方法只是较为简单地将铅分为几类，无法满足通过分析灰中铅形态分布进而研究铅在固体燃烧过程中的迁移转化过程这一要求。


技术实现要素：

6.针对相关技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种灰渣中铅形态的分析方法，旨在解决现有形态分析方法无法区分氯化铅、硫酸铅、氧化态铅和硅铝酸盐结合态铅的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供了一种灰渣中铅形态的分析方法，包括以下步骤：
8.s1、取原灰渣样品加入na2s2o3溶液进行浸提、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得x1＝pbcl2+pbso4的含量；对所得固体进行清洗、过滤、干燥，获得灰渣a；
9.s2、向所述灰渣a中加入ch3coonh4缓冲溶液进行浸提、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得x2＝pbo+pbco3的含量；对所得固体进行清洗、固液分离、干燥，获得灰渣b；
10.s3、向所述灰渣b中加入消解液进行消解、定容、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得x3＝其他形态铅的含量；
11.s4、取原灰渣样品加入ch3cooh溶液进行浸提、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得y1＝pbcl2+pbo+pbco3的含量；对所得固体进行清洗、过滤、干燥，获得灰渣c；
12.s5、向所述灰渣c中加入na2s2o3溶液进行浸提、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得y2＝pbso4的含量；对所得固体进行清洗、固液分离、干燥，获得灰渣d；
13.s6、向所述灰渣d中加入消解液消解、离心、固液分离，对所得液体进行测试，测得y3＝其他形态铅的含量；
14.s7、计算各形态铅含量，从而对灰渣中铅的形态进行分析。
15.优选地，针对ca/s小于5的灰渣样品，在浸提过程中s易生成so
42
‑
或者so
32
‑
与pb
2+
结合生成沉淀，导致分离不完全这一现象做出改进：向所述步骤s4中原灰渣样品中添加cao，调整所述原灰渣样品的ca/s比至5.0～9.0。经过实验验证这一改进效果明显。
16.进一步地，所述各形态铅含量的计算方法为：
17.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
18.c(pbso4)＝y2；
19.c(pbo+pbco3)＝x2；
20.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
21.进一步地，所述原灰渣样品为燃煤灰渣、垃圾焚烧灰渣或生物质燃烧灰渣。
22.进一步地，ch3coonh4缓冲溶液的ph值用ch3cooh调整，ph值为3.000～5.750。
23.进一步地，na2s2o3溶液的浓度范围为0.2～2mol/l；ch3coonh4缓冲溶液中的ch3coonh4浓度范围为0.1～3mol/l；ch3cooh溶液的浓度范围为0.03～3mol/l。
24.进一步地，浸提过程使用翻转振荡、磁子搅拌、超声或微波辅助浸提。
25.进一步地，浸提时间取决于浸提手段，对于超声和微波辅助浸提，浸提时间相较翻转振荡最高可缩短35倍。
26.进一步地，离心的转速范围为2000～6000rpm，离心时长为2～10min。
27.进一步地，所述步骤s3和s6中，消解体系以浓硝酸为主，添加浓盐酸、氢氟酸或双氧水以加强消解过程。
28.进一步地，固液分离过程中固体和分离剂的固液比为1∶10～1∶400。
29.进一步地，为维持分离剂的稳定性，s1和s5两步的浸提过程需要避光进行。
30.进一步地，s1和s5两步的浸提过程需要在10
‑
30℃温度范围内进行，s2和s4两步的浸提过程需要在20
‑
70℃温度范围内进行，且温度越高越有利于加快浸提过程。
31.通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
32.(1)针对现有形态分析方法无法区分氯化铅、硫酸铅、氧化态铅和硅铝酸盐结合态铅，本发明有针对性地选取了分离剂，并建立了一套铅形态分析方法，结合原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱等测试手段对灰渣中的铅形态进行具体分析，为探究燃烧过程中铅的迁移转化以及强化脱除机理提供方法。
33.(2)在实际应用过程中，针对实际灰渣中组分复杂会干扰分离过程这一问题，如ca/s小于5的灰渣，酸性条件下s易生成so
42
‑
或so
32
‑
与pb
2+
结合生成沉淀，最终导致铅形态分离不彻底。选择根据实际灰渣ca/s，添加cao以调整ca/s，削弱了灰渣中复杂组分对浸提的影响，使得本前形态分析方法适用于各种性质的灰渣。
34.(3)通过对灰渣中铅的形态分布进行分析，可以探究铅在固体燃烧过程中的迁移转化，进而强化铅的脱除。本方法回收率高，重复性好，可操作性强，易于实现，因此配备设备相对较匮乏的平台也能借助本方法分析灰渣中铅的形态。
