氟气中氟化氢的分析装置及分析方法与流程

本发明涉及一种氟气中氟化氢的分析装置及分析方法。

背景技术：

目前，国内外在高纯氟气的分析中，对氟化氢的定量存在一定难度。由于氟化氢的特性在氟气中会存在一定的粘黏性，导致氟气在进入分离柱后很难与氟化氢进行有效分离，且分离柱过长(超过10米)会导致分析时间过长，因此无法高效且精确的对氟化氢进行定量，从而对氟气纯度无法进行准确测量，直接影响后续其他产品的生产效率。

技术实现要素：

本发明提供了一种氟气中氟化氢的分析装置及分析方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种氟气中氟化氢的分析装置，包括：

进样单元，包括进气管道、十二通阀、定量杯、第一吸附罐、与所述第一吸附罐连接的真空泵、第二吸附罐、第三吸附罐以及载气罐，其中，所述十二通阀内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道与a阀门连接，所述定量杯连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐与b阀门连接，所述第二吸附罐与l阀门连接；

分离单元，包括一端连接e阀门的氟醚油柱,以及顺序串联的氯化钾柱，氧化铝柱和x担体柱，所述氯化钾柱的另一端与j阀门连接；

分析单元，包括第一gc-gc二维色谱以及第二gc-gc二维色谱，所述第一gc-gc二维色谱的参考通道分别连接所述载气罐以及k阀门，所述第一gc-gc二维色谱的测量通道分别连接所述氟醚油柱以及i阀门；所述第二gc-gc二维色谱的参考通道分别连接所述载气罐以及d阀门，所述第二gc-gc二维色谱的测量通道分别连接所述x担体柱以及所述第三吸附罐。

作为进一步改进的，所述载气单元为he气载气单元。

作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为ylvac06/16，固定相为401担体。

作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.4:1。

作为进一步改进的，所述氟醚油柱的长度为1～1.5米,所述氯化钾柱的长度为1～1.5米，所述氧化铝柱的长度为0.6～1米，所述x担体柱的长度为1.4～1.6米。

本发明进一步提供一种上述的氟气中氟化氢的分析装置的分析方法，包括以下步骤：

s1，将十二通阀切换到a、b断开，a、f导通的状态，并进气管道通入待测气体到定量杯定量；

s2，将十二通阀切换到a、b导通，a、f断开的状态，并通过载气罐推动定量后的样品经过f、e阀门进入氟醚油柱进行氟化氢的分离；

s3，在出峰前打开第一gc-gc二维色谱，通过自动校正好的灵敏度衰减，测定氟化氢的峰面积s1以及其他剩余组分的总峰面积s2；

s4，通过氯化钾柱将氟气转化为氯气，并通过氧化铝柱和x担体柱去除其他酸性气体并二次分离；

s5，在出峰前打开第二gc-gc二维色谱，通过自动校正好的灵敏度衰减，氯气的的峰面积s3以及其他剩余气体的峰面积；

s6，根据步骤s3以及s5的数据获取氟化氢以及氟气的含量。

作为进一步改进的，载气罐中载气流速为25～35ml/min，温度为80～100℃。

作为进一步改进的，在步骤s6中，所述根据步骤s3以及s5的数据获取氟化氢以及氟气的含量的步骤包括：

s61，根据vhf％＝s1/(s2+s1)％获取所述氟化氢的含量，并根据vf2％＝s3/(s2+s1)％获取所述氟气的含量。

本发明的有益效果是：其一、本发明通过氟醚油柱可以对所述氟气和氟化氢进行有效良好的分离，从而解决氟气和氟化氢强粘黏性不易分离的技术问题，并且可以大大减小分离柱的长度(从10米到1.5米左右)，大大提高检测和分析的准确性及效率；其二，通过将氟气转化为氯气进一步有利于氯气与其他成分(如，空气)的有效分离，并且还可以进一步大大减小分离柱的长度(从20米到2.5米左右)、缩短保留时间，进一步提高检测和分析的准确性及效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1-2是本发明实施例提供的氟气中氟化氢的分析装置使用时的结构示意图。

图3是本发明实施例提供的氟气中氟化氢的分析方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，本发明实施例提供一种氟气中氟化氢的分析装置，包括：

进样单元10，包括进气管道101、十二通阀102、定量杯103、第一吸附罐104、与所述第一吸附罐104连接的真空泵105、第二吸附罐106、第三吸附罐107以及载气罐108，其中，所述十二通阀102内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道101与a阀门连接，所述定量杯103连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐104与b阀门连接，所述第二吸附罐106与l阀门连接；

