一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备及其测量方法与流程

1.本发明属于固体物质含量测量技术领域，具体涉及一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备。


背景技术：

2.压水堆核电站一回路水系统、二回路水系统、闭式水系统对水质的控制极为严格，其主要目的在于缓解铁、镍金属材料的腐蚀，避免由此带来的腐蚀产物沉积、腐蚀破坏、放射性水平升高等一系列问题。悬浮固体是压水堆核电站水质监控的重要参数之一，其主要来源为系统中的痕量金属腐蚀产物。当水中悬浮固体含量升高时，可提示化学人员腐蚀情况加剧，应及时采取措施，避免相关事故发生。
3.已公开的申请号为cn201410040352.x的中国专利公开了一种固体镭源中心点测量仪及其检测方法，该发明属于核与辐射环境监测计量领域技术领域，具体涉及一种固体镭源中心点测量仪及其检测方法，目的是提供一种能够实现固体镭源中心点位置测量和内部源管质量检测的设备和相关测量的装置及其监测方法。所述的装置包括主机(1)、探测器(2)、屏蔽体(4)和自动测量架(5)。所述的方法包括测量、固体镭源位置判断和镭源内部源管破损泄漏判断步骤。该发明采用带有准直狭缝的屏蔽体4，能够实现固体镭源中心点位置测量和内部源管质量检测。通过开展测量，可准确测定固体镭源内部放射性“热点”(镭盐粉末)的位置分布；可准确判断固体镭源内部源管是否破损泄漏。
4.以及申请号为cn201310011880.8的专利中公开来了一种定量测量压水堆核电厂一回路冷却剂泄漏率的系统及方法该发明属于核电厂反应堆一回路压力边界完整性监测技术领域，具体涉及一种定量测量压水堆核电厂一回路冷却剂泄漏率的系统及方法。该系统包括取样回路、f
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18微粒探测装置、微尘和碘过滤器、惰性气体探测装置、控制和测量装置、抽气泵；取样回路从安全壳取样，依次连接有f
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18微粒探测装置、微尘和碘过滤器、惰性气体探测装置、抽气泵；控制和测量装置分别采集取样回路的温度和压力信号、f
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18微粒探测装置的测量信号、f
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18微粒探测装置与微尘和碘过滤器之间管路的流量信号、惰性气体探测装置的测量信号。该发明通过测量安全壳大气中气溶胶颗粒物f
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18衰变的β+射线湮没产生的0.511mev特定能量γ射线进行定量测量核电厂反应堆一回路冷却剂泄漏率。
5.目前测定悬浮固体的方法主要有两种：一是透射法，其原理是用一定强度的光照射样品，水中悬浮固体将会对光发生反射或散射，悬浮固体含量越高，反射和散射越强，透射光则越弱，通过标准样品绘制线性曲线，即可由样品透射光的强度反算得出其悬浮固体含量。该方法的缺点在于检测能力有限，无法实现痕量（μg/kg级）悬浮固体的测定。
6.二是重量法，也是核电站普遍的测定方法。其原理是利用孔径为0.45μm的滤膜过滤水中悬浮固体，然后将滤膜进行烘干、称重，扣除膜本身质量后，即可由滤水量计算得出悬浮固体浓度值。该方法在应用过程中主要存在以下问题：1) 取样量大。以某核电站一回路水系统悬浮固体控制限值≤50μg/kg为例，限于
分析天平的测量精度（0.1mg），采用重量法测定至少需要取水20l。而对于悬浮固体控制更加严格的二回路水系统（≤10μg/kg），取水量更高达100l；2) 分析过程复杂分析时间长。重量法测定悬浮固体涉及滤膜浸泡、滤膜烘干、滤膜恒重、样品过滤、样品烘干、样品称量等过程，分析一次悬浮固体平均耗时3小时。
7.3) 人员接受放射性剂量高。由于取样量大、分析时间长，采用重量法分析放射性样品时，分析人员将受到较高的剂量，以某核电站分析一回路冷却剂样品为例，每次将会产生3~10μsv的辐射剂量。