附图说明
35.图1是灰渣中铅形态分析方法步骤图。
具体实施方式
36.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
37.本发明提供了一种灰渣中铅形态的分析方法，过程如图1所示，包括如下步骤：
38.第一步，向离心管中称取原灰渣，向离心管中加入分离剂1，na2s2o3溶液进行浸提、离心、固液分离，对液体进行测试，测得x1＝pbcl2+pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣a。
39.第二步，向第一步得到的灰渣a中加入分离剂2，ch3coonh4缓冲溶液进行浸提、离心、固液分离，对液体进行测试，测得x2＝pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留灰渣b。
40.第三步，向第二步得到的灰渣b中加入消解液进行消解、定容、离心、固液分离，对液体进行测试，测得x3＝其他形态的铅，一般主要为硅铝酸盐结合态铅的含量。
41.第四步，向离心管中称取原灰渣，向离心管中加入分离剂3，ch3cooh溶液进行浸提、离心、固液分离，对液体进行测试，测得y1＝pbcl2+pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣c。
42.第五步，向第四步得到的灰渣c中加入分离剂1，na2s2o3溶液进行浸提、离心、固液分离，对液体进行测试，测得y2＝pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留灰渣d。
43.第六步，向第五步得到的灰渣d中加入消解液消解、离心、固液分离，对液体进行测试，测得y3＝其他形态的铅，一般主要为硅铝酸盐结合态铅的含量。
44.第七步，计算：
45.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
46.c(pbso4)＝y2；
47.c(pbo+pbco3)＝x2；
48.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
49.进一步的，所述灰渣可以为燃煤灰渣、垃圾焚烧灰渣、生物质燃烧灰渣等含铅固体。每次分析，根据灰渣中铅含量，可称取灰渣量为0.00a0g。
50.进一步的，所述所有步骤中，固体和分离剂的固液比可以为1∶10
‑
1∶400；第三步和第六步分离其他形态铅过程中，每克灰渣对应10ml
‑
400ml消解液。
51.进一步的，所述分离剂2为ch3coonh4缓冲溶液，其ph值用ch3cooh调整，ph值在3.000
‑
5.750之间。
52.进一步的，所述分离剂1为na2s2o3溶液，浓度范围在0.2
‑
2mol/l之间；分离剂2为ch3coonh4缓冲溶液，其中ch3coonh4浓度范围在0.1
‑
3mol/l之间；分离剂3为ch3cooh溶液，浓度范围在0.03
‑
3mol/l之间。
53.进一步的，所述每一步中浸提时间可以调整，如使用翻转振荡进行浸提，第一步浸提时间范围在3h
‑
10h；第二步浸提时间范围在6
‑
18h；第三步消解时间范围在0.5h
‑
10h；第四步浸提时间范围在16h
‑
32h；第五步浸提时间范围在6h
‑
18h；第六步消解时间范围在0.5h
‑
10h；若固体样品为难以分离的物质，可以采取其他方式辅助浸提过程，包括但不限于翻转振荡、磁子搅拌、超声、微波辅助。如使用超声浸提，第一步浸提时间范围在5
‑
30min；第二步浸提时间范围在10
‑
80min；第三步消解时间范围在0.5h
‑
10h；第四步浸提时间范围在40
‑
120min；第五步浸提时间范围在5
‑
30min；第六步消解时间范围在0.5h
‑
10h；
54.进一步的，所述方法中每一步中离心转速范围为2000
‑
6000rpm，离心时长为2
‑
10min。
55.进一步的，为维持分离剂的稳定性，所述方法中第一步和第五步两步的浸提过程需要避光进行。
56.进一步的，所述方法中第一步和第五步的浸提过程需要在10
‑
30℃温度范围内进行，第二步和第四步的浸提过程需要在20
‑
70℃温度范围内进行，且温度越高越有利于加快浸提过程。
57.进一步的，所述第三步和第六步中，消解体系以浓硝酸为主，可添加包括但不限于浓盐酸、氢氟酸、双氧水等试剂，加强消解过程。消解时间范围在0.5h
‑
10h。消解温度范围在80
‑
230℃。
58.进一步的，为解决灰中铅含量过低，分离剂中可能无法测出这一现象，可以采取对原灰渣、灰渣a、灰渣b、灰渣c和灰渣d进行消解，测得各灰中铅含量。通过以下计算得到各形态铅含量：
59.x1＝c(原灰)
‑
c(灰渣a)
60.x2＝c(灰渣a)
‑
c(灰渣b)
61.x3＝c(灰渣b)
62.y1＝c(原灰)
‑
c(灰渣c)
63.y2＝c(灰渣c)
‑
c(灰渣d)
64.y3＝c(灰渣d)
65.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
66.c(pbso4)＝y2；
67.c(pbo+pbco3)＝x2；