分离单元12，包括一端连接e阀门的氟醚油柱121,以及顺序串联的氯化钾柱122，氧化铝柱123和x担体柱124，所述氯化钾柱122的另一端与j阀门连接；

分析单元11，包括第一gc-gc二维色谱112以及第二gc-gc二维色谱111，所述第一gc-gc二维色谱112的参考通道分别连接所述载气罐108以及k阀门，所述第一gc-gc二维色谱112的测量通道分别连接所述氟醚油柱121以及i阀门；所述第二gc-gc二维色谱111的参考通道分别连接所述载气罐108以及d阀门，所述第二gc-gc二维色谱111的测量通道分别连接所述x担体柱124以及所述第三吸附罐107。

所述十二通阀102中a、b、c、d、e、f阀门有两种切换状态，其一，a、b联通，c、d联通，e、f联通状态，此时b、c断开，d、e断开，f、a断开；其二，a、b断开，c、d断开，e、f断开状态，此时b、c联通，d、e联通，f、a联通。所述十二通阀102中g、h、i、j、k、l阀门有两种切换状态，其一，g、h联通，i、j联通，k、l联通状态，此时h、i断开，i、j断开，l、g断开；其二，i、j断开，k、l断开，g、h断开状态，此时h、i联通，i、j联通，l、g联通。可以理解，通过所述十二通阀102的设置及切换，从而避免人为操作影响检测的准确性。所述定量杯103的体积为5～10毫升，在其中一个实施例中，所述定量杯103的体积为5。作为进一步改进的，所述载气单元21为he气载气单元。所述第一吸附罐104以及所述真空泵105用于将管道中残余的气体去除。

作为进一步改进的，所述氟醚油柱121中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为ylvac06/16，固定相为401担体。在其中一个实施例中，所述氟醚油柱121中固定液比固定相的质量比为0.4:1。作为进一步改进的，优选的，所述氟醚油柱121的长度为1～1.5米,所述氯化钾柱122的长度为1～1.5米，所述氧化铝柱123的长度为0.6～1米，所述x担体柱124的长度为1.4～1.6米。通过反复测试，所述氟醚油柱121的长度达到1～1.5米就可以使所述氟化氢和氟气完全分离，更优选的，所述氟醚油柱121的长度达到1.1～1.2米。所述氯化钾柱122用于将氟气转化为氯气，从而使后续氯气与氧气、氮气可以进行良好的分离。通过多次试验，所述氯化钾柱122的长度为1～1.5米就可以使氟气完全转化为氯气，更优选的，所述氟醚油柱121的长度达到1.2～1.4米。通过将氟气转化为氯气，从而可以减少后续分离柱的长度，从原来的分离长度20米，减少到2.5米左右。在其中一个实施例中，所述氟醚油柱121的长度为1.2米,所述氯化钾柱122的长度为1.2米，所述氧化铝柱123的长度为0.8米，所述x担体柱124的长度为1.5米。

请参照图3，本发明实施例进一步提供一种氟气中氟化氢的分析装置的分析方法，包括以下步骤：

s1，将十二通阀102切换到a、b断开，a、f导通的状态，并进气管道101通入待测气体到定量杯22定量；

s2，将十二通阀102切换到a、b导通，a、f断开的状态，并通过载气罐108推动定量后的样品经过f、e阀门进入氟醚油柱121进行氟化氢的分离；

s3，在出峰前打开第一gc-gc二维色谱112，通过自动校正好的灵敏度衰减，测定氟化氢的峰面积s1以及其他剩余组分的总峰面积s2；

s4，通过氯化钾柱122将氟气转化为氯气，并通过氧化铝柱123和x担体柱124去除其他酸性气体并二次分离；

s5，在出峰前打开第二gc-gc二维色谱111，通过自动校正好的灵敏度衰减，氯气的的峰面积s3以及其他剩余气体的峰面积；

s6，根据步骤s3以及s5的数据获取氟化氢以及氟气的含量。

作为进一步改进的，载气罐108中载气流速为25～35ml/min，温度为80～100℃。

作为进一步改进的，在步骤s6中，所述根据步骤s3以及s5的数据获取氟化氢以及氟气的含量的步骤包括：

s61，根据vhf％＝s1/(s2+s1)％获取所述氟化氢的含量，并根据vf2％＝s3/(s2+s1)％获取所述氟气的含量。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。