技术实现要素：

8.有鉴于此，本发明提供一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备及其测量方法，本发明取样量小，仅需1l水样即可达到10μg/kg的最低检测限，避免了大取样量对系统水装量的冲击，也减轻了取样人员的工作负担；对带有放射性的样品实施悬浮固体分析时，人员与样品的接触时间缩短，大大降低了工作剂量，以某核电站分析一回路冷却剂样品为例，单次剂量＜1μsv。
9.本发明为一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备，包括依次连接的样品容器、蠕动泵、过滤器，所述过滤器内设置铺设有滤膜的滤网。所述滤膜孔径小于等于0.45μm。
10.核电厂水中悬浮固体主要成分为铁基氧化物、镍基氧化物，铁基氧化物、镍基氧化物均为有色物质，水中氧化物过滤富集后的颜色与氧化物种类有关，所以水中氧化物过滤富集后颜色的深浅与其浓度成正比。据此可以通过富集核电厂水中的固体物质，然后再通过观察颜色，判断水中固体物质的含量，以及固体物质的种类。
11.一种基于前文所述的一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量方法，包括以下步骤：（1）量取待测水样放入样品容器；（2）打开蠕动泵以正压的方式迫使所述水样透过滤膜；（3）水样全部过滤完毕后，取出滤膜；（4）将滤膜放置在纸巾上吸水，室温干燥5分钟，一定要室温，25
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30℃，这样能够避免固体物质发生分解，或者结晶水的被蒸发掉，影响最终的滤纸上的颜色，将滤膜的颜色与比色卡进行比对，确定水样的浓度，以及水样中悬浮固体的种类。
12.作为优选的，所述比色卡上的浓度范围为10
‑
1000μg/kg。
13.所述比色卡上的种类包括fe3o4、fe2o3·
fe3o4·
nio、fe2o3·
h2o比色卡。所述fe2o3·
fe3o4·
nio化合物中fe2o3：fe3o4：nio的比例为2:1:3或1:2:3或1:4:5。所述待测水样的取样量为1l。
14.其中，fe3o4比色卡的rgb值中r=g=b，且r的范围为250
‑
70，对应的fe3o4的浓度范围为10
‑
1000μg/kg。
15.不同浓度的fe2o3·
fe3o4·
nio和fe2o3·
h2o对应比色卡上的不同颜色。
16.同时不同浓度的fe2o3
·
fe3o4
·
nio比色卡具有不同的rgb值，fe2o3：fe3o4：nio的比例为2:1:3或1:2:3或1:4:5的时候也是具有不同的rgb值。
17.fe2o3·
h2o的比色卡上不同浓度对应不同的rgb值。
18.具体的rgb值如下：
本发明的主要目的是为了判断核电厂水中悬浮固体物质的含量是否超标，但是如果有进一步的要求，想要确定固体物质的含量也是可以的，可以根据需要，提前备好比色卡。根据比色卡上的颜色深浅，颜色特征判断固体物质的大致浓度是否超范围。本发明不能够非常准确的测量出固体物质的含量，但是可以作为核电厂水中的固体物质是否超标的重要判断方法。
19.本发明利用铁基氧化物、镍基氧化物均为有色物质，水中氧化物过滤富集后颜色的深浅与其浓度成正比，通过富集核电厂水中的固体物质，然后再通过观察颜色，判断水中固体物质的含量，以及固体物质的种类。本发明具有以下有益效果：1)取样量小，仅需1l水样即可达到10μg/kg的最低检测限，避免了大取样量对系统水装量的冲击，也减轻了取样人员的工作负担；2)操作过程仅需四个步骤，简便易行。同时，采用正压过滤，整个过程仅需20分钟，分析耗时大大缩短；3) 对带有放射性的样品实施悬浮固体分析时，人员与样品的接触时间缩短，大大降低了工作剂量。本发明有效提升了核电站水系统痕量悬浮固体测定的效率及安全性。
附图说明
20.图1为本发明具体实施方式中提供的一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备的结构示意图。
21.其中；1、样品容器；2、蠕动泵；3、过滤器；4、滤网；。
具体实施方式
22.下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
23.实施例1请参阅图1，图1为一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备的结构示意图。一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量设备，包括依次连接的样品容器1、蠕动泵2、过滤器3，所述过滤器3内设置铺设有滤膜的滤网4，样品容器。所述滤膜孔径小于等于0.45μm。
24.固体物质含量测量的基础原理。核电厂水中悬浮固体主要成分为铁基氧化物、镍基氧化物，铁基氧化物、镍基氧化物均为有色物质，水中氧化物过滤富集后的颜色与氧化物种类有关，所以水中氧化物过滤富集后颜色的深浅与其浓度成正比。据此可以通过富集核电厂水中的固体物质，然后再通过观察颜色，判断水中固体物质的含量，以及固体物质的种类。