68.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
69.进一步的，为解决灰中其他组分对浸提过程产生干扰这一现象，经过实验验证，调整ca/s比，将ca/s控制在5.0
‑
9.0之间，可以有效减少其他组分的干扰。
70.本发明能够将不同形态的铅化合物分离开来，为探究铅在固体燃烧过程中的迁移转化过程提供方法。
71.现以具体的灰渣中铅形态分析方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
72.实施例1
73.第一步，向离心管中称取5g燃煤灰渣，向离心管中加入分离剂1，0.3mol/l na2s2o3溶液，翻转振荡器上振荡浸提10h，固液比为1∶20，离心机上以5000rpm的转速离心3min，固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣a。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣a进行消解测试，测得灰渣a中的铅含量c(灰渣a)。
74.第二步，重复第一步，向灰渣a中加入分离剂2，0.2mol/l ch3coonh4缓冲溶液(ph＝4.5000)，翻转振荡器上振荡浸提18h，固液比为1∶20，离心机上以5000rpm的转速离心3min，固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣b。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣b进行消解测试，测得灰渣b中的铅含量c(灰渣b)。
75.第三步，对第一步留存的灰渣a、第二步留存的b和原灰渣进行消解。每1g样品添加酸的体积为20g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为6∶2∶2，用微波消解仪进行消解，200℃下消解40min，130℃下赶酸2h，定容，离心机上以5000rpm的转速离心3min，固液分离，对液体进行测试，分别能测得测得灰渣a中的铅含量c(灰渣a)、灰渣b中的铅含量c(灰渣b)、原灰渣中铅含量c(原灰渣)。
76.第四步，向离心管中称取5g燃煤灰渣，向离心管中加入分离剂3，0.5mol/l ch3cooh溶液，在翻转振荡器上振荡32h，固液比为1∶20，离心机上以5000rpm的转速离心3min，进行固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣c。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣c进行消解测试，测得灰渣c中的铅含量c(灰渣c)。
77.第五步，重复第四步，向第四步得到的固体中加入分离剂1，20ml 0.3mol/l na2s2o3溶液，在翻转振荡器上振荡10h，固液比为1∶20，离心机上以5000rpm的转速离心3min，进行固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣d。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣d进行消解测试，测得灰渣d中的铅含量c(灰渣b)。
78.第六步，对第四步留存的灰渣c、第五步留存的d和原灰渣进行消解。每1g样品添加酸的体积为20g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为6∶2∶2，用微波消解仪进行消解，200℃下消解40min，130℃下赶酸2h，定容，离心机上以5000rpm的转速离心3min，固液分离，对液体进行测试，分别能测得测得灰渣c中的铅含量c(灰渣c)、灰渣d中的铅含量c(灰渣d)、原灰渣中铅含量c(原灰渣)。
79.第七步，计算：
80.x1＝c(原灰)
‑
c(灰渣a)
81.x2＝c(灰渣a)
‑
c(灰渣b)
82.x3＝c(灰渣b)
83.y1＝c(原灰)
‑
c(灰渣c)
84.y2＝c(灰渣c)
‑
c(灰渣d)
85.y3＝c(灰渣d)
86.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
87.c(pbso4)＝y2；
88.c(pbo+pbco3)＝x2；
89.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
90.经本实施例1通过原子吸收光谱仪对每一步获得的液体中铅含量进行测定，得到燃煤灰渣中pbcl2含量为9.35mg/kg，pbso4含量为13.24mg/kg，pbo+pbco3含量为28.81mg/kg，硅铝酸盐结合态铅含量为31.51mg/kg。
91.实施例2
92.第一步，向离心管中称取0.05g炉排炉垃圾焚烧灰渣，向离心管中加入分离剂1，2mol/l na2s2o3溶液，超声浸提10min，固液比为1∶40，离心机上以3500rpm的转速离心4min，固液分离，对液体进行测试，测得x1＝pbcl2+pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留固体灰渣a。
93.第二步，向第一步得到的固体灰渣a中加入分离剂2，3mol/l ch3coonh4缓冲溶液(ph＝4.000)，超声浸提20min，固液比为1∶40，离心机上以3500rpm的转速离心2min，固液分离，对液体进行测试，测得x2＝pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留固体灰渣b。
94.第三步，向第二步得到的固体灰渣b中加入消解液，每1g样品添加酸的体积为40g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为8∶2∶1，石墨消解仪对其进行消解，120℃下加热3h，130℃赶酸，离心机上以3500rpm的转速离心2min，固液分离，对液体进行测试，测得x3＝其他形态的铅的含量。
95.第四步，向离心管中称取0.05g炉排炉垃圾焚烧灰渣，向离心管中加入分离剂3，3mol/l ch3cooh溶液，超声浸提55min，固液比为1∶40，离心机上以3500rpm的转速离心2min，进行固液分离，对液体进行测试，测得y1＝pbcl2+pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留固体灰渣c。
96.第五步，向第四步得到的固体灰渣c中加入分离剂1，20ml 2mol/l na2s2o3溶液，超声浸提10min，固液比为1∶40，离心机上以3500rpm的转速离心2min，进行固液分离，对液体进行测试，测得y2＝pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留固体灰渣d。
97.第六步，向第五步得到的固体灰渣d中加入消解液，每1g样品添加酸的体积为40g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为8∶2∶1，石墨消解仪对其进行消解，120℃下加热3h，130℃赶酸，定容，离心机上以3500rpm的转速离心2min，固液分离，对液体进行测试，测得y3＝其他形态铅的含量。
98.第七步，计算：
99.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
100.c(pbso4)＝y2；
101.c(pbo+pbco3)＝x2；
102.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
103.经本实施例2通过原子吸收光谱仪对每一步获得的液体中铅含量进行测定，得到燃煤灰渣中pbcl2含量为652.41mg/kg，pbso4含量为418.24mg/kg，pbo+pbco3含量为175.88mg/kg，其他形态铅含量为120.46mg/kg。
104.实施例3
105.第一步，向离心管中称取1g流化床垃圾焚烧灰渣，向离心管中加入分离剂1，1mol/lna2s2o3溶液，翻转振荡器上振荡浸提6h，固液比为1∶400，离心机上以3000rpm的转速离心4min，固液分离，对液体进行测试，测得x1＝pbcl2+pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留固体灰渣a。
106.第二步，向第一步得到的固体灰渣a中加入分离剂2，1.5mol/l ch3coonh4缓冲溶液(ph＝2.000)，翻转振荡器上振荡浸提15h，固液比为1∶400，离心机上以3000rpm的转速离心4min，固液分离，对液体进行测试，测得x2＝pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留固体灰渣b。
107.第三步，向第二步得到的固体灰渣b中加入消解液，每1g样品添加酸的体积为400g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为9∶1∶1，石墨消解仪对其进行消解，130℃下加热2.5h，130℃赶酸，离心机上以3500rpm的转速离心4min，固液分离，对液体进行测试，测得x3＝其他形态的铅的含量。
108.第四步，向离心管中称取1g流化床垃圾焚烧灰渣，向离心管中加入分离剂3，2mol/l ch3cooh溶液，在翻转振荡器上振荡24h，固液比为1∶400，离心机上以3000rpm的转速离心4min，进行固液分离，对液体进行测试，测得y1＝pbcl2+pbo+pbco3的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留固体灰渣c。
109.第五步，向第四步得到的固体灰渣c中加入分离剂1，20ml 1mol/l na2s2o3溶液，在翻转振荡器上振荡15h，固液比为1∶400，离心机上以3000rpm的转速离心4min，进行固液分离，对液体进行测试，测得y2＝pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，固液分离、干燥，保留固体灰渣d。
110.第六步，向第五步得到的固体灰渣d中加入消解液，每1g样品添加酸的体积为400g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为9∶1∶1，石墨消解仪对其进行消解，130℃下加热2.5h，130℃赶酸，离心机上以3500rpm的转速离心4min，固液分离，对液体进行测试，测得y3＝其他形态的铅的含量。