25.在进行测量之前，应提前选择好比色卡。
26.一种基于前文所述的一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量方法，包括以下步骤：（1）量取1l待测水样1放入样品容器1；（2）打开蠕动泵2以正压的方式迫使所述水样透过滤膜；（3）水样全部过滤完毕后，取出滤膜；（4）将滤膜干燥以后，将滤膜的颜色与比色卡进行比对，确定水样的浓度，以及水样中悬浮固体的种类。
27.作为优选的，所述比色卡上的浓度范围为10
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1000μg/kg。所述比色卡上的种类包括fe3o4、fe2o3·
fe3o4·
nio、fe2o3·
h2o比色卡。所述fe2o3·
fe3o4·
nio化合物中fe2o3：fe3o4：nio的比例为2:1:3或1:2:3或1:4:5。
28.其中，fe3o4比色卡的rgb值中r=g=b，且r的范围为250
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70，对应的fe3o4的浓度范围为10
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1000μg/kg。
29.同时，采用重量法进行固体悬浮物质含量的测定。
30.实施例2在进行测量之前，应提前选择好比色卡。
31.一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量方法，包括以下步骤：（1）量取1l待测水样2放入样品容器1；（2）打开蠕动泵2以正压的方式迫使所述水样透过滤膜；（3）水样全部过滤完毕后，取出滤膜；（4）将滤膜干燥以后，将滤膜的颜色与比色卡进行比对，确定水样的浓度，以及水样中悬浮固体的种类。
32.所述比色卡上的种类包括fe3o4、fe2o3·
fe3o4·
nio、fe2o3·
h2o比色卡。所述fe2o3·
fe3o4·
nio化合物中fe2o3：fe3o4：nio的比例为2:1:3或1:2:3或1:4:5。
33.其中，fe3o4比色卡的rgb值中r=g=b，且r的范围为250
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70，对应的fe3o4的浓度范围为10
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1000μg/kg。
34.同时，采用重量法进行固体悬浮物质含量的测定。
35.实施例3在进行测量之前，应提前选择好比色卡。
36.一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量方法，包括以下步骤：（1）量取1l待测水样3放入样品容器1；（2）打开蠕动泵2以正压的方式迫使所述水样透过滤膜；（3）水样全部过滤完毕后，取出滤膜；（4）将滤膜干燥以后，将滤膜的颜色与比色卡进行比对，确定水样的浓度，以及水样中悬浮固体的种类。
37.作为优选的，所述比色卡上的浓度范围为10
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1000μg/kg。
38.所述比色卡上的种类包括fe3o4、fe2o3·
fe3o4·
nio、fe2o3·
h2o比色卡。
39.同时，采用重量法进行固体悬浮物质含量的测定。
40.实施例4在进行测量之前，应提前选择好比色卡。
41.一种核电厂水中痕量悬浮固体的测量方法，包括以下步骤：（1）量取1l待测水样4放入样品容器1；（2）打开蠕动泵2以正压的方式迫使所述水样透过滤膜；（3）水样全部过滤完毕后，取出滤膜；（4）将滤膜放置在纸巾上吸水，室温干燥5分钟，将滤膜干燥以后，将滤膜的颜色与比色卡进行比对，确定水样的浓度，以及水样中悬浮固体的种类。
42.同时，采用重量法进行固体悬浮物质含量的测定。
43.实施例5实施例5中的操作和实施例4中相同，曲别在于，取的水不同。
44.实施例6实施例6中的操作和实施例4中相同，曲别在于，取的水不同。
45.实施例7实施例7中的操作和实施例4中相同，曲别在于，取的水不同。
46.得到如下测量结果；通过对比可知，比色法的分析结果与重量法基本相同，满足核电站水质监督要求。
47.本发明，1）取样量小，仅需1l水样即可达到10μg/kg的最低检测限，避免了大取样量对系统水装量的冲击，也减轻了取样人员的工作负担；2)操作过程仅需四个步骤，简便易行。同时，采用正压过滤，整个过程仅需20分钟，分析耗时大大缩短；3)对带有放射性的样品实施悬浮固体分析时，人员与样品的接触时间缩短，大大降低了工作剂量。本发明有效提升了核电站水系统痕量悬浮固体测定的效率及安全性。
48.本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。