111.第七步，计算：
112.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
113.c(pbso4)＝y2；
114.c(pbo+pbco3)＝x2；
115.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
116.经本实施例3通过原子吸收光谱仪对每一步获得的液体中铅含量进行测定，得到燃煤灰渣中pbcl2含量为528.41mg/kg，pbso4含量为308.36mg/kg，pbo+pbco3含量为
193.87mg/kg，其他形态铅含量为58.68mg/kg。
117.实施例4
118.第一步，向离心管中称取3g生物质燃烧灰渣，由于生物质燃烧灰渣中ca/s较低，向灰渣中添加0.02g cao调整样品的ca/s至5.5，然后向离心管中加入分离剂1，0.5mol/lna2s2o3溶液，超声浸提20min，固液比为1∶100，离心机上以6000rpm的转速离心10min，固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留固体灰渣a.由于生物质燃烧灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣a进行消解测试，测得灰渣a中的铅含量c(灰渣a)
119.第二步，重复第一步，向第一步得到的固体灰渣a中加入分离剂2，1mol/l ch3coonh4缓冲溶液(ph＝5.750)，超声浸提40min，固液比为1∶100，离心机上以6000rpm的转速离心10min，固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣b。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣b进行消解测试，测得灰渣b中的铅含量c(灰渣b)。
120.第三步，对第一步留存的灰渣a、第二步留存的b和原灰渣进行消解。每1g样品添加酸的体积为100g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为6∶2∶0，用石墨消解仪进行消解，在80℃下保持2h，130℃赶酸4h，定容，离心机上以6000rpm的转速离心10min，固液分离，对液体进行测试，分别能测得测得灰渣a中的铅含量c(灰渣a)、灰渣b中的铅含量c(灰渣b)、原灰渣中铅含量c(原灰渣)。
121.第四步，向离心管中称取3g生物质燃烧灰渣，由于生物质燃烧灰渣中ca/s较低，向灰渣中添加0.02g cao调整样品的ca/s至5.5，向离心管中加入分离剂3，0.2mol/l ch3cooh，超声浸提110min，固液比为1∶100，离心机上以6000rpm的转速离心10min，进行固液分离，用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣c。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣c进行消解测试，测得灰渣c中的铅含量c(灰渣c)。
122.第五步，重复第四步，向第四步得到的固体灰渣c中加入分离剂1，0.5mol/l na2s2o3溶液，超声浸提20min，固液比为1∶100，离心机上以6000rpm的转速离心10min，进行固液分离，对液体进行测试，测得y2＝pbso4的含量。用去离子水对固体进行清洗，过滤、干燥，保留灰渣d。由于燃煤灰渣中铅含量过低，液体中铅含量难以检出，对灰渣d进行消解测试，测得灰渣d中的铅含量c(灰渣b)。
123.第六步，对第四步留存的灰渣c、第五步留存的d和原灰渣进行消解。每1g样品添加酸的体积为100g，消解体系为浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸，体积比为6∶2∶0，用石墨消解仪进行消解，在80℃下保持2h，130℃赶酸4h，定容，离心机上以6000rpm的转速离心10min，固液分离，对液体进行测试，分别能测得测得灰渣c中的铅含量c(灰渣c)、灰渣d中的铅含量c(灰渣d)、原灰渣中铅含量c(原灰渣)。
124.第七步，计算：
125.x1＝c(原灰)
‑
c(灰渣a)
126.x2＝c(灰渣a)
‑
c(灰渣b)
127.x3＝c(灰渣b)
128.y1＝c(原灰)
‑
c(灰渣c)
129.y2＝c(灰渣c)
‑
c(灰渣d)
130.y3＝c(灰渣d)
131.c(pbcl2)＝x1‑
y2＝y1‑
x2；
132.c(pbso4)＝y2；
133.c(pbo+pbco3)＝x2；
134.c(其他形态铅)＝x3＝y3。
135.经本实施例4通过原子吸收光谱仪对每一步获得的液体中铅含量进行测定，得到燃煤灰渣中pbcl2含量为17.54mg/kg，pbso4含量为17.94mg/kg，pbo+pbco3含量为5.42mg/kg，其他形态铅含量为2.67mg/kg。
136.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。